JP5597194B2 - ビニルアルコール系重合体を含有するコーティング剤 - Google Patents
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Description
S(モル%)={(βのプロトン数/3n)/(αのプロトン数+(βのプロトン数/3n))}×100
nはユニット2の繰り返し単位数を表す。
P=([η]×103/8.29)(1/0.62)
なお、粘度平均重合度を単に重合度と呼ぶことがある。
濃度4%のPOA変性PVA水溶液を調製し、TOKIMEC INC.製B型粘度計を用いてロータ回転数6rpm、温度20℃、40℃における粘度を測定し、粘度比を求めた。
また、同等の重合度を有する無変性PVAの20℃における粘度を測定し、比較した。
製造例1(PVA1の製造)
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、コモノマー滴下口および開始剤の添加口を備えた3Lの反応器に、酢酸ビニル750g、メタノール250g、POA基を有する不飽和単量体(単量体A)3.3gを仕込み、窒素バブリングをしながら30分間系内を窒素置換した。また、ディレー溶液としてPOA基を有する不飽和単量体(単量体A)をメタノールに溶解して濃度20%としたコモノマー溶液を調製し、窒素ガスのバブリングにより窒素置換した。反応器の昇温を開始し、内温が60℃となったところで、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.25gを添加し重合を開始した。ディレー溶液を滴下して重合溶液中のモノマー組成(酢酸ビニルと単量体Aの比率)が一定となるようにしながら、60℃で3時間重合した後冷却して重合を停止した。重合を停止するまで加えたコモノマー溶液の総量は75mlであった。また重合停止時の固形分濃度は24.4%であった。続いて30℃、減圧下でメタノールを時々添加しながら未反応の酢酸ビニルモノマーの除去を行い、POA変性PVAcのメタノール溶液(濃度35%)を得た。さらに、これにメタノールを加えて調製したPOA変性PVAcのメタノール溶液453.4g(溶液中のPOA変性PVAc100.0g)に、55.6gのアルカリ溶液(水酸化ナトリウムの10%メタノール溶液)を添加してけん化を行った(けん化溶液のPOA変性PVAc濃度20%、POA変性PVAc中の酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比0.1)。アルカリ溶液を添加後約1分でゲル状物が生成したので、これを粉砕器にて粉砕し、40℃で1時間放置してけん化を進行させた後、酢酸メチル500gを加えて残存するアルカリを中和した。フェノールフタレイン指示薬を用いて中和が終了したことを確認した後、濾別して白色固体を得、これにメタノール2000gを加えて室温で3時間放置洗浄した。上記の洗浄操作を3回繰り返した後、遠心脱液して得られた白色固体を乾燥機中65℃で2日間放置してPOA変性PVA(PVA1)を得た。PVA1の重合度は1760、けん化度は98.7モル%、POA基変性量は0.4モル%であった。
酢酸ビニルおよびメタノールの仕込み量、重合時に使用するPOA基を有する不飽和単量体の種類(表2)や添加量等の重合条件、けん化時におけるPOA変性PVAcの濃度、酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比等のけん化条件を表1および表2に示すように変更した以外は、製造例1と同様の方法により各種のPOA変性PVA(PVA2〜27)を製造した。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、開始剤の添加口を備えた3Lの反応器に、酢酸ビニル700g、メタノール300gを仕込み、窒素バブリングをしながら30分間系内を窒素置換した。反応器の昇温を開始し、内温が60℃となったところで、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.25gを添加し重合を開始し、60℃で3時間重合した後冷却して重合を停止した。重合停止時の固形分濃度は17.0%であった。続いて30℃、減圧下でメタノールを時々添加しながら未反応の酢酸ビニルモノマーの除去を行い、ポリ酢酸ビニル(PVAc)のメタノール溶液(濃度30%)を得た。さらに、これにメタノールを加えて調製したPVAcのメタノール溶液544.1g(溶液中のPVAc120.0g)に、55.8gのアルカリ溶液(水酸化ナトリウムの10%メタノール溶液)を添加してけん化を行った(けん化溶液のPVAc濃度20%、PVAc中の酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比0.1)。アルカリ溶液を添加後約1分でゲル状物が生成したので、これを粉砕器にて粉砕し、40℃で1時間放置してけん化を進行させた後、酢酸メチル500gを加えて残存するアルカリを中和した。フェノールフタレイン指示薬を用いて中和が終了したことを確認した後、濾別して白色固体を得、これにメタノール2000gを加えて室温で3時間放置洗浄した。上記の洗浄操作を3回繰り返した後、遠心脱液して得られた白色固体を乾燥機中65℃で2日間放置して無変性PVA(PVA28)を得た。PVA28の重合度は1700、けん化度は98.5モル%であった。
酢酸ビニルおよびメタノールの仕込み量、けん化時におけるPVAcの濃度、酢酸ビニルユニットに対する水酸化ナトリウムのモル比等のけん化条件を表1に示すように変更した以外は、製造例28と同様の方法により各種の無変性PVA(PVA29〜33)を製造した。
下記の方法により、インクジェット記録紙を製造し、そのインク受理層のひび割れを評価した。さらにインクジェットプリンターを用いて該記録紙に印刷を行ったときのインク吸収性を評価した。
インク受理層の表面を光学顕微鏡により観察し(拡大倍率100倍)、以下の基準にて評価した。
5:表面にひび割れが全く観察されない。
4:表面にひび割れがほとんど観察されない。
3:表面に部分的にひび割れが発生。
2:表面に多数のひび割れが発生。
1:表面全体にひび割れが発生。
インクジェットプリンター(セイコーエプソン(株)製;PM2000C)を用いてインクジェット記録材に黒インクをベタ印字した後、一定時間ごとに印字面を指でこすり、かすれ具合を観察した。全くかすれなくなるまでの時間を測定し、以下の基準にて評価した。
5:5秒未満、4:5秒以上10秒未満、3:10秒以上30秒未満、2:30秒以上、1:60秒以上
(気相法シリカ微粒子分散液の調製)
1次粒子の平均粒子径が約12nmの気相法シリカ粉末であるアエロジルA300(日本アエロジル(株)製)600gを、酢酸12gを溶解したイオン交換水2400gに加え、一方撹拌機にて撹拌して分散させ、固形分濃度20重量%の分散液を調製した。この分散液をホモジナイザー(IKA製;ULTRA−TURRAX T25型)にて、9500rpmで5分間粉砕し、乳白色スラリー状の粘稠分散液(固形分濃度20%)を得た。この分散液中に分散している無機微粒子の平均粒子径をレーザー回析/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所(株)製;LA−910)にて測定したところ、230nmであった。
PVA−1の固形分濃度4%の水溶液1000gを調製し、上記で得られた気相法シリカの固形分濃度20%の分散液1000gに加え、よく混合撹拌して分散液を得た。その後、蒸留水を添加して固形分濃度12重量%の塗工液を調製した。この塗工液の溶液粘度を、TOKIMEC INC.製B型粘度計を用いてロータ回転数6rpm、温度20℃の条件で測定したところ、70mPa・sであった。
使用するPOA変性PVAを表3に挙げたものに代えた以外は実施例1と同様にして塗工液を調製し、インクジェット記録用シートを製造した。シートの評価結果を表3に示す。
Claims (3)
- 下記一般式(II’)で示されるポリオキシアルキレン基を有する単量体単位を含有するビニルアルコール系重合体であり、ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度Pが500〜5000であり、けん化度が20〜99.99モル%であり、ポリオキシアルキレン基変性量Sが0.1〜10モル%であるポリオキシアルキレン変性ビニルアルコール系重合体を含有するコーティング剤。
- 請求項1記載のコーティング剤を基材に塗工してなる塗工物。
- 請求項1記載のコーティング剤を基材に塗工してなるインクジェット記録材。
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