JP5587420B2 - 排ガス浄化フィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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Description
本発明は、チタン酸アルミニウムを用いた排ガス浄化フィルタ及びその製造方法に関するものである。
従来、内燃機関、特にディーゼルエンジンから排出される排ガス中に含まれる粒子状物質(PM:particlulate matter)の浄化には、ディーゼル微粒子除去装置(DPF:disel particulate filter)等が用いられている。PMの燃焼温度は550℃〜650℃と高く、PMの燃焼には高温を要することから、DPF等に用いられる多孔質材料としては、使用温度範囲での熱衝撃による疲労を起こさないように低熱膨張性で耐熱衝撃性に優れている材料が求められている。このような性能を満たし、かつ融点が高いことから、チタン酸アルミニウムがDPF等に用いられる多孔質材料として期待され、種々の開発が行われている。
一方、PMの燃焼には高温を要すため、DPFに触媒を担持し、低温で定常的にPMを燃焼させる方法が注目されている。触媒担持は、DPFを作製した後、触媒粒子を含む溶液に含浸または触媒粒子を含む溶液を塗布することにより行われ、DPF壁面及びDPF壁内の細孔に触媒層を形成する。しかしながら、触媒層により閉塞した細孔が生じることで、連結していた細孔同士が独立して排ガスの流路が減少し、結果としてPMの燃焼効率が低下するという問題がある。
特許文献1においては、チタン酸アルミニウムが有する高融点、低熱膨張性を損なうことなく、高強度を有し、繰り返しの熱履歴に対して機械的強度の劣化が少ないチタン酸アルミニウム焼結体を得るため、チタン酸アルミニウムに、酸化マグネシウム及び酸化ケイ素を添加したものを焼結することが提案されている。
特許文献2においては、柱状チタン酸アルミニウムを用いて排ガスフィルタを製造することが開示されており、柱状粒子の長手方向が負の熱膨張係数であるとき長手方向と垂直な方向が正の熱膨張係数であるか、あるいは柱状粒子の長手方向が正の熱膨張係数であるとき長手方向と垂直な方向が負の熱膨張係数である排ガスフィルタを製造することが提案されている。しかしながら、柱状チタン酸アルミニウムの具体的な製造方法については開示されていない。また、柱状形状におけるアスペクト比などの具体的な形状についても開示されていない。
特許文献3においては、DPF壁面及びDPF壁内の細孔に触媒層を形成することでPMの燃焼効率が低下するという問題を解決するために、触媒に球状の造孔剤、柱状の造孔剤及び無機バインダーを所定量添加して混合したスラリーに、担体を浸漬する方法を提案している。しかしながら、マイクロクラックに触媒が入ることにより、熱膨張係数の増大を起こす問題がある。また、触媒担持DPFの生産効率が良くないという問題がある。
本発明の目的は、排ガス浄化フィルタの作製後に触媒粒子を含む溶液に含浸または触媒粒子を含む溶液を塗布することなく簡便な方法で触媒を担持し、PMの燃焼効率が高く、熱膨張係数が低く及び耐熱性に優れた排ガス浄化フィルタ並びにその製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、柱状チタン酸アルミニウム粒子と触媒原料の混合物からなる成形体を焼結することで、チタン酸アルミニウムの表面に触媒が担持され、PMの燃焼効率が高く、熱膨張係数が低く及び耐熱性に優れた排ガス浄化フィルタを提供することを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。
本発明の排ガス浄化フィルタは、表面に触媒原料を付着させた平均アスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)が1.3以上である柱状チタン酸アルミニウム粒子を焼結することにより形成した排ガス浄化フィルタであって、チタン酸アルミニウムの表面に、焼結の際の熱処理により触媒原料から形成された触媒が担持されていることを特徴としている。
本発明の排ガス浄化フィルタの製造方法は、上記本発明の排ガス浄化フィルタを製造することができる方法であり、平均アスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)が1.3以上である柱状チタン酸アルミニウム粒子を作製する工程と、柱状チタン酸アルミニウム粒子と触媒原料とを含む混合物を押出成形してフィルタ成形体を作製する工程と、フィルタ成形体を熱処理して、柱状チタン酸アルミニウム粒子を焼結するとともに、触媒原料を熱処理して触媒を形成することにより、チタン酸アルミニウムの表面に触媒が担持された排ガス浄化フィルタを作製する工程とを備えることを特徴とする。
本発明において用いる柱状チタン酸アルミニウム粒子の平均アスペクト比は、さらに好ましくは1.5以上であり、平均アスペクト比の上限値は、特に限定されないが、一般には5以下である。
本発明において、柱状チタン酸アルミニウム粒子の個数平均短軸径は、10μm以下であることが好ましい。個数平均短軸径は、5〜10μmの範囲内であることがさらに好ましい。また、個数平均長軸径は、7〜17μmの範囲内であることが好ましい。
柱状チタン酸アルミニウム粒子の個数平均長軸径及び個数平均短軸径は、例えば、フロー式粒子像分析装置により測定することができる。
本発明において、チタン酸アルミニウムの表面に担持する触媒は、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうち少なくとも1種と、Al、Si、Ti及びZrのうち少なくとも1種とを含む複合酸化物を含むものであることが好ましい。このような触媒として、例えば、以下の表1に示すものが挙げられる。
本発明において、柱状チタン酸アルミニウム粒子の表面に触媒原料を付着させ、柱状チタン酸アルミニウム粒子を焼結する際の熱処理により、この触媒原料を熱処理することによって上記触媒を形成することができる。従って、本発明の排ガス浄化フィルタ成形体を焼結することで、触媒の合成も同時に行うことでき、排ガス浄化フィルタに簡便に触媒を担持することできる。
従って、本発明における触媒は、柱状チタン酸アルミニウム粒子を焼結する際の熱処理温度よりも低い温度で、触媒原料の熱処理で合成できるものであることが好ましい。柱状チタン酸アルミニウム粒子の焼結温度は、一般に1300℃〜1600℃の範囲であるので、一般には、1300℃〜1600℃の範囲内の温度で、かつ焼結のための熱処理よりも低い温度で合成することができる触媒及び触媒原料を選ぶことが好ましい。
本発明の排ガス浄化フィルタの気孔率は、40%〜60%であることが好ましい。気孔率が40%未満である場合には、PM2次粒子による細孔の閉塞を招き易くなり、圧損の上昇を招くため好ましくない。また、細孔の閉塞により、PMと触媒接触が悪化し、PM燃焼に関しても好ましくない。より好ましくは、45%〜55%である。
本発明においては、フィルタ成形体の押出方向における30〜800℃の間の熱膨張係数が1.0×10−6/℃以下であり、上記押出方向に対するC軸の結晶配向比が0.7以上であることが好ましい。熱膨張係数が1.0×10−6/℃以下であることにより、耐熱衝撃性に優れた特性を得ることができる。熱膨張係数は、さらに好ましくは0.0×10−6/℃以下であり、熱膨張係数の下限値は、特に限定されるものではないが、一般に−2.0×10−6/℃以上である。
上記押出方向に対するC軸の結晶配向比が0.7以上であることにより、上記押出方向における熱膨張係数を小さくすることができる。
本発明におけるフィルタ成形体押出方向に対するC軸の結晶配向比は、以下の式から求めることができる。
フィルタ成形体押出方向のC軸の結晶配向比=A/(A+B)
A:フィルタ成形体押出方向のC軸配向度=I002/(I002+I230)
B:フィルタ成形体垂直方向のC軸配向度=I002/(I002+I230)
A:フィルタ成形体押出方向のC軸配向度=I002/(I002+I230)
B:フィルタ成形体垂直方向のC軸配向度=I002/(I002+I230)
I002及びI230は、押出方向については押出面を、垂直方向については垂直面をX線回折したときの(002)面のピーク強度(I002)及び(230)面のピーク強度(I230)である。
本発明の柱状チタン酸アルミニウム粒子は、柱状体の長手方向に沿ってC軸が延びている。このため、フィルタ成形体を押出成形した際、押出方向にC軸が整列するため、押出方向の熱膨張係数を低くすることができる。
本発明の柱状チタン酸アルミニウム粒子を製造する方法としては、チタン源、アルミニウム源、及びマグネシウム源を含む原料をメカノケミカルに粉砕しながら混合する工程と、粉砕した混合物を焼成する工程とを備える方法が挙げられる。
チタン源、アルミニウム源、及びマグネシウム源を含む原料を、メカノケミカルに粉砕しながら混合した粉砕混合物を用い、この粉砕混合物を焼成することにより、平均アスペクト比が1.3以上である柱状のチタン酸アルミニウム粒子を製造することができる。
粉砕混合物を焼成する温度としては、1300〜1600℃の範囲内の温度であることが好ましい。このような温度範囲内で焼成することにより、本発明の柱状チタン酸アルミニウム粒子をより効率的に製造することができる。
焼成時間は、特に限定されるものではないが、0.5時間〜20時間の範囲内で行うことが好ましい。
メカノケミカルな粉砕としては、物理的な衝撃を与えながら粉砕する方法が挙げられる。具体的には、振動ミルによる粉砕が挙げられる。振動ミルによる粉砕処理を行うことにより、混合粉体の摩砕による剪断応力によって、原子配列の乱れと原子間距離の減少が同時に起こり、異種粒子の接点部分の原子移動が起こる結果、準安定相が得られると考えられる。これにより、反応活性の高い粉砕混合物が得られ、この反応活性の高い粉砕混合物を焼成することにより、上記本発明の柱状チタン酸アルミニウム粒子を製造することができる。
メカノケミカルな粉砕は、一般に、水や溶剤を用いない乾式処理として行われる。
メカノケミカルな粉砕による混合処理の時間は特に限定されるものではないが、一般には0.1時間〜6時間の範囲内であることが好ましい。
本発明において用いる柱状チタン酸アルミニウム粒子の原料には、チタン源、アルミニウム源、及びマグネシウム源が含まれることが好ましい。チタン源としては、酸化チタンを含有する化合物を用いることができ、具体的には、酸化チタン、ルチル鉱石、水酸化チタンウェットケーキ、含水チタニアなどが挙げられる。
アルミニウム源としては、加熱により酸化アルミニウムを生じる化合物を用いることができ、具体的には、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどが挙げられる。これらの中でも、特に酸化アルミニウムが好ましく用いられる。
チタン源とアルミニウム源の混合割合としては、Ti:Al=1:2(モル比)の割合を基本とするが、それぞれ±10%程度であれば変化させても支障はない。
マグネシウム源としては、加熱により酸化マグネシウムを生じる化合物を用いることができ、具体的には、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムなどが挙げられる。これらの中でも、特に水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムが好ましく用いられる。
マグネシウム源は、チタン源及びアルミニウム源の合計に対してそれぞれの酸化物換算で0.5〜2.0重量%の範囲内となるように原料中に含まれていることが好ましい。0.5重量%未満であると、低い熱膨張係数及び高い機械的強度を有する焼結体が得られない場合がある。また、2.0重量%より多くなると、平均アスペクト比が1.3以上である柱状チタン酸アルミニウム粒子が得られない場合がある。
また、本発明のチタン酸アルミニウム粒子の製造方法においては、原料中にケイ素源がさらに含まれていても良い。
ケイ素源を含有させることにより、チタン酸アルミニウムの分解を抑制することができ、高温安定性に優れた柱状チタン酸アルミニウム粒子を製造することができる。
ケイ素源としては、酸化ケイ素、ケイ素などが挙げられる。これらの中でも、特に酸化ケイ素が好ましく用いられる。ケイ素源の原料中における含有量は、チタン源及びアルミニウム源の合計に対してそれぞれの酸化物換算で、0.5〜10重量%の範囲内であることが好ましい。このような範囲内とすることにより、柱状チタン酸アルミニウム粒子をより安定して製造することができる。
柱状チタン酸アルミニウム粒子及び触媒原料を含む混合物は、例えば、造孔剤、バインダー、分散剤、及び水を添加して調製することができる。この混合物を、例えば押出成形機を用いてハニカム構造体となるように成形し、セルの開口が市松模様となるように片側の目封止を行った後、乾燥して得られた成形体を焼成し、排ガス浄化フィルタを作製することができる。焼成温度としては、例えば、1300〜1600℃が挙げられる。また、焼成時間としては、例えば、1〜5時間が挙げられる。
触媒原料としては、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩のうち少なくとも1種の化合物と、アルミニウム源、ケイ素源、チタン源及びジルコニウム源のうち少なくとも1種を含む混合物が挙げられる。
アルカリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムがあり、アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムがある。
アルカリ金属塩としては、アルカリ金属の炭酸塩、炭酸水素塩、水酸化物、酢酸塩等の有機酸塩、硫酸塩、硝酸塩などがあるが、炭酸塩が好ましい。
アルカリ土類金属塩としては、アルカリ土類金属の炭酸塩、炭酸水素塩、水酸化物、酢酸塩等の有機酸塩、硫酸塩、硝酸塩などがあるが、炭酸塩が好ましい。
アルミニウム源としては、加熱により酸化アルミニウムを生じる化合物を用いることができ、具体的には、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどが挙げられる。これらの中でも、特に水酸化アルミニウムが好ましく用いられる。
ケイ素源としては、酸化ケイ素、ケイ素などが挙げられる。これらの中でも、特に酸化ケイ素が好ましく用いられる。
チタン源としては、酸化チタンを含有する化合物を用いることができ、具体的には、酸化チタン、ルチル鉱石、水酸化チタンウェットケーキ、含水チタニアなどが挙げられる。ジルコニウム源としては、酸化ジルコニウム、炭酸ジルコニウム水和物、硫酸ジルコニウム水和物などがあるが、酸化ジルコニウムが好ましい。
触媒原料は、柱状チタン酸アルミニウム粒子100重量部に対し、触媒が5〜100重量部生成するように触媒原料を配合するのが好ましい。より好ましくは、触媒が5〜50重量部生成するように触媒原料を配合するのが好ましい。触媒が100重量部以上になると細孔が閉塞することによりPM燃焼効率が低下する場合があり、5重量部以下になると触媒を使用する効果が得られない場合がある。
造孔剤としては、黒鉛、グラファイト、木粉、ポリエチレンが挙げられる。また、バインダーとしては、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコールが挙げられる。分散剤としては、脂肪酸石鹸、エチレングリコールが挙げられる。造孔剤、バインダー、分散剤、及び水の量は適宜調整することができる。
本発明によれば、柱状のチタン酸アルミニウム粒子を用いることにより、排ガス浄化フィルタの熱膨張係数をより低くすることができるとともに、排ガス浄化フィルタの強度を高めることができる。また、排ガスフィルタ壁面及び壁内に連結した細孔を多く形成することができるため、結果としてPMの燃焼効率を向上させることができる。
柱状チタン酸アルミニウム粒子と触媒原料から形成される排ガス浄化フィルタ成形体を焼結することで、チタン酸アルミニウムの表面に触媒を担持することができる。
本発明に従いチタン酸アルミニウムの表面上に担持される触媒は、チタン酸アルミニウムと強く接合されており触媒の剥離を少なくすることができる。また、柱状チタン酸アルミニウム粒子により形成された排ガス浄化フィルタの細孔を塞ぐことがないので、結果としてPMの燃焼効率を向上させることができる。また、成形体の焼結と同時に触媒を合成することにより、焼結体のマイクロクラックに触媒が入ることなく触媒を担持することができ、低い熱膨張係数を維持することができる。
本発明の排ガス浄化フィルタは、触媒および担体であるチタン酸アルミニウムがともに耐熱性に優れていることから、異常燃焼時の高温による触媒劣化を抑制することができ、かつPMを低温から燃焼できるため燃費を向上することができる。
以下、本発明を具体的な実施例により説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
〔柱状チタン酸アルミニウム粒子の製造方法〕
(製造例1)
酸化チタン360.0g、酸化アルミニウム411.1g、水酸化マグネシウム9.7g、及び酸化ケイ素19.0gを振動ミルにて粉砕しながら、2.0時間混合した。
(製造例1)
酸化チタン360.0g、酸化アルミニウム411.1g、水酸化マグネシウム9.7g、及び酸化ケイ素19.0gを振動ミルにて粉砕しながら、2.0時間混合した。
以上のようにして得られた粉砕混合粉500gをルツボに充填し、電気炉にて1500℃で4時間焼成した。得られた生成物について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5であった。
また、得られた生成物について走査型電子顕微鏡(SEM)にて形状を確認し、フロー式粒子像分析にてアスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)を測定した。表2に組成、形状、個数平均長軸径、個数平均短軸径、及びアスペクト比を示す。
図1は、本製造例で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子を示すSEM写真である。
図13は、本製造例において得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子のX線回折チャートを示す図である。
(製造例2)
酸化チタン354.7g、酸化アルミニウム405.0g、水酸化マグネシウム21.3g、及び酸化ケイ素19.0gを振動ミルにて粉砕しながら、2.0時間混合した。
酸化チタン354.7g、酸化アルミニウム405.0g、水酸化マグネシウム21.3g、及び酸化ケイ素19.0gを振動ミルにて粉砕しながら、2.0時間混合した。
以上のようにして得られた粉砕混合粉500gをルツボに充填し、電気炉にて1500℃で4時間焼成した。得られた生成物は、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5であった。
また、得られた生成物について走査型電子顕微鏡(SEM)にて形状を確認し、フロー式粒子像分析にてアスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)を測定した。表2に組成、形状、個数平均長軸径、個数平均短軸径、及びアスペクト比を示す。
〔粒状チタン酸アルミニウム粒子の製造〕
(製造例3)
酸化チタン340.1g、酸化アルミニウム388.3g、水酸化マグネシウム52.6g、及び酸化ケイ素19.0gを振動ミルにて粉砕しながら、2.0時間混合した。
(製造例3)
酸化チタン340.1g、酸化アルミニウム388.3g、水酸化マグネシウム52.6g、及び酸化ケイ素19.0gを振動ミルにて粉砕しながら、2.0時間混合した。
以上のようにして得られた粉砕混合粉500gをルツボに充填し、電気炉にて1500℃で4時間焼成した。得られた生成物は、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5であった。
また、得られた生成物について走査型電子顕微鏡(SEM)にて形状を確認し、フロー式粒子像分析にてアスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)を測定した。表2に組成、形状、個数平均長軸径、個数平均短軸径、及びアスペクト比を示す。
図2は、本製造例で得られた粒状チタン酸アルミニウム粒子を示すSEM写真である。
製造例1〜3で得られたチタン酸アルミニウムの組成、形状、長軸径(個数平均長軸径)、短軸径(個数平均短軸径)、アスペクト比を表2に示す。
表2に示すように、製造例1及び2で得られたチタン酸アルミニウムは、アスペクト比が1.3以上の柱状チタン酸アルミニウム粒子である。また、製造例3により得られたチタン酸アルミニウムは、アスペクト比が1.3未満の粒状チタン酸アルミニウム粒子である。
〔ハニカム焼結体の製造〕
上記製造例1〜3で得られたチタン酸アルミニウムを用いて、以下のようにしてハニカム焼結体を製造した。
上記製造例1〜3で得られたチタン酸アルミニウムを用いて、以下のようにしてハニカム焼結体を製造した。
(実施例1)
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子80重量部に対し、触媒原料(炭酸ナトリウム3.3重量部、水酸化アルミニウム4.85重量部、酸化チタン14.9重量部)、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子80重量部に対し、触媒原料(炭酸ナトリウム3.3重量部、水酸化アルミニウム4.85重量部、酸化チタン14.9重量部)、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
得られた坏土を押出成形機にてハニカム構造体となるよう押し出して成形し、フィルタ成形体を得た。金型のセル密度は、いずれも300セル/平方インチ(46.5セル/cm2)とし、隔壁厚みは500μmとした。
固形分がほぼ上記の柱状チタン酸アルミニウム粒子と触媒原料からなり、粘度調整材等の添加物を加えたスラリーを調整した。ハニカム構造体であるフィルタ成形体において、開口したセルと封止したセルが交互に市松模様となるように、ハニカム構造体のセルにスラリーを注入し、目封じを行った。
次に熱風乾燥機でこれを乾燥した後、得られた成形体を1450℃で1時間焼成し、ハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
図14は、本実施例において得られたハニカム焼結体のX線回折チャートを示す図である。
(実施例2)
触媒原料を炭酸セシウム12.0重量部、水酸化アルミニウム5.74重量部、酸化チタン5.88重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びCsAlTiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸セシウム12.0重量部、水酸化アルミニウム5.74重量部、酸化チタン5.88重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びCsAlTiO4の結晶相を有していた。
図15は、本実施例において得られたハニカム焼結体のX線回折チャートを示す図である。
(実施例3)
触媒原料を炭酸ナトリウム7.46重量部、水酸化アルミニウム10.98重量部、酸化ケイ素8.46重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNaAlSiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ナトリウム7.46重量部、水酸化アルミニウム10.98重量部、酸化ケイ素8.46重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNaAlSiO4の結晶相を有していた。
図16は、本実施例において得られたハニカム焼結体のX線回折チャートを示す図である。
図3は、本実施例で得られたハニカム焼結体を示すSEM写真である。
(実施例4)
触媒原料を炭酸ストロンチウム9.06重量部、水酸化アルミニウム9.58重量部、酸化ケイ素7.38重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びSrAl2Si2O8の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ストロンチウム9.06重量部、水酸化アルミニウム9.58重量部、酸化ケイ素7.38重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びSrAl2Si2O8の結晶相を有していた。
図17は、本実施例において得られたハニカム焼結体のX線回折チャートを示す図である。
(実施例5)
触媒原料を炭酸カリウム8.74重量部、水酸化アルミニウム9.86重量部、酸化ケイ素7.60重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びKAlSiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸カリウム8.74重量部、水酸化アルミニウム9.86重量部、酸化ケイ素7.60重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びKAlSiO4の結晶相を有していた。
図18は、本実施例において得られたハニカム焼結体のX線回折チャートを示す図である。
(実施例6)
触媒原料を炭酸ナトリウム3.53重量部、炭酸カリウム4.60重量部、水酸化アルミニウム10.39重量部、酸化ケイ素8.01重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa0.5K0.5AlSiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ナトリウム3.53重量部、炭酸カリウム4.60重量部、水酸化アルミニウム10.39重量部、酸化ケイ素8.01重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa0.5K0.5AlSiO4の結晶相を有していた。
(実施例7)
触媒原料を炭酸ナトリウム1.37重量部、炭酸カリウム7.14重量部、水酸化アルミニウム10.07重量部、酸化ケイ素7.76重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa0.2K0.8AlSiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ナトリウム1.37重量部、炭酸カリウム7.14重量部、水酸化アルミニウム10.07重量部、酸化ケイ素7.76重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa0.2K0.8AlSiO4の結晶相を有していた。
(実施例8)
触媒原料を炭酸ナトリウム5.84重量部、炭酸カリウム1.90重量部、水酸化アルミニウム10.74重量部、酸化ケイ素8.27重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa0.8K0.2AlSiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ナトリウム5.84重量部、炭酸カリウム1.90重量部、水酸化アルミニウム10.74重量部、酸化ケイ素8.27重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa0.8K0.2AlSiO4の結晶相を有していた。
(実施例9)
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子を90重量部、触媒原料を炭酸ナトリウム1.65重量部、水酸化アルミニウム2.43重量部、酸化チタン7.45重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子を90重量部、触媒原料を炭酸ナトリウム1.65重量部、水酸化アルミニウム2.43重量部、酸化チタン7.45重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
(実施例10)
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子を60重量部、触媒原料を炭酸ナトリウム6.6重量部、水酸化アルミニウム9.7重量部、酸化チタン29.8重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。
得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子を60重量部、触媒原料を炭酸ナトリウム6.6重量部、水酸化アルミニウム9.7重量部、酸化チタン29.8重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。
得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
(実施例11)
成形体の焼成温度を1350℃に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
成形体の焼成温度を1350℃に変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
(実施例12)
製造例2で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子80重量部に対し、触媒原料(炭酸ナトリウム3.3重量部、水酸化アルミニウム4.85重量部、酸化チタン14.9重量部)、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
製造例2で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子80重量部に対し、触媒原料(炭酸ナトリウム3.3重量部、水酸化アルミニウム4.85重量部、酸化チタン14.9重量部)、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
得られた坏土を押出成形機にてハニカム構造体となるよう押し出して成形し、フィルタ成形体を得た。金型のセル密度は、いずれも300セル/平方インチ(46.5セル/cm2)とし、隔壁厚みは500μmとした。
固形分がほぼ上記の柱状チタン酸アルミニウム粒子と触媒原料からなり、粘度調整材等の添加物を加えたスラリーを調整した。ハニカム構造体である成形体において、開口したセルと封止したセルが交互に市松模様となるように、ハニカム構造体のセルにスラリーを注入し、目封じを行った。
次に熱風乾燥機でこれを乾燥した後、得られた成形体を1450℃で1時間焼成し、ハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
(実施例13)
触媒原料を炭酸セシウム12.0重量部、水酸化アルミニウム5.74重量部、酸化チタン5.88重量部に変更した以外は、実施例12と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びCsAlTiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸セシウム12.0重量部、水酸化アルミニウム5.74重量部、酸化チタン5.88重量部に変更した以外は、実施例12と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びCsAlTiO4の結晶相を有していた。
(実施例14)
触媒原料を炭酸ナトリウム7.46重量部、水酸化アルミニウム10.98重量部、酸化ケイ素8.46重量部に変更した以外は、実施例12と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNaAlSiO4の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ナトリウム7.46重量部、水酸化アルミニウム10.98重量部、酸化ケイ素8.46重量部に変更した以外は、実施例12と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNaAlSiO4の結晶相を有していた。
(実施例15)
触媒原料を炭酸ストロンチウム9.06重量部、水酸化アルミニウム9.58重量部、酸化ケイ素7.38重量部に変更した以外は、実施例12と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びSrAl2Si2O8の結晶相を有していた。
触媒原料を炭酸ストロンチウム9.06重量部、水酸化アルミニウム9.58重量部、酸化ケイ素7.38重量部に変更した以外は、実施例12と同様にしてハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びSrAl2Si2O8の結晶相を有していた。
(実施例16〜19)
実施例1〜4で得られたハニカム焼結体の耐熱性を評価するため、実施例1〜4で得られたハニカム焼結体を1000℃で4時間焼成(エージング処理)し、実施例16〜19とした。
実施例1〜4で得られたハニカム焼結体の耐熱性を評価するため、実施例1〜4で得られたハニカム焼結体を1000℃で4時間焼成(エージング処理)し、実施例16〜19とした。
(比較例1)
製造例3で得られた粒状チタン酸アルミニウム粒子80重量部に対し、触媒原料(炭酸ナトリウム3.3重量部、水酸化アルミニウム4.85重量部、酸化チタン14.9重量部)、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
製造例3で得られた粒状チタン酸アルミニウム粒子80重量部に対し、触媒原料(炭酸ナトリウム3.3重量部、水酸化アルミニウム4.85重量部、酸化チタン14.9重量部)、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
得られた坏土を押出成形機にてハニカム構造体となるよう押し出して成形し、フィルタ成形体を得た。金型のセル密度は、いずれも300セル/平方インチ(46.5セル/cm2)とし、隔壁厚みは500μmとした。
固形分がほぼ上記の粒状チタン酸アルミニウム粒子と触媒原料からなり、粘度調整材等の添加物を加えたスラリーを調整した。ハニカム構造体である成形体において、開口したセルと封止したセルが交互に市松模様となるように、ハニカム構造体のセルにスラリーを注入し、目封じを行った。
次に熱風乾燥機でこれを乾燥した後、得られた成形体を1450℃で1時間焼成し、ハニカム焼結体を得た。得られたハニカム焼結体について、X線回折にて結晶相を同定したところ、Al2TiO5の結晶相及びNa2Al2Ti6O16の結晶相を有していた。
(比較例2)
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子100重量部に対し、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
製造例1で得られた柱状チタン酸アルミニウム粒子100重量部に対し、黒鉛20重量部、メチルセルロース10重量部、脂肪酸石鹸0.5重量部を配合し、さらに水を適当量添加して混練し、押出成形可能な坏土を得た。
得られた坏土を押出成形機にてハニカム構造体となるよう押し出して成形し、成形体を得た。金型のセル密度は、いずれも300セル/平方インチ(46.5セル/cm2)とし、隔壁厚みは500μmとした。
固形分がほぼ上記の柱状チタン酸アルミニウム粒子からなり、粘度調整材等の添加物を加えたスラリーを調整した。ハニカム構造体である成形体において、開口したセルと封止したセルが交互に市松模様となるように、ハニカム構造体のセルにスラリーを注入し、目封じを行った。
次に熱風乾燥機でこれを乾燥した後、得られた成形体を1450℃で1時間焼成し、ハニカム焼結体を得た。
図4は、本比較例で得られたハニカム焼結体を示すSEM写真である。
(比較例3)
γアルミナ(和光純薬工業株式会社製)30gを5wt%濃度のジニトロジアンミン白金(II)硝酸溶液6.0gを加えて混合し、蒸発乾固させ、白金をγアルミナに担持させた。
γアルミナ(和光純薬工業株式会社製)30gを5wt%濃度のジニトロジアンミン白金(II)硝酸溶液6.0gを加えて混合し、蒸発乾固させ、白金をγアルミナに担持させた。
これを乳鉢で粉砕し、電気炉にて大気雰囲気下で500℃、1時間熱処理し、白金担持アルミナ粉末を得た。
得られた白金担持アルミナ粉末を水およびバインダーと混合してスラリーとし、比較例2で得られたハニカム焼結体にスラリーを吸引するとともにエアブローにより余分なスラリーを除去することによりウォッシュコートし、乾燥させた後、電気炉にて大気雰囲気下で500℃、1時間熱処理した。
(比較例4〜6)
比較例1〜3で得られたハニカム焼結体の耐熱性を評価するため、比較例1〜3で得られたハニカム焼結体を1000℃、4時間焼成(エージング処理)し、比較例4〜6とした。
比較例1〜3で得られたハニカム焼結体の耐熱性を評価するため、比較例1〜3で得られたハニカム焼結体を1000℃、4時間焼成(エージング処理)し、比較例4〜6とした。
〔ハニカム焼結体の評価〕
得られた各ハニカム焼結体について気孔率、曲げ強度、熱膨張係数、結晶配向度、初期圧力損失、PM燃焼開始温度、及びDPF再生率を以下のようにして測定した。
得られた各ハニカム焼結体について気孔率、曲げ強度、熱膨張係数、結晶配向度、初期圧力損失、PM燃焼開始温度、及びDPF再生率を以下のようにして測定した。
(気孔率)
図5は、ハニカム焼結体を示す斜視図である。図5に示すように、ハニカム焼結体1は、8×8セルを有し、端面1aは、縦1.8cm、横1.8cmの大きさを有している。矢印Aは、押出方向を示しており、矢印Bは押出方向Aに対し垂直な方向を示している。
図5は、ハニカム焼結体を示す斜視図である。図5に示すように、ハニカム焼結体1は、8×8セルを有し、端面1aは、縦1.8cm、横1.8cmの大きさを有している。矢印Aは、押出方向を示しており、矢印Bは押出方向Aに対し垂直な方向を示している。
気孔率は、上記の8×8セルのハニカム焼結体1の中心部2から、2×2セルに相当する部分を、押出方向Aに沿う長さが2cm程度となるように切り出し、測定サンプルとした。
図6は、測定サンプル3を示す斜視図である。図6に示す測定サンプル3を用い、JIS R1634に準拠して気孔率を測定し、結果を表3に示した。
(曲げ強度)
図7に示すように、上記の8×8セルのハニカム焼結体1を、支持点11及び12に支持した状態で、焼結体1の中心部を押圧棒10で押圧することにより、JIS R1601に準拠して、曲げ強度を測定し、結果を表3に示した。
図7に示すように、上記の8×8セルのハニカム焼結体1を、支持点11及び12に支持した状態で、焼結体1の中心部を押圧棒10で押圧することにより、JIS R1601に準拠して、曲げ強度を測定し、結果を表3に示した。
(熱膨張係数)
図5及び図6を参照して説明した、気孔率の測定サンプル3と同様にして、8×8セルのハニカム焼結体1の中心部2から、押出方向Aに沿う長さが2cm程度となるように切り出し、測定サンプル3とした。図8に示すように、測定サンプル3の押出方向Aにおける熱膨張係数を、JIS R1618に準拠して測定し、結果を表3に示した。
図5及び図6を参照して説明した、気孔率の測定サンプル3と同様にして、8×8セルのハニカム焼結体1の中心部2から、押出方向Aに沿う長さが2cm程度となるように切り出し、測定サンプル3とした。図8に示すように、測定サンプル3の押出方向Aにおける熱膨張係数を、JIS R1618に準拠して測定し、結果を表3に示した。
(結晶配向比)
得られたハニカム焼結体についてのC軸結晶配向比を、結晶配向比として測定した。
得られたハニカム焼結体についてのC軸結晶配向比を、結晶配向比として測定した。
結晶配向比は、以下の式に示すように、押出方向の結晶配向度と、押出方向と垂直な方向の結晶配向度(垂直方向の結晶配向度)から算出した。
結晶配向比=押出方向の結晶配向度/(押出方向の結晶配向度+垂直方向の結晶配向度)
結晶配向度は、X線回折により求めた。押出方向の結晶配向度は、ハニカム焼結体の押出面のX線回折を測定し、(002)面の回折強度(=I(002))及び(230)面の回折強度(=I(230))より、以下の式により算出した。
結晶配向度=I(002)/{I(002)+I(230)}
垂直方向の結晶配向度は、ハニカム焼結体の垂直面のX線回折を測定し、上記と同様にして、I(002)及びI(230)を求めることにより算出した。
なお、(002)面の回折強度は、2θ=50.8°付近に現れるピークであり、(230)面の回折ピークは、2θ=33.7°付近に現れるピークである。
図9及び図10は、押出面のX線回折を測定するための測定サンプルの作製を示す斜視図である。
図9に示すように、ハニカム焼結体1の端面1aを含む領域4を切り取り、図10に示す測定サンプルを作製した。図10に示す測定サンプル5を用い、この測定サンプル5の押出面5aのX線回折を測定した。
図11及び図12は、垂直面、すなわち、押出面に垂直な方向の面のX線回折を測定するためのサンプルの作製を示す斜視図である。
図11に示すように、ハニカム焼結体1の8×2セルに相当する領域6を、押出方向Aに沿って切り出し、図12に示す測定サンプル7を得た。この測定サンプル7の押出方向Aに沿う面(押出面)7aのX線回折の測定を行った。
以上のようにして、ハニカム焼結体についての結晶配向比を算出し、結果を表3に示した。
なお、(002)面はC軸に垂直な面であり、(002)面の強度が高いということは、C軸が配向していることを意味する。
(PM燃焼開始温度)
ハニカム焼結体を乳鉢で粉砕し、疑似PMとしてカーボンブラック(東海カーボン製トーカブラック7100F)を10重量%添加し乳鉢混合した。
ハニカム焼結体を乳鉢で粉砕し、疑似PMとしてカーボンブラック(東海カーボン製トーカブラック7100F)を10重量%添加し乳鉢混合した。
得られた混合物を熱分析装置(セイコーインスツルメント社製熱分析装置;EXSTAR6000 TG/DTA6300)を用い、昇温条件;10℃/min、雰囲気;ドライエアー200ml/min、サンプル量;5mgの条件でTG/DTA測定し、カーボンブラックの燃焼によるTG減少開始温度を測定した。結果を表3に示した。
(初期圧力損失及びDPF再生率)
また、上記実施例及び比較例のハニカム焼結体についてディーゼルエンジンを用いて、DPF再生性能試験を行った。
また、上記実施例及び比較例のハニカム焼結体についてディーゼルエンジンを用いて、DPF再生性能試験を行った。
DPF再生性能試験による再生率測定手順は、予めハニカム焼結体(DPF)の初期重量を測定しておき、ディーゼルエンジンの排気ラインに、酸化触媒(DOC)とハニカム焼結体を順に設置する。次いで、ディーゼルエンジンを始動させ、排気流量を500Nm3/hに安定させ、ハニカム焼結体のガス流入口付近と流出口付近のそれぞれ排気管体内の圧力を計測し、各ハニカム焼結体の初期圧力損失を求める。そして、排気温度が低温となる運転条件でPMを所定量(約8g/L)堆積させた後、一度ハニカム焼結体を取り外し、堆積したPMの重量を測定する。
次いで、ハニカム焼結体を元通りに設置した後、ディーゼルエンジンのアクセル開度を調整し、ハニカム焼結体の内部温度を520℃まで上昇させた。520℃に到達した時点から30分間530℃±10℃の温度を保持し、その後2分間でアイドリング状態まで移行した。
再度、ハニカム焼結体を取り出し、重量減少分(=PM燃焼重量)を測定した。
以下の計算式により再生率を算出した。
再生率(%)=100−[(PM堆積重量(g)−PM燃焼重量(g))/PM堆積重量(g)]×100
初期圧力損失とDPF再生率の結果を表3に示した。
再生率(%)=100−[(PM堆積重量(g)−PM燃焼重量(g))/PM堆積重量(g)]×100
初期圧力損失とDPF再生率の結果を表3に示した。
表3に示すように、本発明に従う実施例1〜19のハニカム焼結体(排ガス浄化フィルタ)は、熱膨張係数が低く、気孔率が高く、PM燃焼開始温度が低く、DPF再生率において優れている。これは、アスペクト比が1.3以上である柱状のチタン酸アルミニウム粒子の表面に触媒を担持したことによるものである。触媒をハニカム焼結体にコーティングする必要が無いため、微小亀裂(マイクロクラック)内に触媒が入り込んで、熱膨張係数を高くすることがない。また、気孔率が高く、PM燃焼開始温度が低いことから、PMを堆積させる際にも排ガスの圧力損失を抑えられ、PM燃焼効率の高い、かつDPF再生率に優れた排ガス浄化フィルタを得ることができる。
本発明に従う実施例16〜19に示すハニカム焼結体は、ハニカム焼結体のエージング処理前(実施例1〜4)と比較して熱膨張係数、気孔率、PM燃焼開始温度が変化していないことを示しており、本発明の排ガス浄化フィルタが耐熱性に優れていることがわかる。比較例1から明らかなように、アスペクト比が1.3未満である粒状チタン酸アルミニウム粒子を用いた場合には、低い熱膨張係数が得られない。
比較例3から明らかなように、触媒を焼結体にコーティングすると、高い気孔率と低い線膨張係数が得られない。これは、触媒が焼結体の細孔やマイクロクラックに入り込んだことによるものである。
比較例6から明らかなように、ハニカム焼結体のエージング処理前(比較例3)と比較して気孔率が低く、熱膨張係数が高いだけでなく、PM燃焼開始温度が高くなっていることが分かる。これは、コーティングした触媒の耐熱性が低いことによるものである。
従って、本発明によれば、簡便な方法で触媒を担持し、PMの燃焼効率が高く、熱膨張係数が低く、耐熱性及びDPF再生率に優れた排ガス浄化フィルタを提供することができる。
1…ハニカム焼結体(ハニカム構造体)
1a…ハニカム構造体の端面
2…ハニカム構造体の中心部
3…ハニカム構造体から切り出した測定サンプル
4…ハニカム構造体の端面近傍の領域
5…ハニカム構造体の押出面をX線回折測定するためのサンプル
5a…押出面
6…ハニカム構造体の8×2セルの領域
7…ハニカム構造体の垂直面をX線回折測定するためのサンプル
7a…垂直面
1a…ハニカム構造体の端面
2…ハニカム構造体の中心部
3…ハニカム構造体から切り出した測定サンプル
4…ハニカム構造体の端面近傍の領域
5…ハニカム構造体の押出面をX線回折測定するためのサンプル
5a…押出面
6…ハニカム構造体の8×2セルの領域
7…ハニカム構造体の垂直面をX線回折測定するためのサンプル
7a…垂直面
Claims (7)
- 表面に触媒原料を付着させた平均アスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)が1.3以上である柱状チタン酸アルミニウム粒子を焼結することにより形成した排ガス浄化フィルタであって、
チタン酸アルミニウムの表面に、前記焼結の際の熱処理により前記触媒原料から形成された触媒が担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。 - 前記触媒が、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの少なくとも一種と、Al、Si、Ti及びZrのうちの少なくとも一種とを含む複合酸化物を含んでいることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化フィルタ。
- 前記排ガス浄化フィルタが押出成形により成形されたフィルタ成形体を焼結したものであり、前記排ガス浄化フィルタの押出方向における30〜800℃の間の熱膨張係数が1.0×10−6/℃以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の排ガス浄化フィルタ。
- 前記排ガス浄化フィルタが押出成形により成形されたフィルタ成形体を焼結したものであり、前記排ガス浄化フィルタの押出方向に対するC軸の結晶配向比が0.7以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の排ガス浄化フィルタ。
- 気孔率が40%〜60%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の排ガス浄化フィルタ。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の排ガス浄化フィルタを製造する方法であって、
平均アスペクト比(=個数平均長軸径/個数平均短軸径)が1.3以上である柱状チタン酸アルミニウム粒子を作製する工程と、
前記柱状チタン酸アルミニウム粒子と前記触媒原料とを含む混合物を押出成形してフィルタ成形体を作製する工程と、
前記フィルタ成形体を熱処理して、前記柱状チタン酸アルミニウム粒子を焼結するとともに、前記触媒原料を熱処理して触媒を形成することにより、チタン酸アルミニウムの表面に前記触媒が担持された排ガス浄化フィルタを作製する工程とを備えることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。 - 前記触媒原料が、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩のうちの少なくとも一種の化合物と、アルミニウム源、ケイ素源、チタン源及びジルコニウム源のうちの少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項6に記載の排ガス浄化フィルタの製造方法。
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