JP5579061B2 - 電着塗料中での次硝酸ビスマスの使用 - Google Patents
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Description
i)フェノール、たとえばフェノール、クレゾール、キシレノール、ニトロフェノール、クロロフェノール、エチルフェノール、t−ブチルフェノール、ヒドロキシ安息香酸、これら酸のエステル又は2,5−ジ−tert.−ブチル−4−ヒドロキシトルエン;
ii)ラクタム、例えばε−カプロラクタム、δ−バレロラクタム、γ−ブチロラクタム又はβ−プロピオラクタム;
iii)活性メチレン性化合物、たとえばジエチルマロネート、ジメチルマロネート、アセト酢酸エチルエステル又はアセト酢酸メチルエステル又はアセチルアセトン;
iv)アルコール、例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、n−アミルアルコール、t−アミルアルコール、ラウリルアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メトキシメタノール、グリコール酸、グリコール酸エステル、乳酸、乳酸エステル、メチロール尿素、メチロールメラミン、ジアセトンアルコール、エチレンクロロヒドリン、エチレンブロムヒドリン、1,3−ジクロロ−2−プロパノール、1,4−シクロヘキシルジメタノール又はアセトシアンヒドリン;
v)メルカプタン、例えばブチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタン、t−ブチルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、2−メルカプロベンゾチアゾール、チオフェノール、メチルチオフェノール又はエチルチオフェノール;
vi)酸アミド、例えばアセトアニリド、アセトアニシジンアミド、アクリルアミド、メタクリルアミド、酢酸アミド、ステアリン酸アミド又はベンズアミド;
vii)イミド、たとえばスクシンイミド、フタルイミド又はマレインイミド;
viii)アミン、例えばジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、キシリジン、N−フェニルキシリジン、カルバゾール、アニリン、ナフチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン又はブチルフェニルアミン;
ix)イミダゾール、たとえばイミダゾール又は2−エチルイミダゾール;
x)尿素類、たとえば尿素、チオ尿素、エチレン尿素、エチレンチオ尿素又は1,3−ジフェニル尿素;
xi)カルバメート、例えばN−フェニルカルバミド酸フェニルエステル又は2−オキサゾリドン;
xii)イミン、例えばエチレンイミン;
xiii)オキシム、例えばアセトンオキシム、ホルムアルドキシム、アセタトアルドキシム、アセトキシム、メチルエチルケトキシム、ジイソブチルケトキシム、ジアセチルモノキシム、ベンゾフェノキシム又はクロロヘキサノキシム;
xiv)硫黄含有酸の塩、たとえば亜硫酸水素ナトリウム又は亜硫酸水素カリウム;
xv)ヒドロキサム酸エステル、例えばベンジルメタクリロヒドロキサメート(BMH)又はアリルメタクリロヒドロキサメート;又は
xvi)置換ピラゾール、イミダゾール又はトリアゾール;並びに
xvii)1,2−ポリオール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、1,2−ブタンジオール;
xviii)2−ヒドロキシエステル、例えば2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート;
xix)これらブロック剤の混合物、
である。
1.1 架橋剤V1の製造(=DE19703869からの例1)
還流冷却器、内部温度計及び不活性ガス導入管を備えた反応器中に、NCO−当量(Equivalentgewicht)135を有する4,4−ジフェニルメタンジイソシアネートをベースとする異性体及び高官能性オリゴマー1084部(Basonat(R) A270 BASF AG)を窒素雰囲気下に装入した。0.6部のジブチル錫ジラウレートを添加し、かつ1314部のブチルジグリコールを、70℃を下廻る生成物温度を維持する程度の速度で滴加した。この温度をさらに120分に亘って70℃に維持した。後の検査時において、NCO基はもはや検出することができなかった。70℃に冷却した。固体含量は>97%であった。
還流冷却器、内部温度計及び不活性ガス導入管を備えた反応器中で、188.94部のフェノール、228部のビスフェノールAからの、エポキシド当量(EEW)を有するビスフェノールAをベースとする市販のエポキシド樹脂1128部を装入し、かつ窒素下で130℃に加熱した。攪拌下で1.5gのトリフェニルホスフィンを添加し、それに対して発熱反応が生じ、かつ温度は160℃に上昇した。さらに130℃に冷却し、その後にEEWを検査した。理論値は478である。さらに15.7部のPlastilit 3060 (BASF AG)を冷却しながら添加した。95℃で115.5部のジエタノールアミンを添加し、これに対して発熱反応が生じた。40分後に、61.2部のN,N−ジメチルアミノプロピルアミンを添加した。短時間の発熱(140℃)後に、このバッチを2時間に亘って130℃で、粘度が一定に維持されるまで後反応させた。
EP505445B1にしたがって、例1.3は、練磨型樹脂溶液を製造し、この場合、これは、付加的に2.82部の氷酢酸及び13.84部のVE−水で中和し、かつ希釈することにより、操作性を改善させた。そのため、最初の固体含量は60%減少させた。
1.4.1による方法にしたがって、顔料ペースト2を製造したが、但し、次硝酸ビスマスの代わりに6.0部の次サリチル酸ビスマス(Bi含量56〜59%、HEK-Luebeck)を添加した。
カチオン析出可能な電着塗料について試験するために、前記水性バインダー分散液及び顔料ペーストを以下の表にしたがって組み合わせた。その際、バインダー分散液を予め装入し、かつ脱イオン水を用いて希釈する方法でおこなった。引き続いての攪拌下で、顔料ペーストを供給した。示された値は質量部に相当する。
本発明による電着塗料浴は、24時間に亘って室温で攪拌しながら老化させた。電着塗料の析出は、カチオンに帯電したリン酸亜鉛処理された鋼板上で実施した。析出時間は、32℃の浴温度で120秒であった。析出電圧は、焼き付けられた塗膜の層厚が20μmになる程度に選択された。
Claims (12)
- ビスマス化合物が、塩基性硝酸ビスマスであることを特徴とする、少なくとも1種のバインダー及び少なくとも1種の架橋剤並びにビスマス化合物を含有する、カチオン析出可能な電着塗料であって、前記バインダーが、ヒドロキシル基、チオール基、第1級のアミノ基及び第2級のアミノ基からなる群より選択されるいずれかを含有する樹脂であり、前記架橋剤が、ブロックドポリイソシアネート、メラミン−ホルムアルデヒド−樹脂、トリス(アルコキシカルボニル−アミノ)トリアジン及びポリエポキシドから成る群からの架橋剤から選択され、前記塩基性硝酸ビスマスが、実験式4(BiNO3(OH)2)BiO(OH)の次硝酸ビスマスである、電着塗料。
- 塩基性硝酸ビスマスが、70質量%〜75質量%のビスマス含量を有する、請求項1に記載の電着塗料。
- 固体含量に対して、0.05〜5質量%の塩基性硝酸ビスマスを含有する、請求項1又は2に記載の電着塗料。
- バインダーがカチオン基を含有し、前記カチオン基が、第1級、第2級、第3級又は第4級のアンモニウム基、第3級スルホニウム基又は第4級ホスホニウム基である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の電着塗料。
- 前記バインダーが、反応性官能基としてヒドロキシル基を有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の電着塗料。
- 架橋剤が、ブロックドポリイソシアネートである、請求項1から5までのいずれか1項に記載の電着塗料。
- 顔料、増量剤、湿潤剤及び分散剤、光保護剤及び腐蝕防止剤から成る群からの、少なくとも1種の添加剤を含有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の電着塗料。
- バインダー、架橋剤およびすべての他の成分を、塩基性硝酸ビスマスと混合する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の電着塗料を製造する方法。
- カチオン電着塗装のための、請求項1から7までのいずれか1項に記載の電着塗料の使用。
- 導電性表面を有する支持体のカチオン電着塗装によって、プライマー層を製造するための、請求項1から7までのいずれか1項に記載の電着塗料の使用。
- 自動車又は自動車部品の塗装の際の、請求項1から7までのいずれか1項に記載の電着塗料の使用。
- カチオン析出可能な電着塗料中での架橋触媒としての、塩基性硝酸ビスマスの使用であって、前記電着塗料が、少なくとも1種のバインダー及び少なくとも1種の架橋剤並びにビスマス化合物を含有し、前記バインダーが、ヒドロキシル基、チオール基、第1級のアミノ基及び第2級のアミノ基からなる群より選択されるいずれかを含有する樹脂であり、前記架橋剤が、ブロックドポリイソシアネート、メラミン−ホルムアルデヒド−樹脂、トリス(アルコキシカルボニル−アミノ)トリアジン及びポリエポキシドから成る群からの架橋剤から選択され、前記塩基性硝酸ビスマスが、実験式4(BiNO3(OH)2)BiO(OH)の次硝酸ビスマスである、前記使用。
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