JP5553084B2 - 非水電解質二次電池電極用バインダー、電極、ならびに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(1)共重合体からなる非水電解質二次電池電極用バインダーであって、前記共重合体が、窒素族元素もしくはカルコゲン元素を含む酸またはその塩の基を、前記共重合体100gあたり0.0005〜0.05モル含有することを特徴とする非水電解質二次電池電極用バインダー。
ここで、「カルコゲン元素」とは、狭義の意味のカルコゲン元素をいい、硫黄、セレン、テルルからなる原子群を意味する。
で表される構造単位を50〜99.9質量%有するものであることが好ましい。
(6)(5)に記載の非水電解質二次電池電極用バインダーにおいて、前記架橋性基は、エポキシ基およびヒドロキシル基から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。
(9)(8)に記載の非水電解質二次電池電極用組成物を用いて形成された活物質層が集電体に結着されてなる非水電解質二次電池用電極。
(10)(9)に記載の非水電解質二次電池用電極、電解液、およびセパレータを有する非水電解質二次電池。
本発明の非水電解質二次電池電極用バインダー(以下、単に「バインダー」ということがある。)は、窒素族元素もしくはカルコゲン元素を含む酸またはその塩の基を含む共重合体からなる。
で表される構造単位を50〜99.9質量%有するものであることが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池電極用バインダー組成物(以下、単に「バインダー組成物」ということがある。)は、前記本発明のバインダーおよび該バインダーと架橋可能な化合物を含有する組成物である。前記架橋可能な化合物(以下、「架橋剤」ということがある。)は、本発明のバインダー中の、窒素族元素もしくはカルコゲン元素を含む酸またはその塩の基または架橋性基と反応して架橋構造を形成し得る化合物である。架橋構造の形成により、電極を製造したときの強度を向上させることができる。なお、本発明のバインダーは、単独で用いても分子間で架橋構造を形成し得る場合がある。例えば、窒素族元素もしくはカルコゲン元素を含む酸またはその塩の基として硫黄原子またはリン原子を含む強酸の塩の基を含有し、架橋性基としてエポキシ基を含有する場合は、強酸の塩の基とエポキシ基とが反応して架橋構造を形成する。しかしながら、その場合であっても、架橋剤を併用するとさらに架橋の密度や速度を高めることができるので好ましい。
本発明の非水電解質二次電極用組成物は、上記本発明のバインダーと、電極活物質とを含有する組成物である。非水電解質二次電池の正極用の電極活物質としては、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFeVO4、LixNiyCozMnwO2(ただし、x+y+z+w=2である)などのリチウム含有複合金属酸化物;LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4などのリチウム含有複合金属オキソ酸化物塩;TiS2、TiS3、非晶質MoS3などの遷移金属硫化物;Cu2V2O3、非晶質V2O−P2O5、MoO3、V2O5、V6O13などの遷移金属酸化物;および、これらの化合物中の遷移金属の一部を他の金属で置換した化合物などが例示される。さらに、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレンなどの導電性高分子を用いることもできる。また、これらの表面の一部または全面に、炭素材料や無機化合物を被覆させたものも用いられる。
本発明のバインダーが溶媒に溶解した状態で用いることにより、バインダーが電極活物質などの表面に吸着してその体積効果により分散を安定化させていると推測される。
粘度調整剤は上記の溶媒に可溶なものが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池用電極(以下、単に「電極」ともいう)は、上記の電極用組成物を用いて形成された活物質層が集電体に結着されてなる。本発明の電極における活物質層は、少なくとも上記本発明のバインダーと電極活物質とを含有し、好ましくは集電体の両面に形成されている。
本発明の非水電解質二次電池は、上記した本発明の電極と、電解液およびセパレータを有する。本発明の非水電解質二次電池は、上記した本発明の電極を、正極あるいは負極のいずれか一方において用いていればよく、これにより本発明の効果を奏することができる。また、本発明の効果をより良好に奏するためには、本発明の非水電解質二次電池は、上記した本発明の電極を、正極および負極の両方において用いていることが好ましい。
実施例および比較例において得た、バインダー、電極用組成物、電極および電池について、以下の評価方法に従って評価した。
<窒素族元素もしくはカルコゲン元素を含む酸またはその塩の基の含有量>
窒素族元素もしくはカルコゲン元素を含む酸またはその塩の基含有量は、バインダーとして用いた共重合体のN−メチルピロリドン(以下、NMPという。)溶液に多量の水を加えて共重合体を析出させ、その析出物を水洗して残留塩類を精製除去した後、元素分析により求められた窒素族元素およびカルコゲン元素の質量分率から算出した。
電極用組成物の粘度を、製造直後と製造から5時間室温(25℃)で保存後のものについて、Brookfield M型粘度計(東京計器社製)でローター番号4、回転数60rpmで1分間回転後に測定し、(5時間保存後の粘度)/(製造直後の粘度)を経時増粘指数とした。経時増粘指数が1に近いほど、固形分が均一に分散し安定な状態となっていることを示す。
得られた非水電解質二次電池用電極を、長さ100mm、幅50mmの長方形に2枚切り出して試験片とし、JIS K5600−5−1に記載の方法に準じて測定した。試験装置はタイプ1の装置を用いた。試験片を試験装置に取り付け、ちょうつがいを水平の状態から180°折り曲げた後、ルーペで電極のクラックを観察した。マンドレルの直径を変えて測定したとき、クラックが見られたマンドレルの直径から以下のように評価した。マンドレルの直径が小さいときにクラックが見られない電極は、電極柔軟性に優れることを示す。
マンドレルの直径が3mmでクラックが見られない:A
マンドレルの直径が5mmでクラックが見られない:B
マンドレルの直径が8mmでクラックが見られない:C
マンドレルの直径が8mmでクラックが見られる :D
電極を幅2.5cm×長さ10cmの矩形に切って試験片とし、活物質層面を上にして固定する。試験片の活物質層表面にセロハンテープを貼り付けた後、試験片の一端からセロハンテープを50mm/分の速度で180°方向に引き剥がしたときの応力を測定した。測定を10回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とした。ピール強度が大きいほど活物質層の集電体への結着力が大きいことを示す。
JIS B 0601に基づいて、電極の活物質層面の、20μm四方の算術平均粗さ(Ra)を、原子間力顕微鏡で観測した。同種の電極活物質を用いる場合において、Raの値が小さいほど電極活物質や導電付与材が活物質層中で均一に分散し、かつ活物質層表面が平滑であることを示す。
試験条件は、25℃の温度で充電は0.5時間率の定電流で4.2Vまで、さらに4.2V定電圧で2時間充電した。その後、0.5時間率の定電流で2.75Vまで放電した。続いて上記の条件で充電を行った後、2時間率の定電流で2.75Vまで放電した。0.5時間率の放電容量に対する2時間率の放電容量の割合を百分率で示し、放電レート特性とした。また、上記の条件での充電および0.5時間率の定電流での放電を100サイクル繰り返したときの1サイクル目に対する100サイクル目の放電容量の割合を百分率で示し、サイクル特性とした。
参考例1
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水300部、アクリル酸エチル50部、アクリル酸2−エチルヘキシル40部、メタクリル酸グリシジル10部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3部および過硫酸カリウム1.0部を入れ、十分に撹拌した後、70℃に加温して重合し、ラテックスを得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ99%であった。このラテックス100部にNMP320部を加え、減圧下に水を蒸発させて、本発明の非水電解質二次電池電極用バインダーであるエチルアクリレート・アクリロニトリル系共重合体(以下、「重合体A」という。)の8%NMP溶液を調製した。重合体Aは、固形分100gあたり硫酸塩の基が0.003モルであった。モノマー組成等および酸またはその塩の基の含有量を表1に示した。
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水300部、アクリル酸n−ブチル80部、アクリロニトリル15部、メタクリル酸−2−硫酸アンモニウムエチル1部、メタクリル酸グリシジル4部、ドデシルメルカプタン0.5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3部およびα,α’−アゾイソブチロニトリル0.7部を入れ、十分に撹拌した後、80℃に加温して重合し、ラテックスを得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ99%であった。このラテックス100部にNMP320部を加え、減圧下に水を蒸発させて、本発明の非水電解質二次電池電極用バインダーであるエチルアクリレート・アクリロニトリル系共重合体(以下、「重合体B」という。)の8%NMP溶液を調製した。重合体Bは、固形分100gあたりの硫酸塩の基が0.004モルであった。モノマー組成等および酸またはその塩の基の含有量を表1に示した。
モノマー組成として、表1に示したものを用いた以外は、実施例2と同様にして、本発明の非水電解質二次電池電極用バインダーであるエチルアクリレート・アクリロニトリル系共重合体(以下、「重合体C」、「重合体D」という。)の8%NMP溶液を調製した。重合体Cは、固形分100gあたりのリン酸塩の基が0.010モルであった。モノマー組成および酸またはその塩の基の含有量を表1に示した。また、重合体Dは、固形分100gあたりの硫酸塩の基が0.004モルであった。モノマー組成等および酸またはその塩の基の含有量を表1に示した。
モノマー組成として、表1に示したものを用いた以外は、実施例2と同様にして、バインダーであるエチルアクリレート・アクリロニトリル系共重合体(以下、「重合体E」「重合体F」という。)の8%NMP溶液を調製した。重合体Fは、固形分100gあたりの硫酸塩の基が0.065モルであった。モノマー組成等および酸またはその塩の基の含有量を表1に示した。
参考例5
アセチレンブラック40部と、平均粒子径3.8μm、タップ密度2.7g/cm3のLiCoO2 2,000部とを、接粉部がジルコニアでできた10L高速混合機(三井三池製作所製ヘンシェルミキサー)に投入して3,800rpmで60分混合し、LiCoO2の周りにアセチレンブラックが付着した粒子からなる粉体流動性の良好な正極活物質混合物を得た。該混合物1020部をプラネタリーミキサーに入れ、重合体Aの8%NMP溶液150部とNMPを加えて固形分濃度を81%とし、60rpmで60分混合した。ついでNMPを徐々に添加して固形分濃度を77%とし、減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い正極電極用組成物を得た。この電極用組成物の製造直後の粘度は11,900mPa・sで、経時増粘指数は1.13であった。この電極用組成物をコンマコーターで厚さ20μmのアルミニウム箔上に乾燥厚さ約110μm前後になるように両面に塗布し、60℃で乾燥後活物質層密度3.5×103kg/m3、厚さ190μm(アルミ箔含む)となるようにロールプレスでプレス後、150℃で12時間減圧下で加熱処理して正極用電極aを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
電極活物質として平均粒子径が2.9μmのLiFePO4を用いた以外は、参考例5と同様にして、正極活物質混合物を得た。該混合物1020部をプラネタリーミキサーに入れ、重合体Bの8%NMP溶液150部とNMPを加えて固形分濃度を65%とし、60rpmで60分混合した。ついでNMPを徐々に添加して固形分濃度を59%とし、減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い正極電極用組成物を得た。この電極用組成物の製造直後の粘度は8,500mPa・sで、経時増粘指数は0.98であった。この電極用組成物をコンマコーターで厚さ20μmのアルミニウム箔上に乾燥厚さ約110μm前後になるように両面に塗布し、60℃で乾燥後活物質層密度1.8×103kg/m3、厚さ190μm(アルミ箔含む)となるようにロールプレスでプレス後、150℃で12時間減圧下で加熱処理して正極用電極bを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
メゾカーボンマイクロビーズ(MCMB:大阪ガスケミカル社製)500部をプラネタリーミキサーに入れ、重合体Cの8%NMP溶液125部とNMPと加えて固形分濃度70.5%とし、60rpmで60分混合した。ついで、NMPを徐々に添加して固形分濃度63.5%とし、減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い負極電極用組成物を得た。この電極用組成物をコンマコーターで厚さ18μmの銅箔上に乾燥厚さ100μm前後になるように両面に塗布し、60℃で乾燥後150℃で12時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反を活物質層密度が1.5×103kg/m3となるようにロールプレスでプレスして厚さ170μmの負極用電極cを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
アセチレンブラック40部と、平均粒子径3.8μm、タップ密度2.7g/cm3のLiCoO22,000部とを、接粉部がジルコニアでできた10L高速混合機(三井三池製作所製ヘンシェルミキサー)に投入して3,800rpmで60分混合し、LiCoO2の周りにアセチレンブラックが付着した粒子からなる粉体流動性の良好な正極活物質混合物を得た。
該混合物1020部をプラネタリーミキサーに入れ、重合体Dの8%NMP溶液150部とNMPを加えて固形分濃度を81%とし、60rpmで60分混合した。ついでNMPを徐々に添加して固形分濃度を77%とした後、ヘキサメチレンジイソシアネートのアセト酢酸エチルブロック体を0.3部添加混合し、減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い正極電極用組成物を得た。この電極用組成物をコンマコーターで厚さ20μmのアルミニウム箔上に乾燥厚さ約110μm前後になるように両面に塗布し、60℃で乾燥後活物質層密度3.5×103kg/m3、厚さ190μm(アルミ箔含む)となるようにロールプレスでプレス後、150℃で12時間減圧下で加熱処理して正極用電極dを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
バインダーとして重合体Eを用いた以外は、参考例5と同様にして、正極用電極eを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
バインダーとして重合体Fを用いた以外は、参考例5と同様にして、正極用電極fを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
メゾカーボンマイクロビーズ(MCMB:大阪ガスケミカル社製)500部をプラネタリーミキサーに入れ、PVDF(呉羽化学工業社製、KF1300)の12%NMP溶液125部とNMPと加えて固形分濃度70.5%とし、60rpmで60分混合した。ついで、NMPを徐々に添加して固形分濃度63.5%とし、減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い負極電極用組成物を得た。この電極用組成物をコンマコーターで厚さ18μmの銅箔上に乾燥厚さ100μm前後になるように両面に塗布し、60℃で乾燥後150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスでプレスして厚さ170μmの負極用電極gを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
バインダーとしてPVDF(呉羽化学工業社製、KF1300)を用いた以外は、参考例5と同様にして、正極用電極hを得た。使用したバインダー等の種類および評価結果を表2に示した。
参考例9
参考例5で得た正極aを幅54mm×長さ480mmに裁断し、片面のみ端部より長さ方向に10mmまで電極層を除去して集電体を露出させた。また、実施例7で得た負極cを幅56mm×長さ510mmに裁断し、正極と同様にして片面のみ10mm幅で集電体を露出させた。ついで上記正極と負極を用い、両極の集電体を露出させていない面が対向し、かつ集電体を露出させた部分が長さ方向で逆側になるように配置してセパレータを挟み、さらに負極の集電体を露出させた面の電極層上にセパレータを積層した。なお、セパレータとしては、厚さ20μmの多孔性ポリエチレン製シートを用いた。
ついでこれを正極の集電体露出面を起点にして直径2.5mmのアルミ製集電棒に渦巻状に巻きつけて、最外面が負極の電極積層体を得た。この電極積層体を外径18mmで高さ67mmの有底円筒状のステンレス鋼製電池ケース内に挿入し、正極リード体および負極リード体の溶接を行った。ついで電極タブを接合し脱気し、電解液を注入した後、封口板を取り付けて筒形リチウムイオン二次電池を作製した。なお、電解液としてはエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=1:2(20℃での容積比)で混合してなる混合溶媒にLiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解させた溶液を用いた。作製したリチウムイオン二次電池の放電レート特性およびサイクル特性を測定した。使用した正極および負極の種類および評価結果を表3に示す。
正極および負極として表3に示すものを用いた他は、参考例9と同様にしてリチウムイオン二次電池を作成し、放電レート特性およびサイクル特性を測定した。使用した正極および負極の種類および評価結果を表3に示した。
Claims (7)
- 共重合体からなる非水電解質二次電池電極用バインダーであって、
前記共重合体は、硫黄原子を含む酸またはその塩の基が、前記共重合体100gあたり0.0005〜0.05モル含有されるように、硫黄原子を含む酸またはその塩の基を含む単量体を重合する工程を経て得られるものであり、
前記共重合体は、一般式(A)
で表される構造単位を50〜99.9質量%有し、且つ、
前記共重合体の前記一般式(A)で表される構造単位中で、R2が炭素数1〜6のアルキル基である前記一般式(A)で表される構造単位の量が50質量%以上であることを特徴とする非水電解質二次電池電極用バインダー。 - 前記共重合体が、架橋性基をさらに含有する請求項1に記載の非水電解質二次電池電極用バインダー。
- 前記架橋性基が、エポキシ基およびヒドロキシル基から選ばれる少なくとも一つである請求項2に記載の非水電解質二次電池電極用バインダー。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池電極用バインダー、および該非水電解質二次電池電極用バインダーと架橋可能な化合物を含有する非水電解質二次電池電極用バインダー組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池電極用バインダー、および電極活物質を含有する非水電解質二次電池電極用組成物。
- 請求項5に記載の非水電解質二次電池電極用組成物を用いて形成された活物質層が集電体に結着されてなる非水電解質二次電池用電極。
- 請求項6に記載の非水電解質二次電池用電極、電解液、およびセパレータを有する非水電解質二次電池。
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