JP5551189B2 - オリゴアミノシランの製造法および安定化法 - Google Patents
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Description
一般式(II)
SinX2n+2 (II)
で示されるオリゴハロゲン化シランを
一般式(III)
R−NH2 (III)
で示される第一級アミンと、溶剤としての炭化水素中で反応させることにより、一般式(I)
SinY2n+2 (I)
で示されるオリゴアミノシランを製造する方法であり、
上記式中、Xは、塩素、臭素および沃素から選択され、
Yは、ハロゲン、水素またはR−NHを表わし、
Rは、1〜20個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、および
nは、1〜20の値を表わし、
但し、基Yの最大35モル%は、水素を表わし、および
基Yの最大15モル%は、ハロゲンを表わし、この場合反応混合物には、活性炭が添加される、一般式(I)のオリゴアミノシランを製造する方法である。
Y(SiY2)mSiY3 (IV)
〔式中、Yは、前記の意味を有し、nは、1、2、3、4または5の値を表わす〕で示される直鎖状オリゴアミノシランである。
Y3Si(SiZ2)SiY3 (V)
〔式中、Yは、前記の意味を有し、Zは、水素、ハロゲンまたはSiY3を表わす〕で示されるオリゴアミノシランである。
フラスコ中にイソヘキサン1300gを供給する。このフラスコ中で、エチルアミン720gを縮合させる。このために、この溶液を−40℃に冷却する。引続き、冷却下にヘキサクロロジシラン270gを、温度が0℃を上廻らないように計量供給する。計量供給の終結後、1時間攪拌し、引続きフラスコ内容物をフィルター中に移す。得られた溶液から過剰量のエチルアミンおよびイソヘキサン約400gを留去する。このために、真空に印加し、約40℃の温度で連続的に400ミリバールに上昇させる。更に、得られた濃厚物(約1100g)を活性炭30gで撹拌下に10時間処理する。活性炭を濾別し、濃厚物を蒸留する。目的生成物のヘキサキスエチルアミノジシランは、120℃の塔頂温度および2.5ミリバールで取り出される。
フラスコ中にイソヘキサン1300gを供給する。このフラスコ中で、エチルアミン720gを縮合させる。このために、この溶液を−40℃に冷却する。引続き、冷却下にヘキサクロロジシラン270gを、温度が0℃を上廻らないように計量供給する。計量供給の終結後、1時間攪拌し、引続きフラスコ内容物をフィルター中に移す。引続き、この溶液を蒸留する。このために、連続的に60℃の温度で真空を1〜3ミリバールに上昇させる。その後に、温度を1〜3ミリバールで上昇させる。目的生成物のヘキサキスエチルアミノジシランは、120℃の塔頂温度および2.5ミリバールで取り出される。
例1および2により製造されたヘキサキスエチルアミノジシランの安定性を物質約5gを加熱することによってネジ締めされた鋼製管中で150℃で試験する。ヘキサキスエチルアミノジシランの百分率での取り出し量は、次の通りである:
1日目/150℃ 5日目/150℃
例2*の生成物 −24% −53%
例1の生成物 −4% −23%
*本発明によらない
また、活性炭での本発明による処理によって、収量は、上昇される。収量は、全ての画分に関して次の通りである:
例2(本発明によらない)の生成物 77%
例1の生成物 82%
本発明による研究方法によって、生成物の塩素含量も減少される。イオンクロマトグラフィーにより測定した塩素含量は、次の通りである:
例2(本発明によらない)の生成物 25ppm
例1の生成物 13ppm
Claims (8)
- 一般式(II)
SinX2n+2 (II)
で示されるオリゴハロゲン化シランを
一般式(III)
R−NH2 (III)
で示される第一級アミンと、溶剤としての炭化水素中で反応させることにより、
一般式(I)
SinY2n+2 (I)
で示されるオリゴアミノシランを製造する方法であって、
上記式中、Xは、塩素、臭素および沃素から選択され、
Yは、ハロゲン、水素またはR−NHを表わし、
Rは、1〜20個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、および
nは、1〜20の値を表わし、
但し、基Yの最大35モル%は、水素を表わし、および
基Yの最大15モル%は、ハロゲンを表わし、この場合反応混合物には、活性炭が添加される、一般式(I)のオリゴアミノシランを製造する方法。 - Rは、1〜6個の炭素原子を有するアルキル基を表わす、請求項1記載の方法。
- 一般式(IV)
Y(SiY2)mSiY3 (IV)
〔式中、Yは、請求項1に記載の意味を有し、
mは、1、2、3、4または5の値を表わす〕で示される直鎖状オリゴアミノシランを製造する、請求項1または2記載の方法。 - 一般式(V)
Y3Si(SiZ2)SiY3 (V)
〔式中、Yは、請求項1に記載の意味を有し、
Zは、水素、ハロゲンまたはSiY3を表わす〕で示されるオリゴアミノシランを製造する、請求項1または2記載の方法。 - 一般式(III)の第一級アミンを一般式(II)のオリゴハロゲン化シランに対して過剰量で使用する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 活性炭をオリゴハロゲン化シラン中の基X少なくとも75%の反応後に反応混合物に添加する、請求項5記載の方法。
- 一般式(III)の第一級アミンを溶剤中に装入し、一般式(II)のオリゴハロゲン化シランを供給し、オリゴハロゲン化シランの添加後に活性炭を添加する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応の温度は、−80℃〜100℃である、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
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