JP3353609B2 - ポリシランの精製方法 - Google Patents
ポリシランの精製方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリシラン中に存
在する有機溶剤不溶性成分を短時間で簡単かつ満足に除
去してポリシランを効率良く精製することができるポリ
シランの精製方法に関する。
在する有機溶剤不溶性成分を短時間で簡単かつ満足に除
去してポリシランを効率良く精製することができるポリ
シランの精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリシ
ラン類の最も一般的な合成法であるアルカリ金属等と多
価ハロシランとの反応により得られるポリシラン類は、
不純物として有機溶剤不溶成分を含む場合があり、更
に、長期間の保存中にも不溶化物が生成してくる場合が
ある。
ラン類の最も一般的な合成法であるアルカリ金属等と多
価ハロシランとの反応により得られるポリシラン類は、
不純物として有機溶剤不溶成分を含む場合があり、更
に、長期間の保存中にも不溶化物が生成してくる場合が
ある。
【０００３】従来、上記不溶成分を除去する方法として
は、ポリシラン溶液をメンブランフィルター等を用いて
濾過する方法が採用されていたが、この方法では、不溶
成分が反応溶剤で膨潤して目詰まりを起こすため、除去
が非常に困難であった。なおこの方法では、濾過助剤等
を併用すると除去効率が多少改善されるが、この場合も
依然として非常に長い濾過時間を必要とするため実用的
でないものであった。
は、ポリシラン溶液をメンブランフィルター等を用いて
濾過する方法が採用されていたが、この方法では、不溶
成分が反応溶剤で膨潤して目詰まりを起こすため、除去
が非常に困難であった。なおこの方法では、濾過助剤等
を併用すると除去効率が多少改善されるが、この場合も
依然として非常に長い濾過時間を必要とするため実用的
でないものであった。
【０００４】また、室温下で濾紙と濾過助剤等とを併用
する方法も考えられるが、この方法を採用しても除去で
きない微細化した不溶物が含まれ、実際、この場合に得
られる微濁した溶液には濾紙を通過するものの、０．２
μｍのメンブランフィルターを通過しない不溶物が含ま
れてしまう。このような微濁の溶液から作成されたポリ
シラン類の膜は、透明度が低く、表面平滑度に劣るなど
いくつかの問題点を有するものであった。
する方法も考えられるが、この方法を採用しても除去で
きない微細化した不溶物が含まれ、実際、この場合に得
られる微濁した溶液には濾紙を通過するものの、０．２
μｍのメンブランフィルターを通過しない不溶物が含ま
れてしまう。このような微濁の溶液から作成されたポリ
シラン類の膜は、透明度が低く、表面平滑度に劣るなど
いくつかの問題点を有するものであった。
【０００５】従って、上記問題点がなく、より効率良い
ポリシラン類の精製方法の開発が望まれる。
ポリシラン類の精製方法の開発が望まれる。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、合成後のポリシラン中、あるいは長期保存後のポリ
シラン中に存在する有機溶剤不溶成分を有効に除去し得
てポリシランを効率良く精製することができるポリシラ
ンの精製方法を提供することを目的とする。
で、合成後のポリシラン中、あるいは長期保存後のポリ
シラン中に存在する有機溶剤不溶成分を有効に除去し得
てポリシランを効率良く精製することができるポリシラ
ンの精製方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、後述する一般式（１）のポリシランを有機溶剤に溶
解し、珪藻土及び必要に応じて活性炭を添加して加熱処
理を施した後、濾過を行うことにより、合成後のポリシ
ラン中、あるいは長期保存後のポリシラン中に存在する
有機溶剤不溶成分、特に０．２μｍのメンブランフィル
ターを通過しないような微細化した不溶成分までも短時
間で簡単かつ満足に除去可能であり、ポリシランを効率
良く精製することができること、それ故、本発明の精製
方法により得られるポリシランは、有機溶剤に対する不
溶成分を含まない優れた品質を有するため、透明度の高
い膜を作成することが可能であり、表面平滑性に優れた
膜を与えるものであることを知見し、本発明をなすに至
った。
発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、後述する一般式（１）のポリシランを有機溶剤に溶
解し、珪藻土及び必要に応じて活性炭を添加して加熱処
理を施した後、濾過を行うことにより、合成後のポリシ
ラン中、あるいは長期保存後のポリシラン中に存在する
有機溶剤不溶成分、特に０．２μｍのメンブランフィル
ターを通過しないような微細化した不溶成分までも短時
間で簡単かつ満足に除去可能であり、ポリシランを効率
良く精製することができること、それ故、本発明の精製
方法により得られるポリシランは、有機溶剤に対する不
溶成分を含まない優れた品質を有するため、透明度の高
い膜を作成することが可能であり、表面平滑性に優れた
膜を与えるものであることを知見し、本発明をなすに至
った。
【０００８】従って、本発明は、後述する一般式（１）
のポリシランを有機溶剤に溶解し、珪藻土及び必要に応
じて活性炭を添加して４０〜１５０℃の温度条件で０．
５〜２時間の加熱処理を施した後、濾過を行うことを特
徴とするポリシランの精製方法を提供する。
のポリシランを有機溶剤に溶解し、珪藻土及び必要に応
じて活性炭を添加して４０〜１５０℃の温度条件で０．
５〜２時間の加熱処理を施した後、濾過を行うことを特
徴とするポリシランの精製方法を提供する。
【０００９】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明のポリシランの精製方法は、ポリシランを有
機溶剤に溶解し、珪藻土及び必要に応じて活性炭を添加
して加熱処理を施した後、濾過を行うことを特徴とする
ものである。
と、本発明のポリシランの精製方法は、ポリシランを有
機溶剤に溶解し、珪藻土及び必要に応じて活性炭を添加
して加熱処理を施した後、濾過を行うことを特徴とする
ものである。
【００１０】ここで、ポリシランとしては、ポリシラン
の最も一般的な合成法であるアルカリ金属等と多価ハロ
シランとの反応により得られるものなどの下記一般式
（１）で示されるポリシランが使用される。
の最も一般的な合成法であるアルカリ金属等と多価ハロ
シランとの反応により得られるものなどの下記一般式
（１）で示されるポリシランが使用される。
【００１１】 〔（ＲaＲ’bＳｉ）n（Ｒ’’cＲ’’’dＳｉ）m〕 （１） （但し、式中Ｒ、Ｒ’はそれぞれ置換又は非置換のアル
キル基又はアリール基、Ｒ’’、Ｒ’’’はそれぞれ水
素原子、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアルコキ
シ基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキル基又はア
リール基であり、ａは１又は２、ｂは０又は１、ａ＋ｂ
＝１又は２、ｃは０、１又は２、ｄは０又は１、ｃ＋ｄ
＝０、１又は２、ｎ≧０、ｍ≧０、ｎ＋ｍ＞２０であ
る。）
キル基又はアリール基、Ｒ’’、Ｒ’’’はそれぞれ水
素原子、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアルコキ
シ基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキル基又はア
リール基であり、ａは１又は２、ｂは０又は１、ａ＋ｂ
＝１又は２、ｃは０、１又は２、ｄは０又は１、ｃ＋ｄ
＝０、１又は２、ｎ≧０、ｍ≧０、ｎ＋ｍ＞２０であ
る。）
【００１２】上記式（１）において、Ｒ、Ｒ’はそれぞ
れ置換又は非置換のアルキル基又はアリール基、好まし
くは炭素数１〜１０のものであり、例えばメチル基、エ
チル基、ブチル基、プロピル基、ヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、フェニル基、トリル基、フェニルエチ
ル基等が挙げられる。
れ置換又は非置換のアルキル基又はアリール基、好まし
くは炭素数１〜１０のものであり、例えばメチル基、エ
チル基、ブチル基、プロピル基、ヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、フェニル基、トリル基、フェニルエチ
ル基等が挙げられる。
【００１３】Ｒ’’、Ｒ’’’はそれぞれ水素原子、ハ
ロゲン原子、置換もしくは非置換のアルコキシ基、アミ
ノ基、アルキルアミノ基、アルキル基又はアリール基
で、好ましくは炭素数１〜１０のものであり、例えば水
素原子、塩素原子、臭素原子、フッ素原子、メトキシ
基、エトキシ基、イソプロポキシ基、プロポキシ基、ブ
トキシ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、上記
したＲ、Ｒ’と同様のアルキル基、アリール基等が挙げ
られる。
ロゲン原子、置換もしくは非置換のアルコキシ基、アミ
ノ基、アルキルアミノ基、アルキル基又はアリール基
で、好ましくは炭素数１〜１０のものであり、例えば水
素原子、塩素原子、臭素原子、フッ素原子、メトキシ
基、エトキシ基、イソプロポキシ基、プロポキシ基、ブ
トキシ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、上記
したＲ、Ｒ’と同様のアルキル基、アリール基等が挙げ
られる。
【００１４】ａは１又は２、ｂは０又は１、ａ＋ｂ＝１
又は２、ｃは０、１又は２、ｄは０又は１、ｃ＋ｄ＝
０、１又は２、ｎ≧０、ｍ≧０、ｎ＋ｍ＞２０である。
又は２、ｃは０、１又は２、ｄは０又は１、ｃ＋ｄ＝
０、１又は２、ｎ≧０、ｍ≧０、ｎ＋ｍ＞２０である。
【００１５】上記ポリシランを溶解する有機溶剤として
は、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、エーテル類が好
適に用いられ、具体的にはトルエン、キシレン、テトラ
ヒドロフラン等が挙げられる。なお、有機溶剤の使用量
は、ポリシラン溶液中のポリシランの濃度が１〜３０重
量％となる範囲が好適である。
は、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、エーテル類が好
適に用いられ、具体的にはトルエン、キシレン、テトラ
ヒドロフラン等が挙げられる。なお、有機溶剤の使用量
は、ポリシラン溶液中のポリシランの濃度が１〜３０重
量％となる範囲が好適である。
【００１６】次に、珪藻土としては、種々のものを使用
することができ、例えばセライト類〔ジョーンズ−マン
ビル スケールス社（Ｊｏｈｎｓ−Ｍａｎｖｉｌｌｅ
Ｓａｌｅｓ Ｃｏｒｐ．社）製のＦｉｌｔｅｒ−Ｃｅ
ｌ，Ｃｅｌｉｔｅ ５０５，Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｓｕｐ
ｅｒ−Ｃｅｌ，Ｃｅｌｉｔｅ ５１２，Ｈｙｆｌｏ Ｓ
ｕｐｅｒ−Ｃｅｌ，Ｃｅｌｉｔｅ ５０１，Ｃｅｌｉｔ
ｅ ５０３，Ｃｅｌｉｔｅ ５３５，Ｃｅｌｉｔｅ ５
４５，Ｃｅｌｉｔｅ ５６０等〕、ダイカライト類〔グ
レフコ インコ ユーエスエー社（Ｇｒｅｆｃｏ，Ｉｎ
ｃｏ，Ｕ．Ｓ．Ａ．社）製のＳｕｐｅｒａｉｄ，ＵＦ，
Ｓｐｅｅｄｆｌｏｗ，Ｓｐｅｃｉａｌ Ｓｐｅｅｄｆｌ
ｏｗ，Ｓｐｅｅｄｐｌｕｓ，Ｓｐｅｅｄｅｘ等）、ラジ
オライト類（昭和化学工業社製のＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃
１００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃２００，ＲＡＤＩＯＬＩ
ＴＥ＃５００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃６００，ＲＡＤＩ
ＯＬＩＴＥ＃７００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃９００，Ｒ
ＡＤＩＯＬＩＴＥ＃１１００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃１
００）などが好適に使用できる。その平均粒径は、５〜
２０μｍ程度である。
することができ、例えばセライト類〔ジョーンズ−マン
ビル スケールス社（Ｊｏｈｎｓ−Ｍａｎｖｉｌｌｅ
Ｓａｌｅｓ Ｃｏｒｐ．社）製のＦｉｌｔｅｒ−Ｃｅ
ｌ，Ｃｅｌｉｔｅ ５０５，Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｓｕｐ
ｅｒ−Ｃｅｌ，Ｃｅｌｉｔｅ ５１２，Ｈｙｆｌｏ Ｓ
ｕｐｅｒ−Ｃｅｌ，Ｃｅｌｉｔｅ ５０１，Ｃｅｌｉｔ
ｅ ５０３，Ｃｅｌｉｔｅ ５３５，Ｃｅｌｉｔｅ ５
４５，Ｃｅｌｉｔｅ ５６０等〕、ダイカライト類〔グ
レフコ インコ ユーエスエー社（Ｇｒｅｆｃｏ，Ｉｎ
ｃｏ，Ｕ．Ｓ．Ａ．社）製のＳｕｐｅｒａｉｄ，ＵＦ，
Ｓｐｅｅｄｆｌｏｗ，Ｓｐｅｃｉａｌ Ｓｐｅｅｄｆｌ
ｏｗ，Ｓｐｅｅｄｐｌｕｓ，Ｓｐｅｅｄｅｘ等）、ラジ
オライト類（昭和化学工業社製のＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃
１００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃２００，ＲＡＤＩＯＬＩ
ＴＥ＃５００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃６００，ＲＡＤＩ
ＯＬＩＴＥ＃７００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃９００，Ｒ
ＡＤＩＯＬＩＴＥ＃１１００，ＲＡＤＩＯＬＩＴＥ＃１
００）などが好適に使用できる。その平均粒径は、５〜
２０μｍ程度である。
【００１７】上記珪藻土の添加量は、ポリシラン溶液１
００部（重量部、以下同様）に対して１〜３０部、特に
５〜１０部が好ましく、添加量が１部に満たないと目的
とする効果が得られない場合があり、３０部超えると回
収率の低下を招く場合がある。
００部（重量部、以下同様）に対して１〜３０部、特に
５〜１０部が好ましく、添加量が１部に満たないと目的
とする効果が得られない場合があり、３０部超えると回
収率の低下を招く場合がある。
【００１８】活性炭の添加は必須ではないが、活性炭を
添加する場合、活性炭の添加量はポリシラン溶液１００
部に対して１〜１０部、特に２〜５部が好ましい。
添加する場合、活性炭の添加量はポリシラン溶液１００
部に対して１〜１０部、特に２〜５部が好ましい。
【００１９】ポリシラン溶液に上記珪藻土を添加後の加
熱処理条件は、４０〜１５０℃、特に６０〜１００℃で
０．５〜２時間、特に０．５〜１時間加熱しながら撹拌
することが好ましい。加熱処理温度が４０℃より低い
と、微細不溶物の除去効率が低く、１５０℃より高いと
ポリシランの分解や酸化が起こる場合がある。
熱処理条件は、４０〜１５０℃、特に６０〜１００℃で
０．５〜２時間、特に０．５〜１時間加熱しながら撹拌
することが好ましい。加熱処理温度が４０℃より低い
と、微細不溶物の除去効率が低く、１５０℃より高いと
ポリシランの分解や酸化が起こる場合がある。
【００２０】加熱処理後は、室温に冷却後、濾紙等の濾
材で必要に応じて吸引或いは加圧して濾過し、溶媒を除
去することにより、精製したポリシラン類を得ることが
できる。この場合、濾材の目の粗さは１〜１０μｍ、よ
り好ましくは３〜５μｍとすることが好適である。
材で必要に応じて吸引或いは加圧して濾過し、溶媒を除
去することにより、精製したポリシラン類を得ることが
できる。この場合、濾材の目の粗さは１〜１０μｍ、よ
り好ましくは３〜５μｍとすることが好適である。
【００２１】
【発明の効果】本発明のポリシランの精製方法によれ
ば、合成後のポリシラン中、あるいは長期保存後のポリ
シラン中に存在する有機溶剤不溶成分、特に微細化した
不溶成分までも短時間で簡単かつ満足に除去することが
でき、透明度が高く表面平滑度に優れた膜を与える高品
質の精製ポリシランを工業的に有利に得ることができ
る。
ば、合成後のポリシラン中、あるいは長期保存後のポリ
シラン中に存在する有機溶剤不溶成分、特に微細化した
不溶成分までも短時間で簡単かつ満足に除去することが
でき、透明度が高く表面平滑度に優れた膜を与える高品
質の精製ポリシランを工業的に有利に得ることができ
る。
【００２２】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例においてＭｅはメチル基、Ｐｈ
はフェニル基であり、Ｍｎは数平均分子量、Ｍｗは重量
平均分子量を示すものである。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例においてＭｅはメチル基、Ｐｈ
はフェニル基であり、Ｍｎは数平均分子量、Ｍｗは重量
平均分子量を示すものである。
【００２３】〔実施例１〕 トルエン溶媒還流中、ナトリウムとメチルフェニルジク
ロロシランを反応させることにより得られたポリシラン
（ＭｅＰｈＳｉ）n（Ｍｎ２３，０００、Ｍｗ９７，０
００）１０ｇをトルエン１９０ｇに溶解した。このポリ
シラン溶液の外観は微青白色であり、微細な不溶成分を
含んでいた。
ロロシランを反応させることにより得られたポリシラン
（ＭｅＰｈＳｉ）n（Ｍｎ２３，０００、Ｍｗ９７，０
００）１０ｇをトルエン１９０ｇに溶解した。このポリ
シラン溶液の外観は微青白色であり、微細な不溶成分を
含んでいた。
【００２４】次に、このポリシラン溶液にセライト（Ｃ
ｅｌｉｔｅ ５４５ Ｊｏｈｎｓ−Ｍａｎｖｉｌｌｅ
Ｓａｌｅｓ Ｃｏｒｐ．社製）を１０ｇ添加し、８０℃
に加熱しながら３０分間撹拌を行った。室温に冷却後、
濾紙（直径７０ｍｍ、保留粒子径４μｍ）を用いた吸引
濾過により、瞬時に無色透明な（ＭｅＰｈＳｉ）nのト
ルエン溶液が得られ、溶媒を除去したところ、９．５ｇ
の（ＭｅＰｈＳｉ）nが回収された。
ｅｌｉｔｅ ５４５ Ｊｏｈｎｓ−Ｍａｎｖｉｌｌｅ
Ｓａｌｅｓ Ｃｏｒｐ．社製）を１０ｇ添加し、８０℃
に加熱しながら３０分間撹拌を行った。室温に冷却後、
濾紙（直径７０ｍｍ、保留粒子径４μｍ）を用いた吸引
濾過により、瞬時に無色透明な（ＭｅＰｈＳｉ）nのト
ルエン溶液が得られ、溶媒を除去したところ、９．５ｇ
の（ＭｅＰｈＳｉ）nが回収された。
【００２５】〔実施例２〕実施例１と同様に合成され、
長期保存されていた（ＭｅＰｈＳｉ）n（Ｍｎ１９，０
００、Ｍｗ８２，０００）１０ｇをトルエン１９０ｇに
溶解した。このポリシラン溶液の外観は多少黄色がかっ
た微青白色であり、微細な不溶成分を含んでいた。
長期保存されていた（ＭｅＰｈＳｉ）n（Ｍｎ１９，０
００、Ｍｗ８２，０００）１０ｇをトルエン１９０ｇに
溶解した。このポリシラン溶液の外観は多少黄色がかっ
た微青白色であり、微細な不溶成分を含んでいた。
【００２６】次に、このポリシラン溶液にセライト（Ｃ
ｅｌｉｔｅ ５４５）を１０ｇ添加し、８０℃に加熱し
ながら６０分間撹拌を行った。室温に冷却後、濾紙（直
径７０ｍｍ、保留粒子径４μｍ）を用いた吸引濾過によ
り、数分後に無色透明な（ＭｅＰｈＳｉ）nのトルエン
溶液が得られ、溶媒を除去したところ、８．７ｇの（Ｍ
ｅＰｈＳｉ）nが回収された。
ｅｌｉｔｅ ５４５）を１０ｇ添加し、８０℃に加熱し
ながら６０分間撹拌を行った。室温に冷却後、濾紙（直
径７０ｍｍ、保留粒子径４μｍ）を用いた吸引濾過によ
り、数分後に無色透明な（ＭｅＰｈＳｉ）nのトルエン
溶液が得られ、溶媒を除去したところ、８．７ｇの（Ｍ
ｅＰｈＳｉ）nが回収された。
【００２７】〔実施例３〕実施例２に活性炭５ｇを添加
した以外は実施例２と同様な操作を行ったところ、数分
後に無色透明な（ＭｅＰｈＳｉ）nのトルエン溶液が得
られ、更に、溶媒を除去したところ、８．５ｇの（Ｍｅ
ＰｈＳｉ）nが回収された。
した以外は実施例２と同様な操作を行ったところ、数分
後に無色透明な（ＭｅＰｈＳｉ）nのトルエン溶液が得
られ、更に、溶媒を除去したところ、８．５ｇの（Ｍｅ
ＰｈＳｉ）nが回収された。
【００２８】〔比較例１，２〕８０℃での加熱処理を行
わない以外は実施例１，２と同様に行った。濾紙（直径
７０ｍｍ、保留粒子径４μｍ）を用いた吸引濾過によ
り、それぞれ外観が微青白色の（ＭｅＰｈＳｉ）nのト
ルエン溶液が得られた。
わない以外は実施例１，２と同様に行った。濾紙（直径
７０ｍｍ、保留粒子径４μｍ）を用いた吸引濾過によ
り、それぞれ外観が微青白色の（ＭｅＰｈＳｉ）nのト
ルエン溶液が得られた。
【００２９】上記実施例、比較例で精製されたポリシラ
ンについて、下記方法で精製度を評価した。結果を表１
に示す。精製度評価方法 ： 上記実施例、比較例で得られたポリシランの５％トルエ
ン溶液１００ｍｌに対して、０．２μｍのメンブランフ
ィルター（直径４７ｍｍ）を用いた加圧濾過試験を行
い、濾過性を基準とした不溶成分の除去の程度を比較し
た。
ンについて、下記方法で精製度を評価した。結果を表１
に示す。精製度評価方法 ： 上記実施例、比較例で得られたポリシランの５％トルエ
ン溶液１００ｍｌに対して、０．２μｍのメンブランフ
ィルター（直径４７ｍｍ）を用いた加圧濾過試験を行
い、濾過性を基準とした不溶成分の除去の程度を比較し
た。
【００３０】表１の結果より、本発明方法によれば、ポ
リシラン中に存在する不溶成分を効率良く除去できるこ
とが確認された。
リシラン中に存在する不溶成分を効率良く除去できるこ
とが確認された。
【００３１】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 下記一般式（１）で示されるポリシラン
を有機溶剤に溶解し、珪藻土及び必要に応じて活性炭を
添加して４０〜１５０℃の温度条件で０．５〜２時間の
加熱処理を施した後、濾過を行うことを特徴とするポリ
シランの精製方法。 〔（ＲaＲ’bＳｉ）n（Ｒ’’cＲ’’’dＳｉ）m〕 （１） （但し、式中Ｒ、Ｒ’はそれぞれ置換又は非置換のアル
キル基又はアリール基、Ｒ’’、Ｒ’’’はそれぞれ水
素原子、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアルコキ
シ基、アミノ基、アルキルアミノ基、アルキル基又はア
リール基であり、ａは１又は２、ｂは０又は１、ａ＋ｂ
＝１又は２、ｃは０、１又は２、ｄは０又は１、ｃ＋ｄ
＝０、１又は２、ｎ≧０、ｍ≧０、ｎ＋ｍ＞２０であ
る。）
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09309954A JPH09309954A (ja) | 1997-12-02 |
| JP3353609B2 true JP3353609B2 (ja) | 2002-12-03 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| DE102004052423A1 (de) | 2004-10-28 | 2006-05-04 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von vernetzten und verzweigten Organopolysilanen |
| JP4769524B2 (ja) * | 2005-09-12 | 2011-09-07 | 大阪瓦斯株式会社 | ポリシランの精製方法 |
| US8829139B2 (en) | 2008-05-20 | 2014-09-09 | Nippon Soda Co., Ltd. | Process for production of polysilane compound |
| DE102009001088A1 (de) * | 2009-02-23 | 2010-08-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung und Stabilisierung von Oligoaminosilanen |
| JP5503371B2 (ja) * | 2010-03-30 | 2014-05-28 | 大阪瓦斯株式会社 | ポリシランの精製方法 |
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