JP5550072B2 - 9−フルオレノン類の製造方法 - Google Patents
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攪拌機、焼結法で製造されたSUS316L製円筒状スパージャーを先端に取り付けたSUS316L製ガス吹込み管、還流冷却器付き排ガス抜き出し管及び温度計を取り付けた内容積500mLのフラスコに、o−ジクロロベンゼン311g(1.7重量部)、47%水酸化ナトリウム水溶液117.5g(1.4モル)、テトラブチルアンモニウムブロマイド4.86g(3重量%)及び9−フルオレン185.5g(1.1モル)を仕込み、攪拌下に30〜35℃に加熱した。空気吹き込み量0.2L/minとなるようにガス吹込み管を通じ内温40〜50℃で空気を導入し反応の進行を高速液体クロマトグラフィーにて追跡を行った。また、反応開始後、6時間目及び9時間目の気層部酸素濃度を測定した所、おおよそ8−9%の値を示した。反応マスの14時間導入時点で、フルオレンの含有率が0.1%より低くなったため、空気の導入を停止し黒褐色の反応液を得た。この反応液を高速液体クロマトグラフィーにて分析を行い、9−フルオレノンへの転化率を算出した所、転化率は99.8%であった。
実施例1において、50%水酸化カリウム水溶液を仕込まない点以外は実施例1の方法と同様に実験を行ったところ、60%過酸化水素水を滴下すると同時に酸素の発生が確認され、滴下終了後の段階で1300mL(0.058mol)の酸素が確認された。また、高速液体クロマトグラフィーにて反応液の分析を行なったが反応は全く進行していなかった。
実施例1においてテトラブチルアンモニウムブロマイドを仕込まない点以外は実施例1の方法と同様に実験を行ったところ、60%過酸化水素水を滴下すると同時に酸素の発生が確認され、滴下終了後の段階で1300mL(0.058mol)の酸素が確認された。また、高速液体クロマトグラフィーにて反応液の分析を行なった所、9−フルオレノンのピークは痕跡量程度であった。
Claims (3)
- フルオレン類を有機溶媒、水、相間移動触媒及びアルカリの存在下、過酸化水素と反応させることを特徴とする9−フルオレノン類の製造方法。
- アルカリの使用量がフルオレン類1モルに対し1〜10モルであることを特徴とする請求項1記載の9−フルオレノン類の製造方法。
- 9−フルオレノン類が9−フルオレノンである請求項1または2記載の9−フルオレノン類の製造方法。
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