JP5547617B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
かかる高級脂肪酸エステルとしては、炭素原子数1〜20の一価または多価アルコールと炭素原子数10〜30の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルであるのが好ましい。また、かかる一価または多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、プロピレングリコールモノステアレート、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテート、2−エチルヘキシルステアレートなどが挙げられ、なかでもステアリン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
前記ポリカーボネート樹脂には、さらに光安定剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤、充填剤などの添加剤、他のポリカーボネート樹脂や他の熱可塑性樹脂を本発明の目的を損なわない範囲で添加することもできる。
(1)極限粘度:ポリマーを塩化メチレンに溶解し20℃の温度で測定した。
(2)ガラス転移点(Tg):デュポン社製910型DSCにより測定した。
(3)引張り破断強度、引っ張り破断伸度:実施例で得られた厚み0.1mmのフィルムの引張り破断強度、引っ張り破断伸度をオリエンテック製テンシロン万能試験機を用いて測定した。
(4)フィルムのb値:実施例で得られた厚み0.1mmのフィルムを、C光源により日立U−3000分光光度計を用いて測定した。
(5)全光線透過率:ASTM D−1003に準拠して日本電色(株)シグマ80により測定した。
温度計、撹拌機、滴下漏斗付き反応器にピリジン38部および塩化メチレン360部を仕込み、これに9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下“BHEPF”と略称することがある)48.4部を溶解し、撹拌下15〜25℃でホスゲン9.6部を25分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹込みと同時にテレフタル酸クロライド10.4部(ジヒドロキシ成分とジカルボン酸成分の合計モル数に対して30モル%)、およびp−tert−ブチルフェノール0.54部を塩化メチレン100部に溶解して滴下した。ホスゲン吹き込み終了後、さらに28〜33℃で1時間攪拌して反応を終了した。反応終了後、生成物を塩化メチレンで希釈して水洗したのち塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところで、塩化メチレン相を濃縮、脱水してポリエステルカーボネート樹脂濃度が20%の溶液を得た(ポリマー収率95%)。このポリマーのエステル基の割合は59モル%(エステル基とカーボネート基との合計100モル%)、極限粘度は0.474、Tgは162℃であった。
攪拌機付きステンレス製反応釜にBHEPF24.2部(ジヒドロキシ成分の合計モル数に対して50モル%)、ビスフェノールA13.6部(ジヒドロキシ成分の合計モル数に対して50モル%)、ジメチルテレフタレート8.2部(ジヒドロキシ成分とジカルボン酸成分の合計モル数に対して25モル%)、ジメチルイソフタレート1.7部(ジヒドロキシ成分とジカルボン酸成分の合計モル数に対して5モル%)およびジフェニルカーボネート20.8部を仕込み、これに触媒としてテトラブトキシチタン6×10−5部を加え、200〜220℃で脱メタノールおよび脱フェノールを行った。殆ど留出が終了した後リン酸トリメチル1μlおよび0.5%酸化ゲルマニウム水溶液0.1mlを加え、260〜280℃まで徐々に昇温すると同時に徐々に減圧度を上げて13.3Paにした。溶融粘度が十分になった後反応を停止し、ポリエステルカーボネート樹脂46.4部(収率97%)を得た。このポリマーのエステル基の割合は58モル%(エステル基とカーボネート基との合計100モル%)、極限粘度は0.457、Tgは155℃であった。このポリカーボネート溶液を実施例1と同様の方法により100μmの厚みのフィルムを得た。キャスティング製膜性は良好で、全光線透過率は90%であった。次いで、このフィルムをテンター法により155℃で100%一軸延伸し、実施例1と同様の方法で液晶表示させたところ、視野角の広い鮮明なフルカラー表示が得られた。
実施例2の装置を用いて、BHEPFを439部、ジフェニルカーボネート214部およびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド9.1×10-3部を仕込み、窒素置換後140℃で溶融した。30分攪拌後、内温を180℃に昇温しながら徐々に減圧し1.33×104Paで30分間反応させ生成するフェノールを留去した。ついで200℃に昇温しつつ徐々に減圧し、6.67×103Paで30分間フェノールを留出せしめ反応させた。さらに220〜260℃、1.33×102Paまで徐々に昇温減圧し、最終的に1.33×102Pa以下で1時間反応後、末端停止剤としてビス(2−メトキシカルボニルフェニル)カーボネート10.3部を添加して260℃、1.33×102Paで30分間攪拌後ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩1.2×10-2部を添加し攪拌し反応を終了した(ポリマー収率99%)。このポリマーの極限粘度は1.15、Tgは145℃であった。このポリマーの塩化メチレン溶液から実施例1と同様の方法により100μmの厚みのフィルムを得た。キャスティング製膜性は良好で、このフィルムの全光線透過率は90%であった。次いで、このフィルムをテンター法により145℃で100%一軸延伸し、実施例1と同様の方法で液晶表示させたところ、視野角の広い鮮明なフルカラー表示が得られた。
実施例2の装置を用いて、BHEPF219部(ジヒドロキシ成分の合計量の50モル%)、ビスフェノールA114部(ジヒドロキシ成分の合計量の50モル%)、ジフェニルカーボネート218部およびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド9.1×10−3部、カセイソーダ4.0×10−4部を仕込み、実施例3と同様にして反応し、ポリマーを得た(収率99%)。このポリマーの極限粘度は1.09、Tgは147℃であった。このポリマーの塩化メチレン溶液から実施例1と同様の方法により100μmの厚みのフィルムを得た。次いで、このフィルムをテンター法により147℃で100%一軸延伸し、実施例1と同様の方法で液晶表示させたところ、視野角の広い鮮明なフルカラー表示が得られた。
実施例1の装置を用いて、25%カセイソーダ水溶液89部、イオン交換水464部、ハイドロサルファイト0.14部、ビスフェノールA71部を溶解し、塩化メチレン173.4部を加えて激しく攪拌しながら20〜25℃でホスゲン34.4部を約100分かけて吹き込み反応した。ホスゲン吹き込み終了後、48.5%カセイソーダ水溶液5.3部、p−tert−ブチルフェノール0.75部を加えて乳化させ4時間攪拌を続けて反応を終了した。反応終了後塩化メチレン400部を加えて希釈し、イオン交換水を用いて水洗を繰り返して精製後、塩化メチレン層を分離し、塩化メチレンを蒸発濃縮して濃度20%のポリカーボネート溶液を得た(収率98%)。このポリマーの極限粘度は0.812、Tgは154℃であった。このポリマーの塩化メチレン溶液から実施例1と同様の方法により100μmの厚みのフィルムを得た。次いで、このフィルムをテンター法により154℃で100%一軸延伸した。この一軸延伸したフィルムを実施例1と同様の方法で液晶表示させたところ、液晶表示は視野角が狭く、黒表示における着色があり、それによりコントラストが劣り、視認性を損なっていた。
Claims (3)
- 全ジヒドロキシ成分の5〜100モル%が、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン成分からなるポリカーボネート樹脂より形成される液晶ディスプレー用フィルムである未延伸光学フィルム。
- ポリカーボネート樹脂は、そのポリマーを塩化メチレンに溶解した溶液を20℃で測定した極限粘度が0.3〜1.5の範囲である請求項1記載の未延伸光学フィルム。
- 未延伸光学フィルムの膜厚が50〜500μmの範囲である請求項1記載の未延伸光学フィルム。
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