JP5518349B2 - 難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子 - Google Patents
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Description
〔1〕 透過型電子顕微鏡写真において、1個あたりの平均面積が10×104nm2以上であるカーボンブラックの凝集体の集合体(アグロメレートストラクチャー)が分散してなるポリオレフィン系樹脂とポリプロピレン系樹脂とを溶融混練することによって得られるポリプロピレン系樹脂粒子を、密閉容器内にて発泡剤の存在下で分散媒に分散させ、該ポリプロピレン系樹脂粒子の軟化温度以上の温度まで加熱した後、分散媒とともに前記密閉容器内より低圧の雰囲気下に放出して得られる、難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
〔2〕 さらに、立体障害性アミンエーテル系難燃剤を含有する、〔1〕記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
〔3〕 ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し、0.01重量部以上20重量部以下の立体障害性アミンエーテル系難燃剤を含有する、〔2〕記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
〔4〕 立体障害性アミンエーテル系難燃剤が一般式(1):
〔5〕 石油樹脂/またはテルペン系樹脂を含有してなる、〔1〕または〔2〕に記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
〔6〕 ポリプロピレン系樹脂100重量部に対し、1重量部以上20重量部以下の石油樹脂および/またはテルペン樹脂を含有する、〔5〕記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
〔7〕 ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し、0.05重量部以上20重量部以下のカーボンブラックを含有する、〔1〕〜〔6〕何れかに記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
〔8〕 〔1〕〜〔7〕何れかに記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を用いて得られる、難燃性ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
〔9〕 密度が10kg/m3以上300kg/m3以下である、〔8〕記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
測定機器 :Waters社製Alliance GPC 2000型 ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)
カラム :TSKgel GMH6−HT 2本、
TSKgel GMH6−HTL 2本(それぞれ、内径7.5mm×長さ300mm、東ソー社製)
移動相 :o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)
カラム温度:140℃
流速 :1.0mL/min
試料濃度 :0.15%(W/V)−o−ジクロロベンゼン
注入量 :500μL
分子量較正:ポリスチレン換算(標準ポリスチレンによる較正)
発泡倍率=d×v/w
カーボンブラックマスターバッチを窒素雰囲気下、550℃で1時間加熱分解し、それをクロロホルム中に懸濁させたものを透過型電子顕微鏡にて4万倍に拡大した写真を撮影した。透過型電子顕微鏡写真において、面積が1×102nm2以上のアグロメレートストラクチャーを選択する。それぞれのアグロメレートストラクチャーの面積を測定し、独立したアグロメレートストラクチャーの個数で除した値を平均面積とする。
FMVSS302に定める燃焼試験方法に従った。MVSS燃焼性試験器(例えば、スガ試験機社製等)を用い、幅100mmのサンプルの一端より38mmの位置にA標線、292mmの位置にB標線を設け、当該サンプル端に、サンプル端が炎の中心となるようにして高さ38mmに調製したバーナーの炎を15秒間当て、そのときの燃焼の状況より下記の基準により、難燃性の評価を行った。
◎:炎がA標線に達する前、またはA標線通過後60秒以内、または50mm以内に消火するもの。自己消火性という。
○:炎がA標線(炎が当たるサンプル端より38mm)を超えて燃焼しB標線(炎が当たるサンプル端より292mm)に達するまで燃焼した場合と、A標線を超えて燃焼し、A標線を通過後、60秒を超える、または50mmを超えて消火した場合の燃焼速度が100mm/min以下のもの。遅燃性という。
×:自己消火性、遅燃性どちらの判定ともならない。易燃性という。
型内発泡成形体表面を目視で観察し、1〜5(1:薄い、5:濃い)で3以上が一般的に見て黒いと判断される基準で評価する。
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の重量w(g)およびエタノール水没体積v(cm3)を求め、発泡前のポリプロピレン系樹脂粒子の密度d(g/cm3)から次式により求めたものである。
発泡倍率=d×v/w
得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子の中から任意に30個の発泡粒子を取り出し、JIS K6402に準拠してセル径を測定し、平均セル径を算出した。
空気比較式比重計(BECKMAN社製930型)を用いて、得られた発泡粒子の独立気泡体積を求め、かかる独立気泡体積を別途エタノール浸漬法で求めた見かけ体積で除することにより独立気泡率を算出した。
示差走査熱量計を用いて、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子5〜6mgを10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られるDSC曲線(図1に例示)において、2つのピークを有し、該融解ピークのうち低温側の融解ピーク熱量Qlと、高温側の融解ピーク熱量Qhから次式により算出した。
DSC比=Qh/(Ql+Qh)×100
得られた型内発泡成形体を燃焼試験用サンプルとして縦350mm、幅100mmに切削し、重量w(g)、縦、横、厚みの長さから体積v(cm3)を求め、次式により求めたものである。
成形体密度=w/v
型内発泡成形体表面を目視で観察し、下記の基準で評価する。
○:表面に凹凸がなく、各粒子間隙もほとんどない
×:表面に凹凸があり、各粒子間隙がきわめて大きい
型内発泡成形体を破断させ、その断面を観察し、断面の粒子の全個数に対する破断粒子数の割合を求め、以下の基準で評価する。
○:破断粒子の割合が60%以上
×:破断粒子の割合が60%未満
ポリプロピレン系樹脂A(エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレン含量2.1%、MFR=7.7g/10分、融点145℃)100重量部に対し、造核剤としてタルクを0.01重量部、カーボンブラック、および立体障害性アミンエーテル系難燃剤として化学式(3):
カーボンブラックマスターバッチとしてマスターバッチ1に代えて、ポリプロピレン系樹脂(MFR=8g/分)中にカーボンブラックを40重量%含有し、凝集体の集合体(アグロメレートストラクチャー)の平均面積が0.77×104nm2であるカーボンブラックマスターバッチ(以下、マスターバッチ2という。図2にこのカーボンブラックマスターバッチの透過型電子顕微鏡写真を示す。)を使用し、立体障害性アミンエーテル系難燃剤を表1に示す量を使用した以外は実施例1〜4と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子およびポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。得られた発泡粒子および型内発泡成形体の評価結果を表1に示す。
カーボンブラックおよび立体障害性アミンエーテル系難燃剤を使用しなかった以外は実施例1と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子およびポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。得られた発泡粒子および型内発泡成形体の評価結果を表1に示す。
カーボンブラックとして表1に示すカーボンブラックマスターバッチ2を使用し立体障害性アミンエーテル系難燃剤を使用しなかった以外は実施例1と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子およびポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。得られた発泡粒子および型内発泡成形体の評価結果を表1に示す。
ポリプロピレン系樹脂A100重量部に対し、造核剤としてタルクを0.01重量部、カーボンブラックおよび石油樹脂(商品名:アルコンP140またはP115、荒川化学工業社製)を表2に示す量添加・混合し、50mmφ単軸押出機で混練したのち造粒し、ポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を製造した。なお、カーボンブラックマスターバッチとして、マスターバッチ1を使用した。 前記樹脂粒子100重量部およびイソブタン16重量部を、分散媒(パウダー状塩基性第3リン酸カルシウム1.6重量部およびn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.03重量部を含む水300重量部)とともに10L耐圧容器に仕込み、該容器内部を145〜146℃の発泡温度に加熱した。ついで、容器内圧力を、イソブタンを圧入して2.1MPaに調整した。そののち、容器内圧力をチッ素で保持しつつ、耐圧容器下部のバルブを開いて水分散物を開孔径4.0mmφのオリフィス板を通して大気圧下に放出することによって、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子について発泡倍率、平均セル径、独立気泡率およびDSC比の評価を行った。結果を表2に示す。
ポリプロピレン系樹脂B(エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン含量1.0%、ブテン含量4.0%、MFR=9.0g/10min、融点148℃)を用いた以外は実施例5と同様にポリプロピレン系樹脂発泡粒子及びポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を製造した。結果を表2に示す。
カーボンブラックとしてマスターバッチ1に代えて、マスターバッチ2を使用した以外は実施例5と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子およびポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。得られた発泡粒子および型内発泡成形体の評価結果を表2に示す。
Claims (9)
- 透過型電子顕微鏡写真において、1個あたりの平均面積が10×104nm2以上であるカーボンブラックの凝集体の集合体(アグロメレートストラクチャー)が分散してなるポリオレフィン系樹脂とポリプロピレン系樹脂とを溶融混練することによって得られるポリプロピレン系樹脂粒子を、密閉容器内にて発泡剤の存在下で分散媒に分散させ、該ポリプロピレン系樹脂粒子の軟化温度以上の温度まで加熱した後、分散媒とともに前記密閉容器内より低圧の雰囲気下に放出して得られる、難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- さらに、立体障害性アミンエーテル系難燃剤を含有する、請求項1記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し、0.01重量部以上20重量部以下の立体障害性アミンエーテル系難燃剤を含有する、請求項2記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 立体障害性アミンエーテル系難燃剤が一般式(1):
(式中、R1およびR2は、一般式(2):
(式中、R5は1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、R6はメチル基、シクロヘキシル基またはオクチル基)で表わされる基、R3およびR4の一方は一般式(2)で表わされる基、R3およびR4の他方は水素原子を表わす)で表わされる化合物である、請求項2または3に記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。 - 石油樹脂/またはテルペン系樹脂を含有してなる、請求項1または2に記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系樹脂100重量部に対し、1重量部以上20重量部以下の石油樹脂および/またはテルペン樹脂を含有する、請求項5記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し、0.05重量部以上20重量部以下のカーボンブラックを含有する請求項1〜6何れか一項に記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 請求項1〜7の何れか一項に記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を用いて得られる、難燃性ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
- 密度が10kg/m3以上300kg/m3以下である、請求項8記載の難燃性ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
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