JP5040167B2 - ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子およびその型内発泡成形体 - Google Patents
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DSC比(%)=100×(β/(α+β)) (式1)
予備発泡粒子4〜10mgを40℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温した時に、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の基材樹脂が本来有していた結晶に基づく融解ピークの融解熱量をα(J/g)、かかるピークより高温側に現れる融解ピークの融解熱量をβ(J/g)としたときに、式1で表される高温側ピークの融解熱量の総融解熱量に対する割合をDSC比(%)とした。
DSC比(%)=100×(β/(α+β)) (式1)
メルトフローインデックスの測定はJIS−K7210に準拠して、オリフィス2.0959±0.005mmφ、オリフィス長さ8.000±0.025mm、加重2160g、230±0.2℃の条件下で測定した。
試料となる予備発泡粒子重量と、該試料をメスフラスコ中のエタノールに水没させてえられる容積から予備発泡粒子密度を算出し、基材樹脂密度を除して発泡倍率とした。
縦×横×厚みがそれぞれ400×300×50mmの直方体形状の金型及び金型内の成形体の発泡圧を検知できる圧力センサーを備えた型内発泡成形機を用いて成形を実施した。まず、(1)金型が開いた状態から、(2)厚み方向の金型隙間が15mmになるまで金型を閉じた後、(3)予備発泡粒子を金型系外へ流出させることなく充填した。次いで(4)金型隙間が0mmとなるように金型を閉じることにより、予備発泡粒子を圧縮して、(5)ゲージ圧2.5kgf/cm2の成形蒸気圧を与えた後、(6)水冷し、(7)金型内部の成形体の発泡圧が0.5kgf/cm2に達した時点で成形体を離型した。(1)〜(7)までの一連の成形工程は自動運転され、工程(6)を除くその他の工程の所要時間は一定である。工程(1)から(7)までの所要時間をカウントして成形サイクルとした。
成形体を離型した直後から成形体長手方向の対金型収縮率の計測を開始して、該収縮率が、平衡収縮率の90%に達するまでの所要時間を求めた。なお平衡収縮率とは室温で24時間静置後の成形体長手方向の収縮率である。かかる時間が短いほど寸法の安定化が速く、寸法安定性が良い。
得られた成形体の表面外観を以下の基準に準じて評価し、合否判定を行った。
○: 表面の間隙が少なく、凹凸も少ない表面外観が優れた成形体。
×: 表面の間隙が多い又は表面凹凸が多い表面外観不良の成形体。
型内成形体を割断して、その断面における粒子破壊(材料破壊)の数と粒子間破壊(界面破壊)の数を目視にて計測し、両者の合計数に対する粒子破壊の割合(%)を融着性とし、該融着性80%以上を合格品、80%未満を不合格品とした。
エチレン−プロピレンランダム共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス4.8g/10分、結晶融点146℃)100重量部に対して、石油樹脂である荒川化学(株)製アルコンP−140(軟化点140℃)を3重量部、さらにパウダー状タルク及びステアリン酸カルシウムをそれぞれ0.05重量部及び0.1重量部配合した樹脂混合物をドライブレンドし、該ブレンド物を口径1.8mmのダイスを備えた50mm単軸押出機を用いて樹脂温度240℃で押し出し、引き取り後、カットして粒重量0.75mgのペレットを得た。水150kg、該ペレット50kg、第3リン酸カルシウム(大平化学産業社製)800g、n−パラフィンスルホン酸ソーダ38gを250L容の耐圧容器に仕込み、分散させた。該分散液を攪拌しながらイソブタン4.5kgを加え、146.3℃まで加熱した。さらにガス状のイソブタンを追加して、該耐圧容器の内圧を1.44MPaになるように調整した。次いで該耐圧容器内の圧力をガス状のイソブタンで維持しながら、耐圧容器下部の放出バルブの後方端に取り付けた直径3.6mmの円形オリフィスを通して、該分散液を大気中に放出して、発泡倍率13倍、DSC比26%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内発泡成形に供したところ、成形サイクルは100秒と短く、寸法安定性、表面外観及び融着性に優れた成形体を得た。評価結果を表1に示す。
実施例1において石油樹脂の代わりにテルペン系樹脂であるヤスハラケミカル社製のクリアロンP−125(軟化点125℃)を用いた以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比28%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは95秒と短く、寸法安定性、表面外観及び融着性に優れた成形体を得た。評価結果を表1に示す。
実施例1において石油樹脂をExxonMobil Chemical社製のOPPERA PR100Aに代えた以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比22%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは106秒と短く、寸法安定性、表面外観及び融着性に優れた成形体を得た。評価結果を表1に示す。
粒重量を1.2mgとした以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比23%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは105秒と短く、寸法安定性、表面外観及び融着性に優れた成形体を得た。評価結果を表1に示す。
アルコンP−140を5重量部に増量した以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比25%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは102秒と短く、寸法安定性、表面外観及び融着性に優れた成形体を得た。評価結果を表1に示す。
石油樹脂、或いは、テルペン系樹脂を配合しなかった以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比26%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、融着性及び表面外観に劣る結果であった。評価結果を表1に示す。
アルコンP−140を10重量部に増量した以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比26%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは170秒と長く、寸法安定性に劣る結果であった。評価結果を表1に示す。
予備発泡粒子製造時の発泡温度及び発泡圧力を調整してDSC比を15%とした以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは180秒と長く、寸法安定性に劣る結果であった。評価結果を表1に示す。
予備発泡粒子製造時の発泡温度及び発泡圧力を調整してDSC比を35%とした以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、融着性及び表面外観に劣る結果であった。評価結果を表1に示す。
粒重量を0.4mgとした以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比26%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、融着性及び表面外観に劣る結果であった。評価結果を表1に示す。
粒重量を1.8mgとした以外は実施例1と同様の方法により、発泡倍率13倍、DSC比26%の予備発泡粒子を得た。該予備発泡粒子を型内成形に供したところ、成形サイクルは180秒と長く、寸法安定性に劣る結果であった。評価結果を表1に示す。
β 高温融解ピーク熱量
Claims (2)
- 石油樹脂および/またはテルペン系樹脂を1〜8重量%を含有するエチレン−プロピレンランダム共重合体からなるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子であって、示差走査熱量測定において、前記ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子4〜10mgを40℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温して、低温融解ピーク熱量をα(J/g)、高温融解ピーク熱量をβ(J/g)としたときに、高温融解ピーク熱量(β)の総融解ピーク熱量(α+β)に対する比(以下、DSC比)が18%〜32%、粒重量が0.7mg〜1.2mgであるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を、閉塞しうるが密閉しえない金型に充填し、水蒸気で加熱して成形することを特徴とするポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
- 前記石油樹脂および/またはテルペン系樹脂の軟化点が135〜145℃である請求項1記載のポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
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