JP5384028B2 - ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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(二段発泡倍率)=(二段発泡後の予備発泡粒子の嵩密度)/(元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の嵩密度)
メルトフローインデックスの測定は、JIS−K7210に準拠して、オリフィス2.0959±0.005mmφ、オリフィス長さ8.000±0.025mm、加重2160g、230±0.2℃の条件下で測定した。
ポリプロピレン系樹脂組成物の融点は、セイコーインスツルメンツ(株)製のDSC6200型示差走査熱量計を用いて測定を行った。ポリプロピレン系樹脂粒子5〜6mgを10℃/minの昇温速度で220℃まで昇温することにより樹脂粒子を融解し、その後10℃/minで220℃から40℃まで降温することにより結晶化させた後に、さらに10℃/minで40℃から220℃まで昇温したときに得られるDSC曲線から、2回目の昇温時の融解ピーク温度を融点とした。
表面皺を以下の基準に準じて評価し、合否判定を行った。
○: 二段発泡後の予備発泡粒子表面上に皺が発生しない場合
×: 二段発泡後の予備発泡粒子表面上に皺が発生した場合
融着を以下の基準に準じて評価し、合否判定を行った。
○: 二段発泡後の予備発泡粒子同士が全く融着していない場合
×: 二段発泡後の予備発泡粒子同士の融着が少しでも観測された場合
収縮率の測定は、二段発泡後の予備発泡粒子について、80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの前後の予備発泡粒子の嵩密度から評価するものであり、収縮率の値は下記の式で表される。
(収縮率)=1−(乾燥処理前の予備発泡粒子の嵩密度)/(乾燥処理後の予備発泡粒子の嵩密度)
また、収縮率を以下の基準に準じて評価し、合否判定を行った。
○: 収縮率が3.0%未満
×: 収縮率が3.0%以上
エチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス9.0g/10分、融点146℃)100重量部にパウダー状タルク0.3重量部、トリアジン骨格を有する化合物としてメラミン0.5重量部をドライブレンドしてブレンド物とし、該ブレンド物を50mm単軸押出機にて押し出し、ポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス9.3g/10分、融点146℃)とした。得られた樹脂粒子100重量部、分散剤としてパウダー状塩基性第三リン酸カルシウム2重量部、および、分散助剤としてn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.05重量部を含む水系分散媒200重量部を、内容量10Lの耐圧容器に仕込み、攪拌しながら樹脂粒子の融点近傍まで温度を昇温し、窒素を圧入し、30分間保持した。その後、窒素を圧入しながら容器内温、圧力を保持しつつ、耐圧容器下部のバルブを開いて、水系分散媒を開孔径4.0mmφのオリフィス板を通して蒸気により95℃に調節された大気圧下に放出することによって嵩密度30.1g/Lのポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子を、空気を用いて0.30MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.212MPaの加圧蒸気(122℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.06倍の予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は0.8%であった。二段発泡後の予備発泡粒子の表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなく、また収縮率が小さく、成形時に加温して内圧を付与するのに非常に適した予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、エチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体をエチレン−プロピレンランダム共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス4.2g/10分、融点145℃)に替えてポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス4.8g/10分、融点145℃)を作製した以外は、実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度37.8g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.33MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.204MPaの加圧蒸気(121℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.24倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は0.9%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなく、また収縮率も3.0%未満であったので成形時に加温して内圧を付与するのに非常に適した予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1と同じポリプロピレン系樹脂粒子を用いて、嵩密度30.1g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.27MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.181MPaの加圧蒸気(117℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が1.56倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は1.1%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなく、また収縮率も3.0%未満であったので成形時に加温して内圧を付与するのに非常に適した予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、エチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体を、エチレン−プロピレンランダム共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス2.5g/10分、融点144℃)に替えてポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス2.9g/10分、融点144℃)を作製した以外は実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度34.3g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.39MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.181MPaの加圧蒸気(117℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が1.77倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は1.5%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなく、また収縮率も3.0%未満であったので成形時に加温して内圧を付与するのに非常に適した予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、エチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体を、エチレン−プロピレンランダム共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス7.9g/10分、融点145℃)に替えてポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス8.5g/10分、融点145℃)を作製した以外は実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度36.8g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.46MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.162MPaの加圧蒸気(114℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.24倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は3.7%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなく、また収縮率も3.0%以上であったので、成形時に加温して内圧を付与するのに適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、別のエチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス12.1g/10分、融点147℃)に替えてポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス13.1g/10分、融点147℃)を作製した以外は実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度37.8g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.33MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.163MPaの加圧蒸気(114℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.25倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は2.7%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなく、また収縮率も3.0%未満であったので成形時に加温して内圧を付与するのに適した発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、エチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体をエチレン−プロピレンランダム共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス6.5g/10分、融点145℃)に替えてポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス7.2g/10分、融点145℃)を作製した以外は実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度42.5g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.54MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.161MPaの加圧蒸気(114℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.63倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は5.9%であった。予備発泡粒子同士の融着はなかったが、二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺が発生しており、収縮率も3.0%以上であったので、成形時に加温して内圧を付与するのに適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例5と同じポリプロピレン系樹脂粒子を用い、嵩密度33.0g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.30MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.146MPaの加圧蒸気(111℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が1.95倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は5.2%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなかったが、収縮率が3.0%以上であったので成形時に加温して内圧を付与するのに適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、別のエチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス10.5g/10分、融点146℃)を用いてポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス11.3g/10分、融点145℃)を作製した以外は実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度26.4g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.40MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.123MPaの加圧蒸気(106℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が1.60倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は7.6%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなかったが、収縮率が3.0%以上であったので、成形時に加温して内圧を付与するのに適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1のポリプロピレン系樹脂粒子を用いて、嵩密度30.1g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.27MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.234MPaの加圧蒸気(125℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.11倍の予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は0.7%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、収縮率も3.0%未満であったが、予備発泡粒子同士が融着してしまい、成形に適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例2のポリプロピレン系樹脂粒子を用いて、嵩密度37.8g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.38MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.219MPaの加圧蒸気(123℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が2.68倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は0.9%であった。二段発泡後の予備発泡粒子同士に融着はなく、収縮率も3.0%未満であったが、予備発泡粒子表面に皺が発生しているので成形に適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
実施例1において、別のエチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体(樹脂密度0.90g/cm3、メルトフローインデックス16.5g/10分、融点146℃)を用いて、ポリプロピレン系樹脂粒子(メルトフローインデックス17.4g/10分、融点146℃)を作製した以外は実施例1と同様の方法により発泡し、嵩密度31.8g/Lである元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子内に空気を含浸させることにより0.29MPaの内圧を付与し、絶対圧力0.201MPaの加圧蒸気(121℃)により30秒間加熱し、二段発泡倍率が1.89倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。該発泡粒子を80℃の乾燥機に2時間入れた後、常温で1時間放置したときの収縮率は4.1%であった。二段発泡後の予備発泡粒子表面に皺はなく、予備発泡粒子同士の融着もなかったが、収縮率が3.0%以上であったので成形時に加温して内圧を付与するのに適さない予備発泡粒子であった。結果を表1に示す。
Claims (3)
- メルトフローインデックスが1g/10min以上15g/10min以下であるポリプロピレン系樹脂組成物からなる、元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子に、0.20MPa以上0.40MPa以下の内圧を付与し、絶対圧力0.16MPa以上0.22MPa以下の加圧蒸気で加熱することによって、前記元のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の1.05倍以上2.60倍以下の嵩倍率であるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得ることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- ポリプロピレン系樹脂組成物の融点が、135℃以上155℃以下であることを特徴とする、請求項1記載のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 得られたポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の嵩密度が、14.0g/L以上30.0g/L以下であることを特徴とする、請求項1または2記載のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
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