JP5422970B2 - スチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)重合中、或いは、重合後に、10時間半減期温度が100℃以上125℃以下である架橋剤を添加し、130℃以上150℃以下で50%以上の架橋剤が分解されることによって得られる、
(2)重合中、或いは、重合後に、10時間半減期温度が100℃以上125℃以下である架橋剤を添加し、発泡剤存在下、130℃以上150℃以下で50%以上の架橋剤が分解されることによって得られる、
前記記載のスチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法に関する。
発泡成形体の表面状態は、目視観察にて評価した。数値が大きいほうが粒子同士の隙間が少ない表面状態であり、5点満点で表現した3以上を合格とした。
5:隙間がみあたらない
4:部分的に隙間があるがほとんどわからない
3:所々隙間があるが、全体としては許容レベル
2:隙間が目立つ
1:隙間が多い
発泡成形体を200×20×20(t)mmに切り出したサンプル片にてJIS K 7211に準拠して321gの鋼球を落下させ半数破壊高さを測定した。
発泡成形体の表面状態は、成形後に約35℃の乾燥室で1日保管したものを目視観察にて評価した。数値が大きいほうが粒子同士の隙間が少ない表面状態であり、3以上を合格とした。
200メッシュの金網袋中に0.4gの予備発泡樹脂粒子を入れ、大気圧下で沸騰させたキシレン450ml中に2時間浸漬して冷却後に一旦、取り出し、更に新たな沸騰させたキシレン中に樹脂を1時間浸漬して冷却後にキシレンから取り出す。その後、同様に2時間、1時間の浸漬、溶出を繰り返し、その後、常温下で1晩液切りした後に150℃のオーブン中で1時間乾燥させ、常温まで自然冷却させ、冷却後の残留分をゲル成分とし、初期の予備発泡粒子量に対するゲル成分の量の重量比率をゲル分の量とした。
サンプリングした重合中の樹脂0.1gを塩化メチレン20mlを投入し、8時間攪拌した後に、上澄みの塩化メチレン溶液を採取し、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製 GC−14B、カラム:3m、充填剤:PEG−20M 25%、カラム温度:110℃)にて測定した。
ラジカル種発生型架橋剤の1分半減期温度、1時間半減期温度、10時間半減期温度と活性化エネルギーより、アレニウスの式を用いて重合・架橋温度での半減期を計算し、そこから重合・架橋時間での分解量を計算することで求めた。
ポリエチレン系樹脂として住友化学株式会社製「エバテートF1103−1」を使用し、ポリエチレン系樹脂100重量部に対してタルク0.2重量部を混合し押出機内で溶融混合して造粒し水中に押出した直後にカッティングすることで粒重量約1mg/粒の球状としたポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
実施例1と同様にポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
実施例1と同様にポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
実施例1と同様にポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
実施例1と同様にポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
実施例1と同様にポリエチレン系樹脂粒子を作製した。
Claims (3)
- ポリエチレン系樹脂100重量部に対してスチレン系単量体が150重量部以上300重量部以下使用されるスチレン改質ポリエチレン系樹脂を、予備発泡して得られる、予備発泡粒子の熱キシレン不溶のゲル分が10重量%以上35重量%以下であるスチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法であって、ポリエチレン系樹脂にスチレン系単量体を重合温度で連続的に添加する工程を含んでなり、ポリエチレン系樹脂100重量部に対し、スチレン系単量体25重量部以上100重量部以下を、重合開始剤の10時間半減期温度以下の温度であって本質的に重合が進まない温度下で添加して含浸させ、前記スチレン系単量体を重合温度で連続的に添加する工程において、残りのスチレン系単量体を加熱下で添加し、スチレン系単量体の連続添加開始から連続添加終了時にわたって、樹脂中スチレン系単量体の濃度が15重量%以上35重量%以下であり、かつスチレン系単量体の連続的な添加が35重量%終了した時点から75重量%終了した時点にわたって、樹脂中スチレン系単量体の濃度が20重量%以上35重量%以下であることを特徴とするスチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 重合中、或いは、重合後に、10時間半減期温度が100℃以上125℃以下である架橋剤を添加し、130℃以上150℃以下で50%以上の架橋剤が分解されることによって得られる請求項1に記載のスチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 重合中、或いは、重合後に、10時間半減期温度が100℃以上125℃以下である架橋剤を添加し、発泡剤存在下、130℃以上150℃以下で50%以上の架橋剤が分解されることによって得られる請求項1または2に記載のスチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
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