JP5814687B2 - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子とその型内発泡成形体 - Google Patents
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特に、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子や型内発泡成形体の黒色化のためにカーボンブラックを用いる場合、粒径が微細なカーボンブラックを用いることで、黒色の発色を良くできることが知られているが、反面、難燃性能は低下する傾向にあり、高価な難燃剤を多量に使用する必要があった。
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子中の、カーボンブラックの粒径が30〜100nmであることを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子に関する。
(2)ポリオレフィン系樹脂がポリプロピレンである、
前記記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子に関する。
なお、ポリプロピレン系樹脂中の共重合単量体成分のエチレン含有量は13C−NMRを用いて測定することができる。
ポリプロピレン系樹脂の融点が130℃未満の場合、耐熱性、機械的強度が十分でない傾向がある。また、ポリプロピレン系樹脂の融点が165℃を超える場合、ビーズ法型内発泡成形時の融着を確保することが難しくなる傾向がある。
ここで、ポリプロピレン系樹脂の融点は、示差走査熱量計を用いて、ポリプロピレン系樹脂1〜10mgを40℃から220℃まで10℃/分の速度で昇温し、その後40℃まで10℃/分の速度で冷却し、再度220℃まで10℃/分の速度で昇温した際に得られるDSC曲線における吸熱ピークのピーク温度をいう。
ポリプロピレン系樹脂のMFRが0.5g/10分未満の場合、高発泡倍率のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子が得られにくい場合があり、30g/10分を超える場合、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の気泡が破泡し易く、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の連泡率が高くなる傾向にある。
ここで、ポリプロピレン系樹脂のMFRは、JIS K7210に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgで測定する。
測定機器 :Waters社製Alliance GPC 2000型 ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)
カラム :TSKgel GMH6−HT 2本、
TSKgel GMH6−HTL 2本(それぞれ、内径7.5mm×長さ300mm、東ソー社製)
移動相 :o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)
カラム温度:140℃
流速 :1.0mL/min
試料濃度 :0.15%(W/V)−o−ジクロロベンゼン
注入量 :500μL
分子量較正:ポリスチレン換算(標準ポリスチレンによる較正)
ここで、α−オレフィンとしては、炭素数3〜15のα−オレフィンなどが挙げられ、これらは、単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
ポリエチレン系樹脂のMFRが0.5g/10分未満では、高発泡倍率の予備発泡粒子が得られにくくなるとともに、気泡も不均一になる傾向がある。また、メポリエチレン系樹脂のMFRが30g/10分を超える場合、発泡しやすいものの、気泡が破泡し易く、予備発泡粒子の連泡率が高くなる傾向にあると共に、気泡も不均一になる傾向がある。
ここで、ポリエチレン系樹脂のMFRは、JIS K7210に準拠し、温度190℃、荷重2.16kgで測定した値である。
チーグラー触媒を使用するとMw/Mnが大きい重合体が得られる傾向にある。
金属塩水和物の含有量が0.1重量部未満であると、難燃効果が十分でない場合があり、5重量部を超えると、得られる発泡体の表面性が悪化する傾向にある。
カーボンブラックの含有量が0.5重量部未満の場合には、充分に黒色化しにくい傾向があり、20重量部を超える場合には、得られるポリプロピレン系樹脂発泡粒子のセル径が微細化傾向となって型内発泡成形性(特に表面外観)が悪化する傾向となるだけでなく、十分な難燃性が得られない傾向がある。
ポリプロピレン系樹脂としては、上述の樹脂をあげられるが、マスターバッチを容易に製造できるため、MFRが10g/10分以上であるポリプロピレン系樹脂を使用することが好ましい。
カーボンブラックマスターバッチには、安定剤や滑剤を添加してもよい。
本発明のポリオレフィン系樹脂発泡粒子には、立体障害性アミンエーテル系難燃剤を含有させることにより、少ない難燃剤の添加量で目標とする難燃性を得ることができる。
立体障害性アミンエーテル系難燃剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
立体障害性アミンエーテル系難燃剤の配合割合が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性が得られにくい傾向があり、0.2重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる傾向がある。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
ヒンダードアミン系光安定剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
フェノール系抗酸化剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
ホスファイト系加工安定剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
硫黄系熱安定剤の配合割合が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
なお、上記リン系難燃剤や立体障害性アミンエーテル系難燃剤も、ポリオレフィン系樹脂に分散されてなるマスターバッチとして、溶融混練しても良い。
なお、ポリオレフィン系樹脂粒子の一粒の重量は、ポリオレフィン系樹脂粒子からランダムに選んだ100粒に関する平均樹脂粒子重量である。
密閉容器内の加熱温度は、ポリオレフィン系樹脂粒子の融点−25℃以上ポリオレフィン系樹脂粒子の融点+25℃以下が好ましく、ポリオレフィン系樹脂粒子の融点−15℃以上ポリオレフィン系樹脂粒子の融点+15℃以下の範囲の温度がより好ましい。当該温度に加熱し、加圧して、ポリオレフィン系樹脂粒子内に発泡剤を含浸させた後、密閉容器の一端を開放してポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内よりも低圧の雰囲気中に放出することにより、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を製造することができる。
これらの中でも、第三リン酸カルシウムとn−パラフィンスルホン酸ソーダの併用が更に好ましい。
親水性ポリマーの使用量が0.01重量部未満では、高発泡倍率のポリオレフィン系樹脂発泡粒子が得られにくい傾向があり、20重量部を超えると、耐熱性、機械強度の低下が大きくなる場合がある。
ここで、トリアジン骨格あたりの分子量とは、1分子中に含まれるトリアジン骨格数で分子量を除した値である。単位トリアジン骨格あたりの分子量が300を超えると、発泡倍率ばらつき、セル径ばらつきが目立つ場合がある。
これらの内、高発泡倍率のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を発泡倍率ばらつき、セル径ばらつきが少なく得るためには、メラミン、イソシアヌル酸、メラミン・イソシアヌル酸縮合物を使用することが好ましい。
ここで、発泡倍率は、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量w(g)およびエタノール水没体積v(cm3)を求め、発泡前のポリオレフィン系樹脂粒子の密度d(g/cm3)から次式により求めたものである。
発泡倍率=d×v/w
また、DSC曲線の2つの融解ピーク間で最も吸熱量が小さくなる点からDSC曲線に対しそれぞれ接線を引き、該接線とDSC曲線に囲まれた部分低温側を低温側の融解ピーク熱量Qlとし、高温側の高温側の融解ピーク熱量Qhとしたときに、これらから算出した、高温側の融解ピークの比率(Qh/(Ql+Qh)×100(以下、「DSC比」と略す))が13%以上50%以下であることが好ましく、18%以上40%以下であることがより好ましい。
DSC比が当該範囲であると、表面美麗性の高いポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体が得ることができる。
イ)そのまま用いる方法、
ロ)予め発泡粒子中に空気等の無機ガスを圧入し、発泡能を付与する方法、
ハ)発泡粒子を圧縮状態で金型内に充填し成形する方法、等の従来既知の方法が適用しうる。
●ポリプロピレン系樹脂[エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレン含量2.1%、MFR=7.1g/10分、融点143℃]
●金属水和物:
硫酸カルシウム2水和物[和光純薬工業(株)製、硫酸カルシウム二水和物]
硫酸マグネシウム3水和物[馬居化成工業(株)製、乾燥硫酸マグネシウム3水和物]
硫酸マグネシウム7水和物[馬居化成工業(株)製、精製硫酸マグネシウム]
リン酸3ナトリウム12水和物[太平化学産業(株)製、リン酸3ナトリウム]
水酸化マグネシウム[アルベマール製、水酸化マグネシウム]
●カーボンブラック:
カーボンブラックAおよびBは、ポリプロピレン系樹脂(MFR=15g/10分)中に、カーボンブラックA、Bをそれぞれ5重量%含有するカーボンブラックマスターバッチとして、使用した。なお、表1には、得られた発泡粒子中でのカーボンブラックの平均粒子径を併記した。
●立体障害性アミンエーテル系難燃剤:
チバスペシャルティケミカルズ社製、NOR116
なお、化学式としては、下記の化学式(3)で表される
●造核剤:
タルク[林化成(株)製、タルカンパウダーPK−S]
●親水性ポリマー:
ポリエチレングリコール[ライオン(株)製、PEG#300]
実施例および比較例における評価は、以下のように行った。
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子のセル膜の断面を、透過型電子顕微鏡にて4万倍に拡大した写真を撮影した。得られた透過型電子顕微鏡写真において、任意に50個のカーボンブラック粒子についてのX方向とY方向の粒子径(フェレ径)をそれぞれ測定し、平均値を算出し、カーボンブラックの粒子径とした。
得られた発泡体から、長さ350mm×幅100mm×厚さ12mmの難燃性試験サンプルに切り出し、サンプルの長さ方向の一端より38mmの位置にA標線、292mmの位置にB標線を設けた。
難燃性評価は、FMVSS302に定める燃焼試験方法に従った。MVSS燃焼性試験器[スガ試験機社製]を用いて、当該サンプルの長さ方向の該一端に、サンプル端が炎の中心となるようにして高さ38mmに調製したバーナーの炎を15秒間当て、そのときの燃焼の状況より下記の基準により、難燃性の評価を行った。
◎:炎がA標線に達する前、または、A標線通過後60秒以内あるいは50mm以内に消火するもの。「自己消火性」を有するという。
○:炎がA標線[炎が当たるサンプル端より38mm]を超えて燃焼し、B標線[炎が当たる サンプル端より292mm]に達するまで燃焼した場合と、
A標線を超えて燃焼し、A標線を通過後、60秒を超える、または50mmを超えて消火した場合の燃焼速度が100mm/分以下のもの。「遅燃性」という。
×:自己消火性、遅燃性どちらの判定ともならない。「易燃性」という。
得られた型内発泡成形体表面を目視で観察し、以下の判断基準により評価した。
◎:高い黒色度。
○:黒色。
△:やや薄い。
×:薄い。
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量w(g)およびエタノール水没体積v(cm3)を求め、発泡前のポリオレフィン系樹脂粒子の密度d(g/cm3)から次式により求めたものである。
発泡倍率=d×v/w
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子から任意に30個の発泡粒子を取り出し、JIS K6402に準拠してセル径を測定し、平均セル径を算出した。
空気比較式比重計(BECKMAN社製、930型)を用いて、得られた発泡粒子の独立気泡体積を求め、かかる独立気泡体積を別途エタノール浸漬法で求めた見かけ体積で除することにより独立気泡率を算出した。
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子5〜6mgを、示差走査熱量計[セイコーインスツル(株)製、DSC6200R]を用いて、10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られるDSC曲線(図1に例示)を得た。
得られたDSC曲線は、2つのピークを有し、該融解ピークのうち低温側の融解ピーク熱量Qlと高温側の融解ピーク熱量Qhから次式により算出した。
DSC比=Qh/(Ql+Qh)×100
(燃焼性)評価における燃焼試験用サンプルに対して、重量w(g)、縦、横、厚みの長さから体積v(リットル)を求め、次式により求めたものである。
成形体密度=w/v
得られた型内発泡成形体表面を目視で観察し、下記の判断基準にて評価した。
○:表面に凹凸がなく、各粒子間隙もほとんどない。
×:表面に凹凸があり、各粒子間隙がきわめて大きい。
型内発泡成形体を破断させ、その断面を観察し、断面の粒子の全個数に対する破断粒子数の割合を求め、以下の基準で評価する。
○:破断粒子の割合が60%以上。
×:破断粒子の割合が60%未満。
[ポリオレフィン系樹脂粒子の作製]
ポリプロピレン系樹脂100重量部に対して、ポリエチレングリコール0.5重量部をプリブレンドし、次に、造核剤としてタルク0.05重量部、難燃剤としての硫酸カルシウム2水和物、硫酸マグネシウム3水和物、硫酸マグネシウム7水和物、リン酸3ナトリウム12水和物、立体障害性アミンエーテル、着色剤としてカーボンブラックA、カーボンブラックBを、表1に示す量にて添加・混合した。
得られた混合物を、押出機に供給し、樹脂温度210℃にて溶融混練した後、押出機の先端に設置した円筒ダイ(孔径1.8mm)より押出し、水冷後、カッターで切断して、円柱状のポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
[ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の作製]
得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部を、純水200重量部、第3リン酸カルシウム0.6重量部およびn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.04重量部と共に、200リットルの密閉容器に投入した後、脱気し、攪拌しながら、炭酸ガス7重量部を密閉容器内に入れて、150℃に加熱した。この時の密閉容器内の圧力は2.9MPa(ゲージ圧)であった。すぐに密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(樹脂粒子および水系分散媒)を直径3.5mmのオリフィスを通じて大気圧下に放出して発泡粒子を得た。この際、放出中は容器内の圧力が低下しないように、炭酸ガスで圧力を保持した。
得られた発泡粒子について発泡倍率、平均セル径、独立気泡率およびDSC比の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系型内発泡成形体の作製]
得られた発泡粒子に対して耐圧容器内で空気加圧して0.18〜0.23MPaの内圧を付与したポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、長さ400mm×幅300mm×厚み12mmの金型に充填し、発泡粒子同士を0.28MPa(ゲージ圧)の水蒸気で10秒間加熱、融着させ、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
得られた型内発泡成形体に関して、成形体密度、表面外観、融着率、難燃性および黒色度の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系樹脂粒子の作製]において、難燃剤の種類および量、着色剤の種類および量を、表2に示すように変更した以外は、実施例と同様にして、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子およびポリオレフィン系型内発泡体を得た。
得られた発泡粒子および型内発泡成形体の評価結果を表2に示す。
また、実施例5にて、カーボンブラックAを6重量部へ増量した場合においては、黒色度は非常に良好で、難燃性も満足した。比較例3では、カーボンブラックAを22重量部と多量に添加すると、燃焼速度が不合格となった。
実施例6の金属塩水和物と立体障害アミンエーテルを併用する難燃剤処方とした場合は、難燃性、表面性、黒色度、融着ともに良好であった。
比較例4にて、金属塩水和物を6重量部と多量添加した場合は、成形体の表面外観と融着が不良となった。
比較例5、6は、比較例1、2に対してカーボンブラック種と量が異なる場合であるが、金属塩水和物を0.05重量部と極少量の添加では、燃焼速度が100mm/分以上となり、燃焼速度が不合格となった。
比較例7では、水酸化マグネシウムを5重量部使用したが、難燃性が不合格であり、セル径は微細となったためか、表面性が不良、黒色度も低い結果であった。
Claims (4)
- ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、硫酸カルシウム2水和物、硫酸カルシウム1/2水和物、硫酸マグネシウム3水和物、硫酸マグネシウム7水和物、硫酸アルミニウム8水和物、リン酸3ナトリウム12水和物よりなる群から選ばれる少なくとも1種である金属塩水和物を0.1〜5重量部およびカーボンブラックを0.5〜20重量部含むポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させて得られ、
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子中の、カーボンブラックの粒径が30〜100nmであることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子。 - その他の難燃剤として、立体障害性アミンエーテル系難燃剤を0.01〜0.2重量部含むことを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- ポリオレフィン系樹脂がポリプロピレンであることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を、型内発泡成形してなる型内発泡成形体。
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