JPWO2016158686A1 - ポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリエチレン系樹脂発泡粒子を型内に充填して加熱し、上記ポリエチレン系樹脂発泡粒子同士を融着させてポリエチレン系樹脂発泡成形体を形成する工程を有する、密度が0.017〜0.021g/cm3であり、かつ、厚さが10〜40mmであるポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法であって、上記型内に充填されるポリエチレン系樹脂発泡粒子は、ポリエチレン系樹脂100重量部あたり、セル造核剤を0.08重量部以上0.25重量部以下、多価アルコール脂肪酸エステルを0.3重量部以上0.8重量部以下、および親水性化合物を0.01重量部以上10重量部以下含有し、一粒あたりの重量が2.5mg以上3.5mg以下のものであり、上記型内への充填時に、上記ポリエチレン系樹脂発泡粒子に0.12〜0.16MPaの内圧を付与することを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
本発明で用いられる基材樹脂であるポリエチレン系樹脂としては、高密度ポリエチレン系樹脂、中密度ポリエチレン系樹脂、低密度ポリエチレン系樹脂、直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂、等が挙げられる。これらの中でも、高発泡のポリエチレン系樹脂発泡粒子が得られる点から、直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂を用いることが好ましい。
本発明で用いられるセル造核剤としては、例えば、タルク、ステアリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、酸化チタン、ベントナイト、硫酸バリウム等の無機系造核剤があげられる。これらセル造核剤は、単独で用いられても良いし、2種以上が併用されても良い。これらの中でも、タルクを使用することが、均一なセルが得られるため好ましい。
本発明で用いられる多価アルコール脂肪酸エステルとしては、例えば、炭素数10〜24の高級脂肪酸と、多価アルコール(例えば、エチレングリコール、グリセリン、1,2,4−ブタントリオール、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、エリスリトール、ヘキサントリオール等)とのエステルが挙げられる。これらの多価アルコール脂肪酸エステルは、単独で用いられても良いし、2種以上が併用されても良い。これらの中でも、グリセリン脂肪酸エステル(例えば、グリセリンのモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステル、またはトリ脂肪酸エステル)が型内発泡成形性への影響、入手の容易性、価格等の点から好ましい。
本発明で用いられる親水性化合物とは、分子内にカルボキシル基、水酸基、アミノ基、スルホ基、またはポリオキシエチレン基などの親水性基が含有される化合物やその誘導体であり、親水性ポリマーも含まれる。具体的には、カルボキシル基を含む化合物として、ラウリン酸やラウリン酸ナトリウム、水酸基を含む化合物として、エチレングリコールやグリセリンなどが挙げられる。また、その他の親水性化合物としてメラミン(化学名:1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリアミン)、イソシアヌル酸、イソシアヌル酸縮合物等のトリアジン環を有する有機化合物等が挙げられる。
エチレン−アクリル酸−無水マレイン酸三元共重合体、またはエチレン−(メタ)アクリル酸共重合体のカルボン酸基をナトリウムイオン、カリウムイオンなどのアルカリ金属イオンや亜鉛イオンなどの遷移金属イオンで中和し、分子間を架橋させたアイオノマー系樹脂;
エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体などのカルボキシル基含有ポリマー;
ナイロン−6、ナイロン−6,6、共重合ナイロンなどのポリアミド;
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のノニオン型吸水性ポリマー;
ペレスタット(商品名、三洋化成社製)等に代表されるポリエーテル−ポリオレフィン系樹脂ブロック共重合体;
アクアコーク(商品名、住友精化社製)等に代表される架橋ポリエチレンオキサイド系重合体;
などが挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。これら親水性ポリマーの中では、ノニオン型吸水性ポリマー、ポリエーテル−ポリオレフィン系樹脂ブロック共重合体が、耐圧容器内での分散安定性が比較的良好であり、かつ比較的少量の添加で吸水性を発揮する点から、好ましい。さらには、グリセリン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、メラミンが、本発明の効果が大きいため、特に好ましい。
本発明で用いられるポリエチレン系樹脂発泡粒子を製造するにあたっては、まず、発泡用のポリエチレン系樹脂粒子を製造する。ポリエチレン系樹脂粒子を製造する方法としては、例えば、次のような方法が挙げられる。
N−アシルアミノ酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド等のカルボン酸塩型;
アルキルスルホン酸塩、n−パラフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩等のスルホン酸塩型;
硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩等の硫酸エステル型;
アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンリン酸塩、アルキルアリルエーテル硫酸塩等のリン酸エステル型;等の陰イオン界面活性剤を挙げることができる。
また、分散助剤として、マレイン酸共重合体塩、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸型高分子界面活性剤、ポリスチレンスルホン酸塩、ナフタルスルホン酸ホルマリン縮合物塩などの多価陰イオン高分子界面活性剤も使用することができる。これら分散助剤は、単独で使用されても良いし、2種以上が併用されても良い。
発泡粒子の切断面に関する顕微鏡観察により得られる画像において、発泡粒子のほぼ中心を通る直線を引き、該直線が貫通している気泡数nおよび、該直線と発泡粒子表面との2つの交点の間の距離として定まる発泡粒子径L(μm)を読み取り、式(1)によって求める。
平均気泡径(μm)=L/n ・・・(1)
気泡径は、下記の方法にて測定する。気泡内において最大の長さd1となる直線を引き、その直線の垂直二等分線と気泡との接点間距離d2を求め、d1とd2の平均値を気泡径とする。なお、上記領域内に気泡全体が入っていないもの、例えば気泡の半分だけ領域内に入っているような気泡については測定から除く。
(イ)ポリエチレン系樹脂発泡粒子を無機ガス(例えば空気や窒素、二酸化炭素、等)で加圧処理して、ポリエチレン系樹脂発泡粒子内に無機ガスを含浸させ、ポリエチレン系樹脂発泡粒子に所定の内圧を付与した後、当該ポリエチレン系樹脂発泡粒子を、金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、
(ロ)ポリエチレン系樹脂発泡粒子をガス圧力で圧縮して金型に充填し、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の回復力を利用しながら、当該ポリエチレン系樹脂発泡粒子を水蒸気で加熱融着させる方法、
(ハ)特に前処理することなくポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、当該ポリエチレン系樹脂発泡粒子を水蒸気で加熱融着させる方法、
などの方法が知られている。
・ポリエチレン系樹脂:直鎖状低密度ポリエチレン[樹脂密度0.926g/cm3、MI=2.1g/10分、融点123℃、4−メチル−1−ペンテン8.2重量%含有];・タルク[林化成(株)製、タルカンPKS];
・多価アルコール脂肪酸エステル[理研ビタミン(株)製、リケマスターKF−25、グリセリン脂肪酸エステル25重量%含有の低密度ポリエチレンマスターバッチ];
・グリセリン[ライオン(株)製、精製グリセリンD];
・PEG[ライオン(株)製、PEG300];
・パウダー状塩基性第3リン酸カルシウム[太平化学産業(株)製];
・n−パラフィンスルホン酸ソーダ[花王(株)製、ラムテルPS]。
得られたポリエチレン系樹脂粒子からランダムに100粒を選び、各粒子の重量を測定するとともに重量の平均値を算出し、当該重量の平均値を、一粒あたりの重量とした。
得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子を、60℃で2時間乾燥し、温度23℃、湿度50%の室内で1時間静置した後、重量w(g)を測定し、別途、水没法にて体積v(cm 3)を測定し、発泡粒子の真比重ρb=w÷vを算出した。そして、発泡前のポリエチレン系樹脂粒子の密度ρrとの比から、発泡倍率K=ρr÷ρbを算出した。
得られた評価対象である発泡成形体の重量Wを測定した。別途、発泡成形体を水中に水没させた際の体積変化に基づいて発泡成形体の体積Vを測定し、発泡成形体の密度=W÷V(g/cm3)を求めた。
得られた評価対象である発泡成形体の長手寸法(400mm方向)を、デジタルノギス[Mitutoyo製]を用いて、測定した。発泡成形体の端での厚みをL0とし、発泡成形体の中央部での厚みをL1として、下記の式により、ヒケ量を算出し、以下の基準にて評価した。
成形体ヒケ量=L0−L1
◎: ヒケ量が1mm未満。
○: ヒケ量が1mm以上2mm未満。
△: ヒケ量が2mm以上3mm未満。
×: ヒケ量が3mm以上。
得られた評価対象である発泡成形体を観察し、以下の基準にて評価した。
◎: 隣り合う発泡粒子同士が発泡成形体内のいずれの部分においてもきれいに融着しており、隣り合う発泡粒子間に隙間がない。
○: 隣り合う発泡粒子間にほぼ隙間がない。
△: 隣り合う発泡粒子間に隙間がある箇所が見られる。
×: 隣り合う発泡粒子間に隙間がある箇所が多く見られる。
得られた発泡成形体の中央付近にナイフなどで約5mmの深さのクラックを入れた後、該クラックに沿って発泡成形体を割り、破断面を観察した。破断面の全粒子数における破壊粒子数の割合を求めて、成形体融着率とし、以下の基準にて評価した。
◎:融着率が90%以上。
○:融着率が80%以上90%未満。
△:融着率が60%以上80%未満。
×:融着率が60%未満。
得られた発泡成形体を、75〜80℃雰囲気下で24時間乾燥させた後、23℃、湿度50%の恒温恒湿室内で72時間静置させた後、表面高抵抗率計[Hiresta HT−201、三菱油化製]を用いて、JIS K6911に準じて、500Vの電流を1分間流した際の表面抵抗率を測定した。1サンプルにつき5ヶ所で表面抵抗率を測定して、その平均値を求め、発泡成形体の表面抵抗率とした。
[樹脂粒子の作製]
基材樹脂としての直鎖状低密度ポリエチレン100重量部に対して、親水性化合物としてグリセリン0.2重量部、帯電防止剤としてグリセリン脂肪酸エステルを0.5重量部および、気泡調整剤としてタルク0.12重量部をドライブレンドした(なお、直鎖状低密度ポリエチレン100重量部に対するグリセリン脂肪酸エステルの量が0.5重量部になるように、直鎖状低密度ポリエチレンへ、グリセリン脂肪酸エステルの25重量%マスターバッチを加えた。)。ドライブレンドされた混合物を、口径45mmの2軸押出機に投入し、樹脂温度が220℃になるように溶融混練し、押出機の先端に取り付けられた円形ダイを通して、ストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断して、一粒の重量が3.0mgのポリエチレン系樹脂粒子を得た。
容量200Lの耐圧容器(具体的には、オートクレーブ)内に、得られたポリエチレン系樹脂粒子100重量部(20kg)、水200重量部、難水溶性無機化合物としての第三リン酸カルシウム0.5重量部、界面活性剤としてのアルキルスルホン酸ナトリウム0.03重量部を仕込んだ後、攪拌しながら、発泡剤として炭酸ガスを7重量部添加した。
得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子の水分を飛ばした後、当該ポリエチレン系樹脂発泡粒子に0.15MPaの内圧を付与した。当該ポリエチレン系樹脂発泡粒子を、長手方向400×短手方向300×厚み方向40mmまたは長手方向400×短手方向300×厚み方向20mmの金型内に充填し、0.1〜0.13MPaの蒸気で加熱発泡させ、成形を行った。更に、得られた成型体を大気圧下で約1時間放置した後、75℃に設定したオーブンを使用して大気圧下、24時間乾燥することにより熟成した成形体を得た。無架橋ポリエチレン系樹脂発泡成形体の評価結果を、表1に示した。
[樹脂粒子の作製]において、一粒の重量を2.5mgに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、一粒の重量を3.5mgに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[発泡成形体の作製]において、ポリエチレン系樹脂発泡粒子に付与する内圧を0.12MPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[発泡成形体の作製]において、ポリエチレン系樹脂発泡粒子に付与する内圧を0.16MPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、グリセリン脂肪酸エステルを0.3重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、グリセリン脂肪酸エステルを0.8重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、親水性化合物の種類および量をPEG0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、タルクを0.20重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、親水性化合物の種類および量をメラミン3.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表1に示す。
[樹脂粒子の作製]において、一粒の重量を4.5mgに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[樹脂粒子の作製]において、一粒の重量を2.0mgに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[樹脂粒子の作製]において、グリセリン脂肪酸エステルを1.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[樹脂粒子の作製]において、グリセリン脂肪酸エステルを0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[発泡成形体の作製]において、付与内圧を0MPaに変更した(内圧付与しなかった)以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[発泡成形体の作製]において、付与内圧を0.2MPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[樹脂粒子の作製]において、タルクを0.03重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[樹脂粒子の作製]において、タルクを0.3重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
[樹脂粒子の作製]において、親水性化合物の種類および量をメラミン15重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂発泡成形体に対する評価結果を、表2に示す。
Claims (5)
- ポリエチレン系樹脂発泡粒子を型内に充填して加熱し、上記ポリエチレン系樹脂発泡粒子同士を融着させてポリエチレン系樹脂発泡成形体を形成する工程を有する、密度が0.017〜0.021g/cm3であり、かつ、厚さが10〜40mmであるポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法であって、
上記型内に充填されるポリエチレン系樹脂発泡粒子は、ポリエチレン系樹脂100重量部あたり、セル造核剤を0.08重量部以上0.25重量部以下、多価アルコール脂肪酸エステルを0.3重量部以上0.8重量部以下、および親水性化合物を0.01重量部以上10重量部以下含有し、一粒あたりの重量が2.5mg以上3.5mg以下のものであり、
上記型内への充填時に、上記ポリエチレン系樹脂発泡粒子に0.12〜0.16MPaの内圧を付与することを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。 - 上記多価アルコール脂肪酸エステルが、グリセリン脂肪酸エステルであることを特徴とする、請求項1に記載のポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
- 上記セル造核剤が、無機系造核剤であることを特徴とする、請求項1または2に記載のリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
- 上記セル造核剤が、タルク、ステアリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、酸化チタン、ベントナイト、または硫酸バリウムであることを特徴とする、請求項3に記載のポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
- 上記親水性化合物が、分子内にカルボキシル基、水酸基、アミノ基、スルホ基、またはポリオキシエチレン基を含有する化合物、当該化合物の誘導体、または、親水性ポリマーであることを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
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