JP5509741B2

JP5509741B2 - 単結晶の製造方法

Info

Publication number: JP5509741B2
Application number: JP2009205233A
Authority: JP
Inventors: 匡彦水田; 建濱田
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2009-09-04
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2014-06-04
Anticipated expiration: 2029-09-04
Also published as: JP2011057456A

Description

本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶等の単結晶を原料融液から育成する単結晶の製造方法および該製造方法により製造される単結晶に関し、特に、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を作製することが可能な単結晶の製造方法、及びこの製造方法により作製された単結晶に関するものである。

単結晶を製造するには種々の方法があるが、最も代表的な方法がチョクラルスキー法である。
このチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成では、シリコンの原料融液に種結晶を浸漬し、この状態から引き上げ速度および原料融液の加熱温度を制御しながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を育成する。
一方、半導体デバイスの製造工程では、シリコンウェーハ上に各種デバイスを作り込んでいるが、このシリコンウェーハは、育成されたシリコン単結晶から切り出される。
このようなシリコン単結晶の育成においては、円柱状のシリコン単結晶の直径を制御することと、シリコン単結晶の品質に強く影響する引き上げ速度の移動平均を制御することが、製品品質ならびに製造費用の観点から極めて重要となる。

一般的なシリコン単結晶の直径制御方法としては、引き上げ速度およびヒータ電力を操作変数とする制御方法がある。この一般的な直径制御方法の問題点は、シリコン単結晶の品質と強く相関する引き上げ速度が、直径制御の操作変数として利用されるために、シリコン単結晶の品質に強く影響する引き上げ速度の移動平均は制御されないことである。
そこで、これを解決する方法として、例えば、平均引き上げ速度とヒータ温度を独立に制御することにより、シリコン単結晶を育成する方法が提案されている（特許文献１）。
この方法は、より具体的には、単結晶の直径に関して目標と実績に偏差がない定常時には、平均引き上げ速度とヒータ温度の両方を一定に固定し、非定常時には、直径偏差に応じて所定時間だけ引き上げ速度を変動させ、かつ、ヒータ温度を変動させる方法である。

特開２００１−３１６１９９号公報

しかしながら、上述した平均引き上げ速度とヒータ温度を独立に制御する方法では、シリコン単結晶の直径を精度良く制御しつつ、結晶欠陥の少ない高品質のシリコン単結晶を得ることが難しいという問題点があった。
そもそも、直径偏差が生じない定常時には直径制御は必要ではなく、直径偏差が生じる非定常時にこそ、直径制御が必要とされるのであるのに対し、前記の方法では、引き上げ速度の変動を所定時間のみに限定するため、平均引き上げ速度の変動が大きくならないことが期待されるものの、所定時間という限定が加わっていることにより、直径偏差をなくすことができない。
また、この直径偏差を補償するべくヒータ温度を操作したとしても、ヒータ温度が直径に影響するまでの時間は、引き上げ速度が直径に影響するまでの時間と比較してもはるかに長く、したがって、適切な直径制御を行うことが難しく、多くの場合、直径偏差が大きくなってしまうという問題点があった。

本発明は、前記の課題を解決するためになされたものであって、単結晶の直径制御、および単結晶の引き上げ速度の移動平均値の制御を併用することにより、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を作製することが可能な単結晶の製造方法、及びこの製造方法により作製された単結晶を提供することを目的とする。

本発明の請求項１に係る単結晶の製造方法は、ヒータによって原材料を溶融し、チョクラルスキー法により単結晶を育成する単結晶の製造方法において、
前記単結晶を引き上げる過程にて、引き上げ速度の操作量の上下限値の設定、前記単結晶の引き上げ長さ毎に予め設定した引き上げ速度の目標値の修正、前記ヒーター温度に対する補正値の適用、のうち、少なくとも１つ以上を適用して、前記単結晶の引き上げ速度の移動平均値を制御する第一工程と、前記単結晶の引き上げ速度、および／または前記ヒータ温度を制御することによって、前記単結晶の直径を制御する第二工程と、を組み合わせ、前記単結晶の直径、および前記単結晶の引き上げ速度の移動平均値に基づいて、前記第一工程と前記第二工程の何れか一方を優先的に適用する判断を行い、前記判断によって前記第一工程を優先的に適用する際には前記第二工程のパラメータを、また前記第二工程を優先的に適用する際には前記第一工程のパラメータを、それぞれリアルタイムで同時に参照しつつ引上げを行い、優先的に適用している工程に対する他方の工程のパラメータが所定の範囲を超えた場合、当該他方の工程を優先的に適用する工程に移行させることを特徴とする。

本発明に係る単結晶の製造方法によれば、チョクラルスキー法により育成する単結晶を引き上げる際に、部位ごとに予め最適な重点制御方法を選択した上で、引上げ過程中に常に選択しなかった他方の制御方法のパラメータを監視して、該パラメータが所定の変動値から逸脱した際には、選択しなかった他方の制御方法を重点制御方法に移行することによって、単結晶の軸方向における直径のばらつきが極めて小さく、かつ引き上げ速度移動平均が制御されて、欠陥の無い高品質の単結晶を安定して製造することが可能になる。

本発明に係る単結晶によれば、上記単結晶の製造方法により製造されたので、軸方向の品質のばらつきを低減することができ、しかも、高品質の単結晶である。

本発明の一実施形態の単結晶の製造方法を示す流れ図である。本発明の実施例の引き上げ速度の移動平均を制御する様子を示す図である。図２の拡大図である。

本発明の単結晶の製造方法及び単結晶を実施するための最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、単結晶の一例としてシリコン単結晶の製造を例示する。

本発明の一実施形態の単結晶の製造方法について、図１に基づき説明する。図１は、本発明の単結晶の製造方法について、その製造の流れを段階的に示したフローチャートである。
（１）単結晶の部位別の重点制御方法のデータ読込（ＳＰ１）
まず、引上げ速度の移動平均値（以下、移動平均と称することがある）に基づく結晶成長制御か、または、単結晶の直径値に基づく結晶成長制御のどちらを重点的に（主要な制御パラメータとして）用いるかを、引き上げようとするシリコン単結晶の長さ方向（引上げ方向）における、任意の部位ごとに指定されたデータとして読み込む。

この任意の部位とは、例えば、シリコン単結晶の先端からショルダー部分、その下の直胴部を任意の長さごとに区画した複数の部分、さらに終端部など、１本のシリコン単結晶を、例えば目的とする結晶特性別に区画した複数の部位であればよい。

（２）各部位ごとに優先的に適用する重点制御方法を判別（ＳＰ２）
予め区画した各部位の先頭に達するごとに、ステップＳＰ１で読み込んだデータを参照して、これから引上げようとする部位の重点制御方法を判別、決定する。例えば、予め定めたある部位までの引上げ（即ち、ある長さまでの引上げ）が完了し、連続して次の部位の引上げを始める際に、ステップＳＰ１で読み込んだデータが、当該部位の重点制御方法として移動平均制御を指定している場合、以後の引上げにおいて、移動平均制御を主体にシリコン単結晶の引上げを行う（第一工程：ＳＰ３）。

一方、例えば、次の部位の引上げを始める際に、ステップＳＰ１で読み込んだデータが、当該部位の重点制御方法として結晶直径制御を指定している場合、以後の引上げにおいて、直径制御を主体にシリコン単結晶の引上げを行う（第二工程：ＳＰ４）。

（３）重点制御方法でない他方の制御方法のパラメータ変動を監視（ＳＰ５，ＳＰ６）
これら移動平均制御、または直径制御のいずれかを重点制御方法として引上げを行っている際に、常に他方の制御方法のパラメータ、即ち、移動平均制御を重点制御としている場合の結晶直径の変動値、および直径制御を重点制御としている場合の移動平均の変動値も、リアルタイムで同時に参照（監視）しつつ引上げを行う。

そして、例えば、移動平均制御を重点制御方法として選択された部位を引き上げ中（第一工程）に、平行してリアルタイムで監視している結晶直径の変動値が予め定めた所定の範囲を超えた場合、今度は当該部位の重点制御方法を直径制御（第二工程）に移行する（ＳＰ５）。また、例えば、直径制御を重点制御方法として選択された部位を引き上げ中（第二工程）に、平行してリアルタイムで監視している移動平均の変動値が予め定めた所定の範囲を超えた場合、今度は当該部位の重点制御方法を移動平均制御（第一工程）に移行する（ＳＰ６）。

このようにして、引き上げ中の当該部位が、予め定めた下端に達するまで、移動平均制御、または直径制御のいずれかを重点制御方法としつつ、同時に他の制御方法のパラメータの変動値も監視しながら引上げを行う（ＳＰ７，ＳＰ８）。

そして、引き上げ中の当該部位が、予め定めた下端まで引上げられたら、再びステップＳＰ１で読み込んだデータを参照して（ＳＰ２）、次の部位の重点制御方法を判別、決定する。また、予め定めた単結晶の引上長の終端まで達したら引上げを終了する（ＳＰ９，ＳＰ１０）。

以上のように、チョクラルスキー法により育成する単結晶を引き上げる際に、部位ごとに予め最適な重点制御方法を選択した上で、引上げ過程中に常に選択しなかった他方の制御方法のパラメータを監視して、該パラメータが所定の変動値から逸脱した際には、選択しなかった他方の制御方法を重点制御方法に移行することによって、単結晶の軸方向における直径のばらつきが極めて小さく、かつ引き上げ速度移動平均が制御されて、欠陥の無い高品質の単結晶を安定して製造することが可能になる。

以下、実施例として、移動平均を重点制御とした場合のシリコン単結晶の引き上げ例を示す。ここでは、シリコン単結晶の直径制御を行うためのソフトウエアをチョクラルスキー法による単結晶引き上げ装置に搭載することで実施した。

引き上げ速度移動平均を評価する引き上げ長ＬＣ１を例えばＸｍｍとすれば、引き上げ速度のＸｍｍ移動平均値の上下限値は、引き上げ速度のＸｍｍ移動平均値、引き上げ速度の設定値、及び許容割合の制約から記述することができる。
また、引き上げ速度のＸｍｍ移動平均は、連続するγｍｍとδｍｍの引き上げ速度の移動平均として記述することができる。

次に前記の各値を用いて、引き上げ速度の下限値及び上限値を算出することができる。
次いで、引き上げ速度の移動平均値の算出対象の引き上げ長、引き上げ速度の設定値を補正する将来の引き上げ長及び過去の引き上げ速度の移動平均値を用いて、引き上げ速度の設定値の補正量及び引き上げ速度の設定値の修正値を順次算出した。

以上のような工程の具体的な計算式を示すと以下の通りになる。
引き上げ速度の上下限値は、式（１）〜式（８）に基づき算出した。
ここで、式（１）及び式（２）は、引き上げ速度のＸｍｍ移動平均値の上下限値を許容割合から算出する計算式である。
ＰＳ_Ｘ≧(１−α)×ＰＳ_pf …（１）
ＰＳ_Ｘ≦(１＋β)×ＰＳ_pf …（２）
ただし、ＰＳ_Ｘ：引き上げ速度のＸｍｍ移動平均値
ＰＳ_pf：引き上げ速度の設定値
α：負方向の許容割合
β：正方向の許容割合

式（３）は、引き上げ速度のγｍｍ移動平均値と引き上げ速度のβｍｍ移動平均値が満たす関係式である。
ＰＳ_Ｘ＝ＰＳ_γ×γ／Ｘ＋ＰＳ_δ×δ／Ｘ …（３）
ただし、ＰＳ_γ：γｍｍ移動平均値
ＰＳ_δ：δｍｍ移動平均値
Ｘ：移動平均を算出する引き上げ長

式（４）は、γ及びβが満たす関係式である。
γ＋β＝Ｘ …（４）
式（５）及び式（６）は、式（３）から得られる式である。
ＰＳ_δ×δ／Ｘ＝ＰＳ_Ｘ−ＰＳ_γ×（γ／Ｘ） …（５）
ＰＳ_δ＝（ＰＳ_Ｘ−ＰＳ_γ×γ／Ｘ）×（Ｘ／δ） …（６）

式（７）は、引き上げ速度の下限値を算出する式であり、式（６）及び式（１）から得られる。
δma_V_LL＝((１−α)×ＰＳ_pf−ＰＳ_γ×γ／Ｘ)×(Ｘ／δ) …（７）
式（８）は、引き上げ速度の上限値を算出する式であり、式（６）及び式（２）から得られる。
δma_V_UL＝((１＋β)×ＰＳ_pf−ＰＳ_γ×γ／Ｘ)×(Ｘ／δ) …（８）

式（９）〜式（１１）は、補正後の引き上げ速度の設定値を算出する式である。
ＰＳ_pf＝｛ＬＰ１×ＰＳ＿ＬＰ１＋ＬＰ２×(ＰＳ_pf＋ＰＳ_pf_r)｝／(ＬＰ１＋ＬＰ２) …（９）
ＰＳ_pf_r＝｛ＰＳ_pf×(ＬＰ１＋ＬＰ２)−ＬＰ１×ＰＳ＿ＬＰ１｝／ＬＰ２−ＰＳ_pf …（１０）
ＰＳ_pf_mod＝ＰＳ_pf＋ＰＳ_pf_r …（１１）
ただし、ＬＰ１：引き上げ速度の移動平均値を算出する過去の引き上げ長（ｍｍ）
ＬＰ２：引き上げ速度の設定値を補正する将来の引き上げ長（ｍｍ）
ＰＳ_ＬＣ１：過去Ｌ１(ｍｍ)の引き上げ速度の移動平均値(ｍｍ／ｍｉｎ)
ＰＳ_pf：引き上げ速度の設定値(ｍｍ／ｍｉｎ)
ＰS_pf_r：引き上げ速度の設定値の補正量(ｍｍ／ｍｉｎ)
ＰS_pf_mod：引き上げ速度の設定値の修正値(ｍｍ／ｍｉｎ)

図２は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げを行った場合の引き上げ速度の移動平均を制御する様を示す図、図３は図２の拡大図である。
これらの図では、引き上げ速度の瞬時値を細線、引き上げ速度の移動平均を太線、引き上げ速度の目標値を二点鎖線、引き上げ速度の移動平均の許容範囲を破線、直径制御の操作変数である引き上げ速度の上下限値を一点鎖線で表してある。
ここでは、許容割合であるαおよびβを、各々３％と設定した。

これらの図から、引き上げ速度の動きと引き上げ速度の上下限値が対応していることが分かる。すなわち、２３０ｍｍ近辺で引き上げ速度の上限値および下限値は上方にシフトしているが、その前の２１０ｍｍ近辺、あるいは２２０ｍｍ近辺での引き上げ速度は目標値を下回っている。
このように、引き上げ速度の過去の実績を評価し、将来の引き上げ速度の制約条件を時々刻々設定することで、引き上げ速度の移動平均を目標値からの許容割合内に制御することができることが分かる。

Claims

ヒータによって原材料を溶融し、チョクラルスキー法により単結晶を育成する単結晶の製造方法において、
前記単結晶を引き上げる過程にて、
引き上げ速度の操作量の上下限値の設定、
前記単結晶の引き上げ長さ毎に予め設定した引き上げ速度の目標値の修正、
前記ヒーター温度に対する補正値の適用、
のうち、少なくとも１つ以上を適用して、前記単結晶の引き上げ速度の移動平均値を制御する第一工程と、
前記単結晶の引き上げ速度、および／または前記ヒータ温度を制御することによって、前記単結晶の直径を制御する第二工程と、を組み合わせ、
前記単結晶の直径、および前記単結晶の引き上げ速度の移動平均値に基づいて、前記第一工程と前記第二工程の何れか一方を優先的に適用する判断を行い、
前記判断によって前記第一工程を優先的に適用する際には前記第二工程のパラメータを、また前記第二工程を優先的に適用する際には前記第一工程のパラメータを、それぞれリアルタイムで同時に参照しつつ引上げを行い、優先的に適用している工程に対する他方の工程のパラメータが所定の範囲を超えた場合、当該他方の工程を優先的に適用する工程に移行させることを特徴とする単結晶の製造方法。