JP5485616B2 - アルミニウムフィン材用の下地処理剤 - Google Patents
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Description
他に、特許文献4には、(縮合)リン酸(塩)、チタニウム塩(ジルコニム塩)、フッ化物、(次)亜リン酸(塩)を含有するアルミニウムにおける表面処理組成物が開示されている。
1.数平均分子量4,000〜30,000のビスフェノール型エポキシ樹脂(a1)とカルボキシル基含有アクリル樹脂(a2)とをアミン化合物の存在下に反応させてなるアクリル変性エポキシ樹脂(A)、アミノ樹脂(B)、及びアクリル変性エポキシ樹脂(A)とアミノ樹脂(B)の固形分合計100質量部に対して、防錆剤(C)を0.1〜50質量部、ポリグリセリン及びポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも1種のポリマー成分(D)を1〜40質量部含有するアルミニウムフィン材用の下地処理剤、
2.防錆剤(C)が、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(c1)、及び有機リン酸化合物(c2)を含有し、さらにメタバナジン酸塩(c3)とジルコニウム弗化塩(c4)及び炭酸ジルコニウム塩(c5)から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする1項に記載のアルミニウムフィン材用の下地処理剤、
3.防錆剤(C)が、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(c1)の固形分100質量部に基いて、有機リン酸化合物(c2)1〜400質量部、メタバナジン酸塩(c3)1〜400質量部、ジルコニウム弗化塩(c4)1〜400質量部及び炭酸ジルコニウム塩(c5)1〜400質量部を含有することを特徴とする1項又は2項に記載のアルミニウムフィン材用の下地処理剤、
4.アルミニウム又はアルミニウム合金製のフィン材上に、請求項1に記載の下地処理剤を塗装して、乾燥して乾燥膜厚で0.05〜5g/m2の下地処理皮膜を形成し、該下地皮膜上に、親水化処理組成物を塗装して乾燥膜厚で0.3〜5g/m2の親水化処理皮膜が形成されてなるアルミニウムフィン材の製造方法、に関する。
本発明の下地処理剤は、数平均分子量4,000〜30,000のビスフェノール型エポキシ樹脂(a1)とカルボキシル基含有アクリル樹脂(a2)とをアミン化合物の存在下に反応させてなるアクリル変性エポキシ樹脂(A)、アミノ樹脂(B)、防錆剤(C)、及びポリグリセリン及びポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも1種のポリマー成分(D)を含有することを特徴とする。以下、詳細に述べる。
本発明の下地処理剤は、得られる塗膜の加工性、密着性、耐湿性及び耐食性の点から、特に耐湿性や耐食性の向上を目的として、以下に述べる特定のアクリル変性エポキシ樹脂(A)を使用する。
上記ポリフェノール化合物としては、例えば、ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2,2−プロパン(ビスフェノールA)、4,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン(ビスフェノールF)、4,4−ジヒドロキシジフェニルスルホン(ビスフェノールS)等を挙げることができる。 ビスフェノール型エポキシ樹脂(a1)の中でも、耐食性の点からビスフェノールA型エポキシ樹脂を用いることが好ましい。
上記エポキシ当量が比較的低いビスフェノールA型エポキシ樹脂は、エポキシ当量約160〜約2,000のものが一般的であり、その市販品としては例えば、ジャパンエポキシレジン社製の、jER828EL、jER1001、jER1004、jER1007;旭化成エポキシ社製の、アラルダイトAER250、アラルダイトAER260、アラルダイトAER6071、アラルダイトAER6004、アラルダイトAER6007;三井化学社製のエポミックR140、エポミックR301、エポミックR304、エポミックR307、旭電化社製のアデカレジンEP−4100、アデカレジンEP−5100等を挙げることができる。
なおアクリル変性エポキシ樹脂(A)を分散する水性媒体は、水のみであってもよいし、水と有機溶剤との混合物であってもよい。この有機溶剤としては、アクリル変性エポキシ樹脂(A)の水性媒体中での安定性を損わない限り、従来公知のものをいずれも使用できる。
本発明の下地処理剤の架橋剤として用いるアミノ樹脂(B)としては、メラ
ミン樹脂、尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂が挙げられるが、加工性、密着性の面からメラミン樹脂が好ましい。
本発明のアルミニウムフィン材用の下地処理剤は、前記アクリル変性エポキシ樹脂(A)と前記アミノ樹脂(B)の固形分合計100質量部に対して、防錆剤(C)を0.1〜50質量部含有することによって、耐湿性や耐食性に優れる皮膜を得ることができる。
防錆剤(C)として具体的には、チタン含有水性液(c1)、有機リン酸化合物(c2)を含有し、さらにメタバナジン酸塩(c3)とジルコニウム弗化塩(c4)及び炭酸ジルコニウム塩(c5)から選ばれる少なくとも1種の金属の塩を含有する、ことが本発明の課題を達成するのに有利である。以下、防錆剤(C)に含まれる各成分について詳細に述べる。
チタン含有水性液(c1)は、加水分解性チタン、加水分解性チタン低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタン低縮合物から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物と、過酸化水素水とを反応させて得られるチタンを含む水性液である。
詳しくは、チタン含有水性液(c1)としては、チタン化合物と過酸化水素水を反応させることにより得られるチタンを含む水性液であれば、従来から公知のチタン含有水性液を特に制限なしに使用することができ、例えば、下記方法(1)〜方法(3)によるものが挙げられる。
防錆剤(C)におけるチタン含有水性液(c1)として、さらに酸化チタンゾルの存在下で、上記と同様の加水分解性チタン及び/又は加水分解性チタン低縮合物と過酸化水素水とを反応させて得られるチタンを含む水性液(c11)を使用することもできる。加水分解性チタン及び/又は加水分解性チタン低縮合物(加水分解性チタンc)としては、前記一般式Ti(OR)4で表される加水分解して水酸基になる基を含有するチタンモノマーやその加水分解性チタン低縮合物を使用することもできる。
有機リン酸化合物(c2)は、例えば、1−ヒドロキシメタン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシプロパン−1,1−ジホスホン酸等のヒドロキシル基含有有機亜リン酸;2−ヒドロキシホスホノ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸等のカルボキシル基含有有機亜リン酸、及びこれらの塩等が好適なものとして挙げられる。
メタバナジン酸塩(c3)は、例えば、メタバナジン酸リチウム、メタバナジン酸カリウム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸アンモニウムなどが挙げられるが、中でも特にメタバナジン酸アンモニウムが、耐食性の点から好ましい。メタバナジン酸塩(c3)の添加量は、チタン含有水性液(c1)の固形分100質量部に基いて1〜400質量部、特に10〜400質量部であることが、耐食性などの点から好ましい。
ジルコニウム弗化塩(c4)は、ジルコニウム弗化水素酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムなどの塩を挙げることができるが、中でもジルコニウム弗化アンモニウムが、耐水付着性などの点から好ましい。ジルコニウム弗化塩(c4)の添加量は、チタン含有水性液(c1)の固形分100質量部に基いて1〜400質量部、特に20〜400質量部であることが、耐食性などの点から好ましい。
炭酸ジルコニウム塩(c5)は、炭酸ジルコニウムのナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムなどの塩を挙げることができるが、中でも炭酸ジルコニウムアンモニウムが、耐水付着性などの点から好ましい。炭酸ジルコニウム塩(c5)の添加量は、チタン含有水性液(c1)の固形分100質量部に基いて1〜400質量部、特に10〜400質量部であることが、耐食性の点から好ましい。
ポリグリセリン及びポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも1種のポリマー成分(D)(以下、「ポリマー成分(D)」と略することがある)は、ポリグリセリン及びポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも1種である。
親水化処理組成物による上層皮膜は、表面が親水性で十分な皮膜強度を有し、かつ加工性、密着性、耐水性が良好である。このような親水性皮膜の形成に用いられる親水化処理剤としては、例えば、親水性皮膜形成性のバインダーを含有するものを好適に使用することができる。
シド結合を有するものが好適である。
親水化処理アルミニウム板の製造方法は、アルミニウム又はアルミニウム合金製のフィン材の表面に、本発明の下地処理剤を塗装し、乾燥して下層皮膜を形成した後、該下層皮膜の表面に親水化処理剤を塗装し、乾燥して親水性の上層皮膜を形成するものである。
n−ブタノール850部を窒素気流下で100℃に加熱し、単量体混合物及び重合開始剤「メタクリル酸450部、スチレン450部、エチルアクリレート100部、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート 40部」を3時間で滴下し、滴下後1時間熟成した。次いで、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10部とn−ブタノール100部との混合溶液を30分間かけて滴下し、滴下後2時間熟成した。次いで、n−ブタノール933部、エチレングリコールモノブチルエーテル400部を加え、固形分約30%のカルボキシル基含有アクリル樹脂No.1を得た。得られた樹脂は、樹脂酸価300mgKOH/g、重量平均分子量分子量約17,000を有していた。
n−ブタノール1,400部を窒素気流下で100℃に加熱し、単量体混合物及び重合開始剤「メタクリル酸 670部、スチレン250部、エチルアクリレート80部、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート50部 」を3時間で滴下し、滴下後1時間熟成した。次いで、 t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10部とn−ブタノール100部との混合溶液を30分間かけて滴下し、滴下後2時間熟成した。次いで、n−ブタノール373部、エチレングリコールモノブチルエーテル400部を加え、固形分約30%のカルボキシル基含有アクリル樹脂No.2を得た。得られた樹脂は、樹脂酸価450mgKOH/g、重量平均分子量分子量約14,000を有していた。
製造例3 アクリル変性エポキシ樹脂No.1
jER828EL(ジャパンエポキシレジン(株)製、エポキシ樹脂、エポキシ当量約190、数平均分子量約380)513部、ビスフェノールA287部、テトラメチルアンモニウムクロライド0.3部及びメチルイソブチルケトン89部を仕込み、窒素気流下で140℃に加熱し、約4時間反応を行いエポキシ樹脂溶液を得た。得られたエポキシ樹脂はエポキシ当量3,700、数平均分子量約1,7000を有していた。
次いで、得られたエポキシ樹脂溶液に製造例1で得た固形分約30%のカルボキシル基含有アクリル樹脂No.1を667部仕込み、90℃に加熱して均一に溶解させた後、同温度で脱イオン水40部を30分かけて滴下し、ついでジメチルエタノールアミン30部を添加して1時間撹拌して反応を行った。
さらに、脱イオン水2380部を1時間かけて添加して固形分約25%のアクリル変性エポキシ樹脂No.1の水分散体を得た。得られた樹脂は、樹脂酸価48mgKOH/g、第4級アンモニウム塩量(明細書中の導電率滴定方法による)1.2×10−4mol/gを有していた。
jER828EL(ジャパンエポキシレジン(株)製、エポキシ樹脂、エポキシ当量約190、数平均分子量約380)519部、ビスフェノールA281部、テトラメチルアンモニウムクロライド0.3部及びメチルイソブチルケトン89部を仕込み、窒素気流下で140℃に加熱し、約4時間反応を行いエポキシ樹脂溶液を得た。得られたエポキシ樹脂はエポキシ当量2,800、数平均分子量約12,000を有していた。
次いで、得られたエポキシ樹脂溶液に製造例2で得た固形分約30%のカルボキシル基含有アクリル樹脂No.2を667部仕込み、90℃に加熱して均一に溶解させた後、同温度で脱イオン水40部を30分かけて滴下し、次いでジメチルエタノールアミン53部を添加して1時間撹拌して反応を行った。さらに、脱イオン水2,350部を1時間かけて添加して固形分約25%のアクリル変性エポキシ樹脂No.2の水分散体を得た。得られた樹脂は、樹脂酸価75mgKOH/g、第4級アンモニウム塩量(導電率滴定による結果)1.8×10−4mol/gを有していた。
ポリアクリル酸「AC10LP」(日本純薬(株)製のポリアクリル酸、重量平均分子量25,000、酸価779mgKOH/g)80部を水535部に溶解させ、固形分13%のアクリル樹脂No.1水溶液を得た。
還流管、温度計、滴下ロート、攪拌機を装着した四つ口フラスコに、エチレングリコールモノブチルエーテル406部を仕込み、窒素気流下で100℃に加熱、保持し、アクリル酸196部、2−ヒドロキシエチルアクリレート49部、エチレングリコールモノブチルエーテル35部及び2,2'−アゾビスイソブチロニトリル14部の混合物を滴下ロートから3時間を要して滴下し、滴下後、さらに同温度で2時間攪拌を続け、ついで冷却し、固形分35%のアクリル樹脂溶液を得た。得られた樹脂(固形分)は、酸価623mgKOH/g、重量平均分子量25,000を有していた。得られた35%のアクリル樹脂溶液に水を徐々に添加、攪拌して固形分13%のアクリル樹脂No.2水溶液を得た。
製造例7
四塩化チタン60%溶液5mlを蒸留水で500mlとした溶液にアンモニア水(1:9)を滴下し、水酸化チタンを沈殿させた。蒸留水で洗浄後、過酸化水素水30%溶液を10ml加えてかき混ぜ、チタンを含む黄色半透明の粘性のあるチタン系水性液T1を得た。
テトラiso−プロポキシチタン10部とiso−プロパノール10部の混合物を30%過酸化水素水10部と脱イオン水100部の混合物中に20℃で1時間かけて撹拌しながら滴下した。その後25℃で2時間熟成し、黄色透明の少し粘性のあるチタン系水性液T2を得た。
製造例8において、テトラiso−プロポキシチタンの代わりにテトラn−ブトキシチタンを使用する以外は製造例8と同様の製造条件で製造し、チタン系水性液T3を得た。 製造例10〜15
下記表1に示す配合内容を脱イオン水にて固形分を調整し、固形分10%の各防錆剤No.1〜No.6を得た。
製造例16 ポリビニルアルコールNo.1水溶液の作成
デンカポバールK−05(電気化学工業(株)製、ケン化度99%、重合度550)を水に溶解し、固形分14%のポリビニルアルコールNo.1水溶液を得た。
デンカポバールB−05(電気化学工業(株)製、ケン化度88%、重合度550)を水に溶解し、固形分14%のポリビニルアルコールNo.2水溶液を得た。
実施例1〜15
下記表2及び表3に示す配合に従って各成分を攪拌機で十分に混合し、脱イオン水を加えて固形分を調整して固形分10%の下地処理剤No.1〜No.15を作成した。
(注2)サイメル370:日本サイテックインダストリーズ社製、商品名、メチルエーテル化メラミン樹脂、固形分82%。
(注3)ポリグリセリン#750:坂本製薬(株)製、商品名、デカグリセリンを主成分とするポリグリセリン、水酸基価約900mgKOH/g、固形分100質量%。
実施例16
無処理で板厚0.11mmのNo.1000系アルミニウム板を脱脂、水洗、乾燥した後、その表面に上記各下地処理剤を乾燥皮膜質量が1.0g/m2になるように塗布した後、素材到達最高温度(PMT)が100℃になるようにして10秒間焼付け乾燥して下地皮膜を得た。
該下地皮膜の上に、表5に示す親水化処理剤を乾燥皮膜質量が1.2g/m2になるように塗布した後、素材到達最高温度(PMT)が220℃になるよう10秒間焼付けて親水化処理アルミニウム板No.1を得た。
下地皮膜と親水化処理剤の組合せ及び性能結果において、実施例を表5〜6に示す。
(注4)処理剤A:コスマー9600、商品名、関西ペイント社製、高酸化アクリル樹脂とポリビニルアルコールを主成分とする親水化処理剤。
下地皮膜と親水化処理剤の組合せ及び性能結果において、比較例を表7に示す。
比較例19
リン酸クロメート処理アルミニウム板の上に、親水化処理剤Aを塗布して親水化処理アルミニウム板No.31を作成した。
(注7)塗膜密着性:各試験板上の塗膜に素地に達するようにカッターで切り込みを入れ、大きさ1mm×1mmのゴバン目を100個作り、その表面に粘着テープを貼着し、20℃においてそのテープを急激に剥離した後のゴバン目塗膜の残存数を調べた。
○:腐食発生面積5%未満。
△:腐食発生面積5%以上、20%未満。
×:腐食発生面積20%以上。
○:変色が平面部の面積の5%未満。
△:平面部の面積の5%以上、80%未満で変色。
×:平面部の面積の80%以上で変色。
○:接触角が20°未満。
△:接触角が20°以上で40°未満。
×:接触角が40°以上。
○:色の変化がほとんど認められない。
△:色の変化が少し認められる。
×:色の変化が著しい。
Claims (4)
- 数平均分子量4,000〜30,000のビスフェノール型エポキシ樹脂(a1)とカルボキシル基含有アクリル樹脂(a2)とをアミン化合物の存在下に反応させてなるアクリル変性エポキシ樹脂(A)、アミノ樹脂(B)、及びアクリル変性エポキシ樹脂(A)とアミノ樹脂(B)の固形分合計100質量部に対して、防錆剤(C)を0.1〜50質量部、ポリグリセリン及びポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも1種のポリマー成分(D)を1〜40質量部含有するアルミニウムフィン材用の下地処理剤。
- 防錆剤(C)が、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(c1)、及び有機リン酸化合物(c2)を含有し、さらにメタバナジン酸塩(c3)とジルコニウム弗化塩(c4)及び炭酸ジルコニウム塩(c5)から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1に記載のアルミニウムフィン材用の下地処理剤。
- 防錆剤(C)が、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(c1)の固形分100質量部に基いて、有機リン酸化合物(c2)1〜400質量部、メタバナジン酸塩(c3)1〜400質量部、ジルコニウム弗化塩(c4)1〜400質量部及び炭酸ジルコニウム塩(c5)1〜400質量部を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミニウムフィン材用の下地処理剤。
- アルミニウム又はアルミニウム合金製のフィン材上に、請求項1〜3のいずれか一項に記載の下地処理剤を塗装して、乾燥して乾燥膜厚で0.05〜5g/m2の下地処理皮膜を形成し、該下地皮膜上に、親水化処理組成物を塗装して乾燥膜厚で0.3〜5g/m2の親水化処理皮膜が形成されてなるアルミニウムフィン材の製造方法。
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