JP5555178B2 - 金属材料用表面処理剤、およびそれを用いた金属材料の表面処理方法、表面処理金属材料 - Google Patents
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Description
(1) 1分子中に−SiR1R2R3(式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、炭素数1〜4のアルキル基、アルコキシ基、または水酸基を表し、R1、R2およびR3のうち少なくとも1つはアルコキシ基を表す。)で表される官能基(a)を2個以上と、水酸基(官能基(a)に含まれるものとは別個のもの)、アミノ基、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、スルホン基、ポリオキシエチレン鎖およびアミド基から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基(b)とを含有し、官能基(b)1個あたりの分子量(平均分子量/官能基数)が300〜5000の範囲にある化合物(A)と、
Si、Ti、およびZrからなる群から選ばれる1つの元素を有する、少なくとも1種の金属アルコキシド(B)と、
フッ素含有化合物およびリン酸化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)と、
カルボン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基からなる群から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基を有する有機化合物(D)と、
水と、を含有する金属材料用表面処理剤。
(2) 前記化合物(A)中のSi量をSiO2に換算したときの質量と、前記金属アルコキシド(B)中のSi量、Ti量、およびZr量をMO2(Mは、Si、Ti、またはZrを表す)に換算したときの合計質量との質量比(B/A)が0.01〜5.0であり、前記化合物(A)中のSi量をSiO2に換算したときの質量と化合物(C)の質量との質量比(C/A)が0.01〜4.0である(1)に記載の金属材料用表面処理剤。
(3) 前記金属アルコキシド(B)中のSi量、Ti量、およびZr量をMO2(Mは、Si、Ti、またはZrを表す)に換算したときの合計質量と前記化合物(C)の質量との質量比(B/C)が、0.10〜30.0である、(1)または(2)に記載の金属材料用表面処理剤。
(4) 前記金属アルコキシド(B)中のSi量、Ti量、およびZr量をMO2(Mは、Si、Ti、またはZrを表す)に換算したときの合計質量と前記有機化合物(D)との質量比(B/D)が、0.10〜5.0である、(1)〜(3)のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
(5) 前記金属アルコキシド(B)として、少なくとも1種のテトラアルコキシシランが含有される(1)〜(4)のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
(6) 2種の金属アルコキシド(B)を使用する、(1)〜(5)のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
(7) 前記化合物(C)が、Ti、Zr、Hf、Si、AlおよびBからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を有する、(1)〜(6)のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
(8) さらに、Ti、Zr、V、W、Ni、Co、Fe、Zn、Mg、Al、Mn、CaおよびLiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含有する金属化合物(E)(ただし、前記フッ素含有化合物は含まれない)を含有し、前記化合物(A)中のSi量をSiO2に換算したときの質量と前記金属化合物(E)の質量との質量比(E/A)が0.01〜3.0である、(1)〜(7)のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
(9) (1)〜(8)のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤を金属材料表面上に塗布、乾燥させ、皮膜量が10〜3000mg/m2の皮膜を前記金属材料表面上に形成する、金属材料の表面処理方法。
(10) (9)に記載の金属材料の表面処理方法により得られる、表面処理された金属材料。
まず、金属材料用表面処理剤について説明する。
以下に、これらの各構成成分についてそれぞれ説明する。
本発明の金属材料用表面処理剤には、1分子中に−SiR1R2R3(式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、炭素数1〜4のアルキル基、アルコキシ基、または水酸基を表し、R1、R2およびR3のうち少なくとも1つはアルコキシ基を表す。)で表される官能基(a)を2個以上と、水酸基(官能基(a)に含まれるものとは別個のもの)、アミノ基、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、スルホン基、ポリオキシエチレン鎖およびアミド基から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基(b)とを含有し、官能基(b)1個あたりの分子量(平均分子量/官能基数)が300〜5000の範囲にある化合物(A)が含まれる。化合物(A)が含まれることによって、皮膜の耐食性が付与される。化合物(A)は、1種のみであってもよいし、2種以上を併用してもよい。
R1、R2およびR3は、それぞれ独立して、炭素数1〜4のアルキル基、アルコキシ基、または水酸基を表す。なかでも、アルコキシ基が好ましい。
なお、R1、R2およびR3のうち少なくとも1つはアルコキシ基を表し、すべてアルコキシ基であることが好ましい。
炭素数1〜4のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基などが挙げられ、好ましくはエチル基である。
アルコキシ基としては、例えば、炭素数1〜3のアルコキシ基が好ましく挙げられる。
また、親水性官能基の数は1〜4個が好ましい。
なお、上記分子量の測定方法としては、ゲル・パーミッション・クロマトグラフィー(GPC)やNMRを用いて測定することができる。
また、化合物(A)の骨格としては、特に限定されないが、エステル結合、エーテル結合、酸アミド結合、アミド結合、ウレタン結合、ウレア結合、ビニル結合などの結合を有していることが好ましい。
なかでも、(2)または(3)が好ましく、(3)が最も好ましい。以下にそれぞれの製造方法について説明する。
ビニル基を有するシランカップリング剤としては、ビニル基を有していれば特に限定されないが、例えば、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、ビニルトリエトキシシランなどが挙げられる。
また、共重合可能なビニル化合物としては、特に限定されないが、例えば、アクリル酸、ブチルアクリレート、メチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレートなどが挙げられる。
また、反応の際には適宜溶媒を使用してもよく、例えば、水、エタノール、イソプロピルアルコールなどが挙げられる。
反応性官能基(c1)としては、他の官能基と反応して結合を形成する基であれば、特に限定されないが、例えば、水酸基、エポキシ基、1級アミノ基、2級アミノ基、メルカプト基、イソシアナート基、カルボキシル基、およびビニル基からなる群から選択される官能基が好ましい。なかでも、エポキシ基、1級アミノ基、2級アミノ基が好ましい。
Lで表される連結基としては、例えば、アルキレン基(炭素数1〜20が好ましい)、−O−、−S−、アリーレン基、−CO−、−NH−、−SO2−、−COO−、−CONH−、またはこれらを組み合わせた基が挙げられる。なかでも、アルキレン基が好ましい。単なる結合手の場合、一般式(I)のXがSi(ケイ素原子)と直接連結することをさす。
反応条件は、使用される化合物によって適宜最適な条件が選択される。また、反応の際に、溶媒(例えば、アルコールなど)などを使用してもよい。
本発明の金属材料用表面処理剤は、Si、Ti、およびZrからなる群から選ばれる1つの元素を有する、少なくとも1種の金属アルコキシド(B)を有する。金属アルコキシド(B)と化合物(A)とを処理剤中に含有することにより、官能基間の強固な架橋反応が生じ、緻密な網目構造を有する皮膜形成が可能と推察される。また、金属アルコキシド(B)を含有して形成した化合物(A)の結合は、無機系皮膜が通常有する耐熱性、溶接性、連続加工性および導電性に優れる上、耐薬品性も有する。
なかでも、一般式Me(OR)4(式中、Rは、それぞれ独立に、アルキル基または水素原子を表し、Rのうち少なくとも一つはアルキル基を表す。Meは、Si、Ti、またはZrを表す。)で示される化合物が好ましい。
アルキル基としては炭素数1〜3が好ましく、炭素数1〜2がより好ましい。
テトラアルコキシシランとしては、例えば、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラノルマルプロポキシシランなどが挙げられる。
上記化合物を使用すると、曲げ部の耐食性や耐酸性の点で好ましい。
2種以上併用する場合の金属アルコキシド(B)の1種として、テトラアルコキシシランを使用することが好ましい。また、2種併用する場合の好ましい組み合わせとしては、テトラアルコキシシランとジルコニウムアルコキシド(例えば、ジルコニウムテトラプロポキシド)との組み合わせが挙げられる。
本発明の金属材料用表面処理剤には、フッ素含有化合物およびリン酸化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)が含まれる。
フッ素含有化合物としては、フッ化物、錯フッ化物、その他のフッ素を含有する化合物であれば特に限定されない。例えば、フッ化水素酸、そのアンモニウム塩、そのアルカリ金属塩;フッ化スズ、フッ化マンガン、フッ化第一鉄、フッ化第二鉄、フッ化アルミニウム、フッ化亜鉛、フッ化バナジウム等の金属フッ化物;酸化フッ素、フッ化アセチル、フッ化ベンゾイル等の酸フッ化物が挙げられる。
また、フッ素含有化合物として、Ti、Zr、Hf、Si、AlおよびBからなる群から選ばれる原子の少なくとも1種の元素を有するものが好適に用いられる。具体的には、例えば、(TiF6)2-、(ZrF6)2-、(HfF6)2-、(SiF6)2-、(AlF6)3-、(BF4OH)-などのアニオンに水素原子が1〜3原子付加した錯体、これらのアニオンのアンモニウム塩、これらのアニオンの金属塩等が挙げられる。錯弗化物は、フッ素によるエッチング効果の他に、錯弗化物に使用されている金属によるキレート作用を有するため、皮膜の耐食性が向上する。
なお、フッ素含有化合物は、単独でまたは2種以上を組み合わせて用いられる。
本発明の金属材料用表面処理剤には、カルボン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基からなる群から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基を有する有機化合物(D)が含まれる。有機化合物(D)を含有することにより、金属アルコキシド(B)と化合物(A)が形成するシロキサン結合の形成が促進される共に、化合物(A)の−SiR1R2R3で表される官能基(a)の反応性が制御され、化合物(A)が水中において安定化できる。
本発明の金属材料用表面処理剤には、溶媒として水が含まれる。
本発明の金属材料用表面処理剤中における水の含有量は、特に限定されないが、処理剤の取り扱いがより容易な観点から、処理剤全量に対して、30〜99質量%が好ましく、40〜95質量%がより好ましい。
本発明の金属材料用表面処理剤には、Ti、Zr、V、W、Ni、Co、Fe、Zn、Mg、Al、Mn、CaおよびLiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含有する金属化合物(E)(ただし、フッ素含有化合物は含まれない)が含まれていてもよい。金属化合物(E)を含有することにより、皮膜の耐食性が更に向上する。
金属化合物(E)としては、例えば、上記金属の炭酸塩、酸化物、水酸化物、硝酸塩、有機酸塩、有機化合物などが挙げられる。また、金属化合物(E)は、親水性官能基を有する有機化合物(D)にて、水中において安定化されることが望ましい。
これらの官能基を有する化合物としては、特に限定されないが、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドなどのアルデヒド類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類などのC=O基含有化合物、ベンゼンおよびその誘導体、ナフタレンおよびその誘導体、アクリル酸およびメタクリル酸およびその誘導体、アルキルカルボン酸エステル、アルキルアルデヒドなどのC=C基含有化合物、アセチレンアルコールやアセチレン誘導体などのC≡C基含有化合物、アジン、トリアジン、オサゾン染料、トリフェニルメタン染料、クニジン、ピリミジン、ピラゾール、イミダゾール、ピリジニウムおよびキノリニウム化合物などのC=N基含有化合物、エチレンシアンヒドリンなどのC≡N含有化合物、ヒドラジン化合物およびその誘導体などのN−N基含有化合物、アゾ染料などのN=N基含有化合物、スルホン酸、スルフォネート、スルフォアミド、チオ尿素および環状チオ尿素などのS元素含有化合物、などが挙げられる。
樹脂の種類としては、焼付け硬化型であれば、特に限定するものではないが、例えば、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、オレフィン−カルボン酸系樹脂、ナイロン系樹脂、ポリオキシアルキレン鎖を有する樹脂、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどが好ましく挙げられる。
本発明の金属材料用表面処理剤を用いた表面処理方法は、特に限定されないが、上述の金属材料用表面処理剤を金属材料表面上に塗布、乾燥させ、皮膜量が10〜3000mg/m2の皮膜を金属材料表面上に形成する表面処理方法が好ましい。
以下に、その表面処理方法について説明する。
なお、前処理の方法としては、特に限定されず、湯洗、溶剤洗浄、アルカリ脱脂洗浄などの方法が挙げられる。
また、処理(塗布)温度、処理(塗布)時間についても特に制限されないが、一般に処理(塗布)温度は10〜40℃であることが好ましく、処理(塗布)時間は0.1〜10秒であることが好ましい。
乾燥温度は、到達板温として30〜300℃であることが好ましく、40〜250℃であることがより好ましく、60〜200℃であることが特に好ましい。乾燥時間は、到達板温が上記条件を満たしていれば、特に制限されない。
なお、これらの皮膜量は、鋼板などの板状物の場合は、片面あたりの皮膜量をさす。
この理由は以下のように推測されるが、本発明はかかる推測に縛られるものではない。本発明の金属材料用表面処理剤を用いて形成される皮膜は、主に化合物(A)と金属アルコキシド(B)によるものである。まず、化合物(A)の1部が乾燥などにより濃縮されたときに金属アルコキシド(B)が触媒となり、連続皮膜を成膜すること、1部が加水分解して生成した−OR基が金属表面とSi−O−M結合(M:被塗物表面の金属元素)を形成することにより、著しいバリアー効果を発揮され、耐食性が向上すると推定される。
なお、皮膜中のケイ素含有部においては、ケイ素の約80%がシロキサン結合を形成していることが分析で確認されている。
(1)試験素材
下記に示した市販の素材を用いた。
・電気亜鉛めっき鋼板(EG):板厚=0.8mm、目付量=20/20(g/m2 )
・5%アルミニウム含有溶融亜鉛めっき鋼板(GF):板厚=0.8mm、目付量=90/90(g/m2)
・亜鉛ニッケル合金めっき鋼板(Zn/Ni):板厚=0.8mm、目付量=20/20(g/m2)
・溶融55%亜鉛合金めっき鋼板(GL):板厚=0.8mm、目付量=90/90(g/m2)
・合金化(Zn−Fe)溶融亜鉛めっき鋼板(GA):板厚=0.8mm、目付量=60/60(g/m2)
・溶融亜鉛めっき鋼板(GI):板厚=0.8mm、目付量=60/60(g/m2 )
・A−1100系アルミニウム板(AL):板厚=0.8mm
なお、目付量はそれぞれの鋼板の主面上への目付量を示している。例えば、電気亜鉛めっき鋼板の場合は、20/20(g/m2)であり、鋼板の両面のそれぞれに20g/m2のめっきを有することを意味する。
上記試験素材を、シリケート系アルカリ脱脂剤のファインクリーナー4336(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を用いて、濃度20g/L、温度60℃の条件で2分間スプレー処理し、純水で30秒間水洗したのちに乾燥したものを試験板とした。この試験板に後述する金属材料用表面処理剤をバーコーターにて塗布し、熱風乾燥炉を用い、到達温度を90℃となるように乾燥した。
化合物(A)として、以下の化合物A1〜A9を用いた。
トリメトキシクロロシラン2モルと、トリメチロールプロパン1モルとを、エタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物は水酸基を有しており、一分子中の官能基(a)数は2個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約530であった。
ビニルトリメトキシシラン2モルと、スルホエチルアクリレート1モルとを、エタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物はスルホン酸基を有しており、一分子中の官能基(a)数は2個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約320であった。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2モルと、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1モルとを、エタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物はアミノ基、水酸基を有しており、一分子中の官能基(a)数は3個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約700であった。
N−(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン2モルと、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン1モルとを、エタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物はアミノ基を有しており、一分子中の官能基(a)数は2個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約800であった。
3−メルカプトトリメトキシシラン4モルと、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン4モルとジメチロールプロピオン酸1モルをエタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物は水酸基、カルボキシル基を有しており、一分子中の官能基(a)数は4個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約1900であった。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン4モルと、エチレンジアミン1モルとをエタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物はアミノ基、水酸基を有しており、一分子中の官能基(a)数は4個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約500であった。
3−アミノプロピルトリエトキシシラン3モルと、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル1モルとを、エタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物はアミノ基、水酸基を有しており、一分子中の官能基(a)数は3個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は300であった。
3−メルカプトトリメトキシシラン7モルと、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル1モルと、2−アミノプロパンチオール1モルとをエタノール中で反応させ生成物を得た。その後、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物はアミノ基を有しており、一分子中の官能基(a)数は7個で、官能基(b)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は1500であった。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン175.1質量部と3−アミノプロピルトリメトキシシラン58.5質量部を混合させたシランカップリング剤に、純水と混合し、固形分が10質量%になるように調整した。
得られた生成物の一分子中の官能基(a)数は1個で、官能基(a)1個当たりの分子量(平均分子量/官能基数)は約230であり、化合物(A)の範囲外であった。
B1:チタンテトライソプロポキシド
B2:テトラメトキシシラン
B3:テトラエトキシシラン
B4:テトラノルマルプロポキシシラン
B5:ジルコニウムテトラプロポキシド
C1:チタンフッ化水素酸
C2:ジルコンフッ化水素酸
C3:ケイフッ化水素酸
C4:ハフニウムフッ化水素酸
C5:チタンフッ化アンモニウム
C6:ジルコンフッ化アンモニウム
C7:フッ化アンモニウム
C8:リン酸
C9:ピロリン酸
C10:りん酸水素二アンモニウム
D1:酢酸
D2:酒石酸
D3:フタル酸
D4:エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸
D5:スルホン酸
E1:メタタングステン酸アンモニウム
E2:炭酸ジルコニウムアンモニウム
E3:バナジルアセチルアセトネート
E4:チタンアセチルアセトネート
E5:バナジン酸アンモニウム
E6:重リン酸アルミニウム
E7:重リン酸マグネシウム
E8:りん酸二水素マンガン
E9:硝酸ニッケル
E10:硝酸アルミニウム
調製された処理剤を、表1に示す試験板の表面に、所定の皮膜量になるようにバーコート塗布し、到達板温が90℃になるように乾燥して皮膜を形成した。
(5−1)平面部耐食性
得られた各表面処理試験板に対して、JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を120時間行った。次に、白錆発生面積率を目視で測定し評価を行った。ここで白錆発生面積率とは、観察部位の面積(50cm×120cm)に対する白錆発生部位の面積の百分率である。評価基準は以下のとおりである。
<評価基準>
◎=白錆発生が全面積の3%未満
○=白錆発生が全面積の3%以上10%未満
△=白錆発生が全面積の10%以上30%未満
×=白錆発生が全面積の30%以上
アルカリ脱脂剤CL−N364S(日本パーカライジング(株)製)を2質量%の濃度で純水に溶解し、60℃に加温した。このアルカリ溶液に各サンプルを2分間浸漬し、取り出して水洗して乾燥した。各サンプルについて、JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を72時間行い、白錆発生状況を観察した。ここで白錆発生面積率とは、観察部位の面積(50cm×120cm)に対する白錆発生部位の面積の百分率である。評価基準は以下のとおりである。
<評価基準>
◎=白錆発生が全面積の3%未満
○=白錆発生が全面積の3%以上10%未満
△=白錆発生が全面積の10%以上30%未満
×=白錆発生が全面積の30%以上
得られた各表面処理試験板に対して、エリクセン試験(7mm押し出し)を行った後、JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を72時間行った。次に、白錆発生面積率を目視で測定し評価を行った。評価基準は以下のとおりである。
<評価基準>
◎=白錆発生が全面積の10%未満
○=白錆発生が全面積の10%以上20%未満
△=白錆発生が全面積の20%以上30%未満
×=白錆発生が全面積の30%以上
得られた各表面処理試験板に対して、エリクセン試験(2mm折り曲げ部)を行った後、JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を72時間行った。次に、白錆発生面積率を目視で測定し評価を行った。評価基準は以下のとおりである。
<評価基準>
◎=白錆発生が全面積の10%未満
○=白錆発生が全面積の10%以上20%未満
△=白錆発生が全面積の20%以上30%未満
×=白錆発生が全面積の30%以上
得られた各表面処理試験板を1重量%の硫酸水溶液中に60分間浸漬し、ついで水洗乾燥した。皮膜外観変化および金属表面の変色(腐食)程度から、耐酸性を目視評価した。
<評価基準>
◎=皮膜外観変化および金属表面の変色が見られない
○=部分的にわずかな皮膜剥離(溶解も含む)、または金属表面の変色が見られる
△=ほぼ全面に広がる部分的な皮膜剥離(溶解も含む)、または金属表面の顕著な変色が見られる
×=皮膜が剥離または溶解することでほとんど残存しておらず、金属表面の変色も顕著である
層間抵抗試験機(東英工業株式会社製、装置名LRT−1A)により、得られた表面処理試験板の層間抵抗を測定した。
<評価基準>
◎=層間抵抗が1.0Ω未満
○=層間抵抗が1.0Ω以上2.0Ω未満
△=層間抵抗が2.0Ω以上3.0Ω未満
×=層間抵抗が3.0Ω未満
得られた表面処理試験板をオーブンにて200℃で2時間加熱後、平面部耐食性JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を48時間行い、白錆発生状況を観察した。ここで白錆発生面積率とは、観察部位の面積(6cm×6cm)に対する白錆発生部位の面積の百分率である。評価基準は以下のとおりである。
<評価基準>
◎=白錆発生が全面積の3%未満
○=白錆発生が全面積の3%以上10%未満
△=白錆発生が全面積の10%以上30%未満
×=白錆発生が全面積の30%以上
得られた表面処理試験板にワセリンを塗布し、色差計(日本電色工業株式会社製、color meter ZE2000)にて、ワセリン塗布前後のL値増減(△L)を測定した。評価基準は以下のとおりである。
<評価基準>
◎=△Lが0.5未満
○=△Lが0.5以上1.0未満
△=△Lが1.0以上2.0未満
×=△Lが2.0以上
金属材料用表面処理剤を40℃の高温槽にて放置し、ゲル化するまでの経過日数にて、処理剤の安定性を評価した。
<評価基準>
◎=ゲル化無し
○=ゲル化日数が90日以上120日未満
△=ゲル化日数が60日以上90日未満
×=ゲル化日数が60日未満
なお、実用上の観点から、上記評価項目において「×」がないことが必要とされる。
また、実施例10および実施例11との比較から、金属アルコキシドを2種併用することによって、耐食性がさらに向上することが分かった。
さらに、例33および実施例34との比較から、金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン(テトラアルコキシシラン)を用いると、耐食性、導電性など各種特性が向上することが分かった。
一方、比較例においては、いずれかの項目において「×」が含まれており、実用的な観点から問題があった。なお、比較例4では、皮膜量が所定範囲外であったため、曲げ部耐食性のみが劣る結果となった。
Claims (9)
- 1分子中に−SiR1R2R3(式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、炭素数1〜4のアルキル基、アルコキシ基、または水酸基を表し、R1、R2およびR3のうち少なくとも1つはアルコキシ基を表す。)で表される官能基(a)を2個以上と、水酸基(官能基(a)に含まれるものとは別個のもの)、アミノ基、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、スルホン基、ポリオキシエチレン鎖およびアミド基から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基(b)とを含有し、官能基(b)1個あたりの分子量(平均分子量/官能基数)が300〜5000の範囲にある化合物(A)と、
Si、Ti、およびZrからなる群から選ばれる1つの元素を有する、少なくとも1種の金属アルコキシド(B)と、
フッ素含有化合物およびリン酸化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)と、
カルボン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基からなる群から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基を有する有機化合物(D)と、
水と、を含有し、
前記金属アルコキシド(B)として、少なくとも1種のテトラアルコキシシランが含有される金属材料用表面処理剤。 - 前記化合物(A)中のSi量をSiO2に換算したときの質量と、前記金属アルコキシド(B)中のSi量、Ti量、およびZr量をMO2(Mは、Si、Ti、またはZrを表す)に換算したときの合計質量との質量比(B/A)が0.01〜5.0であり、
前記化合物(A)中のSi量をSiO2に換算したときの質量と化合物(C)の質量との質量比(C/A)が0.01〜4.0である請求項1に記載の金属材料用表面処理剤。 - 前記金属アルコキシド(B)中のSi量、Ti量、およびZr量をMO2(Mは、Si、Ti、またはZrを表す)に換算したときの合計質量と前記化合物(C)の質量との質量比(B/C)が、0.10〜30.0である、請求項1または2に記載の金属材料用表面処理剤。
- 前記金属アルコキシド(B)中のSi量、Ti量、およびZr量をMO2(Mは、Si、Ti、またはZrを表す)に換算したときの合計質量と前記有機化合物(D)の質量との質量比(B/D)が、0.10〜5.0である、請求項1〜3のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
- 2種の金属アルコキシド(B)を使用する、請求項1〜4のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
- 前記フッ素含有化合物が、Ti、Zr、Hf、Si、AlおよびBからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
- さらに、Ti、Zr、V、W、Ni、Co、Fe、Zn、Mg、Al、Mn、CaおよびLiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含有する金属化合物(E)(ただし、前記フッ素含有化合物は含まれない)を含有し、前記化合物(A)中のSi量をSiO2に換算したときの質量と前記金属化合物(E)の質量との質量比(E/A)が0.01〜3.0である、請求項1〜6のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の金属材料用表面処理剤を金属材料表面上に塗布、乾燥させ、皮膜量が10〜3000mg/m2の皮膜を前記金属材料表面上に形成する、金属材料の表面処理方法。
- 請求項8に記載の金属材料の表面処理方法により得られる、皮膜を有する金属材料。
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