JP5481519B2 - 熱可塑性樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Description
特許文献1には、65〜90質量部のα−メチルスチレンと、35〜10質量部のアクリロニトリルと、0〜5質量部の共重合可能なビニル単量体とを共重合させて得られた共重合体において、α−メチルスチレン単位量が82質量%以上の重合体を30質量%以上含み、固有粘度が0.25〜1.2であるα−メチルスチレン高含量共重合体が開示されている。
また、特許文献2には、74〜82質量%のα−メチルスチレン(A)と、26〜18質量%のアクリロニトリル(B)とを共重合させて得られた共重合体であって、該共重合体中のモノマーの連鎖の比率が、(1)結合様式[(A)・(A)・(A)]の含有量が0〜10質量%、(2)結合様式[(A)・(A)・(B)]の含有量が55質量%以上、及び、(3)結合様式[(B)・(A)・(B)]の含有量が45質量%以下〔上記(1)、(2)及び(3)の合計を100質量%とする。〕である共重合体と、ABS樹脂とを含有する樹脂組成物が開示されている。
また、従来、公知のABS樹脂等を含有する熱可塑性樹脂組成物においては、成形品の製造時又は使用時に、変色が発生する、即ち、色調性に劣るといった問題があった。
本発明の目的は、耐熱性、熱安定性及び色調性に優れる熱可塑性樹脂組成物及び成形品を提供することにある。
本発明は、以下に示される。
1.(A)ゴム強化樹脂と、(B)α−メチルスチレン系共重合体とからなる熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物において、
上記ゴム強化樹脂(A)は、ゴム質重合体(a1)の存在下に、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル化合物及びマレイミド系化合物から選ばれた少なくとも2種のビニル系単量体(a2)を重合して得られたゴム強化ビニル系樹脂(A1)、又は、該ゴム強化ビニル系樹脂(A1)と、ビニル系単量体(a3)の(共)重合体と、からなる混合物であり、
上記α−メチルスチレン系共重合体(B)は、各化合物の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン(m1)68〜76質量%、スチレン(m2)4〜13質量%、及び、シアン化ビニル化合物(m3)18〜26質量%を用いて、
上記α−メチルスチレン(m1)のうちの90〜100質量%に相当するα−メチルスチレンと、上記スチレン(m2)のうちの0〜33質量%に相当するスチレンと、上記シアン化ビニル化合物(m3)のうちの65〜85質量%に相当するシアン化ビニル化合物とを重合する第1重合工程、及び、上記α−メチルスチレン(m1)のうちの0〜10質量%に相当するα−メチルスチレンと、上記スチレン(m2)のうちの67〜100質量%に相当するスチレンと、上記シアン化ビニル化合物(m3)のうちの15〜35質量%に相当するシアン化ビニル化合物とを重合する第2重合工程を、順次、備える方法であって、
上記第2重合工程において、スチレンの使用量を、上記α−メチルスチレン(m1)、上記スチレン(m2)及び上記シアン化ビニル化合物(m3)の合計に対して4〜13質量%とし、
上記第2重合工程において、スチレン及びシアン化ビニル化合物の使用割合を、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、35〜65質量%及び65〜35質量%とした製造方法により得られた共重合体であり、
上記α−メチルスチレン系共重合体(B)は、各単位の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン単位68〜75質量%、スチレン単位3〜11質量%及びシアン化ビニル化合物単位20〜26質量%からなり、且つ、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・スチレン単位よりなる連鎖ブロック(b1)、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・シアン化ビニル化合物単位よりなる連鎖ブロック(b2)、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位よりなる連鎖ブロック(b3)、及び、シアン化ビニル化合物単位・α−メチルスチレン単位・シアン化ビニル化合物単位よりなる連鎖ブロック(b4)を含み、
上記連鎖ブロック(b1)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、2〜12モル%であり、
上記連鎖ブロック(b2)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、55モル%以上であり、
上記連鎖ブロック(b3)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、10モル%以下である共重合体であり、
上記連鎖ブロック(b4)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、20〜35モル%であり、
上記ゴム強化樹脂(A)及び上記α−メチルスチレン系共重合体(B)の含有割合は、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、15〜80質量%及び85〜20質量%であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
2.上記α−メチルスチレン系共重合体(B)が、各単位の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン単位68〜75質量%、スチレン単位3.2〜11質量%及びシアン化ビニル化合物単位20〜26質量%からなる上記1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
3.上記連鎖ブロック(b2)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、55〜70モル%である上記1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
4.上記連鎖ブロック(b3)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、4.8〜10モル%である上記1乃至3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
5.上記連鎖ブロック(b4)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、20〜34モル%である上記1乃至4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
6.上記ゴム強化樹脂(A)及び上記α−メチルスチレン系共重合体(B)の含有割合が、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、30〜50質量%及び70〜50質量%である上記1乃至5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
7.JIS K7195に準じて、温度130℃で測定されるヒートサグ値が25mm以下である上記1乃至6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
8.上記1乃至7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
9.上記成形品が車両用部材である上記8に記載の成形品。
本発明の成形品は、ヒートサグ値で評価される実用耐熱性、熱安定性及び色調性に優れる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(A)ゴム強化樹脂(以下、「成分(A)」ともいう。)と、(B)α−メチルスチレン系共重合体(以下、「成分(B)」ともいう。)とからなる熱可塑性樹脂を含有する。成分(B)は、各化合物の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン(m1)68〜76質量%、スチレン(m2)4〜13質量%、及び、シアン化ビニル化合物(m3)18〜26質量%を用いて、上記α−メチルスチレン(m1)のうちの90〜100質量%に相当するα−メチルスチレンと、上記スチレン(m2)のうちの0〜33質量%に相当するスチレンと、上記シアン化ビニル化合物(m3)のうちの65〜85質量%に相当するシアン化ビニル化合物とを重合する第1重合工程、及び、上記α−メチルスチレン(m1)のうちの0〜10質量%に相当するα−メチルスチレンと、上記スチレン(m2)のうちの67〜100質量%に相当するスチレンと、上記シアン化ビニル化合物(m3)のうちの15〜35質量%に相当するシアン化ビニル化合物とを重合する第2重合工程を、順次、備える方法であって、上記第2重合工程において、スチレンの使用量を、上記α−メチルスチレン(m1)、上記スチレン(m2)及び上記シアン化ビニル化合物(m3)の合計に対して4〜13質量%とし、上記第2重合工程において、スチレン及びシアン化ビニル化合物の使用割合を、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、35〜65質量%及び65〜35質量%とした製造方法により得られた共重合体であり、各単位の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン単位68〜75質量%、スチレン単位3〜11質量%及びシアン化ビニル化合物単位20〜26質量%からなり、且つ、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・スチレン単位よりなる連鎖ブロック(b1)、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・シアン化ビニル化合物単位よりなる連鎖ブロック(b2)、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位よりなる連鎖ブロック(b3)、及び、シアン化ビニル化合物単位・α−メチルスチレン単位・シアン化ビニル化合物単位よりなる連鎖ブロック(b4)を含み、上記連鎖ブロック(b1)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、2〜12モル%であり、上記連鎖ブロック(b2)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、55モル%以上であり、上記連鎖ブロック(b3)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、10モル%以下であり、上記連鎖ブロック(b4)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、20〜35モル%である共重合体である。上記ゴム強化樹脂(A)及び上記α−メチルスチレン系共重合体(B)の含有割合は、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、15〜80質量%及び85〜20質量%である。
アミノ基を有するビニル系化合物としては、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノメチル、N,N−ジエチル−p−アミノメチルスチレン等が挙げられる。
エポキシ基を有するビニル系化合物としては、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸3,4−オキシシクロヘキシル、ビニルグリシジルエーテル、メタリルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
アミド基を有するビニル系化合物としては、メタクリルアミド、アクリルアミド等が挙げられる。
カルボキシル基を有するビニル系化合物としては、メタクリル酸、アクリル酸等が挙げられる。
酸無水物基を有するビニル系化合物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等が挙げられる。
また、オキサゾリン基を有するビニル系化合物としては、ビニルオキサゾリン等が挙げられる。
これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
従って、上記ゴム強化ビニル系樹脂(A1)は、好ましくは、上記ゴム質重合体(a1)の存在下に、上記ビニル系単量体(a2)として上記単量体(a21)を用いて得られたゴム強化ビニル系樹脂、上記ゴム質重合体(a1)の存在下に、上記ビニル系単量体(a2)として上記単量体(a22)を用いて得られたゴム強化ビニル系樹脂、等である。
上記ゴム強化ビニル系樹脂(A1)は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記(共)重合体(A2)の形成に用いるビニル系単量体(a3)は、上記ビニル系単量体(a2)として例示した化合物を用いることができる。即ち、上記ビニル系単量体(a3)は、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル化合物、マレイミド系化合物、ヒドロキシル基を有するビニル系化合物、アミノ基を有するビニル系化合物、エポキシ基を有するビニル系化合物、アミド基を有するビニル系化合物、カルボキシル基を有するビニル系化合物、酸無水物基を有するビニル系化合物、オキサゾリン基を有するビニル系化合物等から選択されたものとすることができる。従って、上記(共)重合体(A21)は、単独重合体及び共重合体のいずれでもよく、これらの組合せであってもよいが、共重合体であることが好ましい。
尚、上記重合開始剤は、反応系に一括して、又は、連続的に添加することができる。
尚、上記連鎖移動剤は、反応系に一括して、又は、連続的に添加することができる。
尚、上記ゴム強化ビニル系樹脂(A1)を2種以上含有する成分(A)とする場合には、各ラテックスから樹脂を単離した後、混合してもよいが、他の方法として、各樹脂をそれぞれ含むラテックスの混合物を凝固する等の方法がある。
グラフト率(質量%)={(y−x)/x}×100
上記α−メチルスチレン単位の含有量が多すぎると、熱安定性が十分でない場合がある。また、少なすぎると、耐熱性が十分でない場合がある。
上記スチレン単位の含有量が多すぎると、耐熱性が十分でない場合がある。また、少なすぎると、耐熱性及び熱安定性が十分でない場合がある。
また、上記シアン化ビニル化合物単位の含有量が多すぎると、得られる成形品が黄変する場合がある。また、少なすぎると、耐衝撃性が低下する場合がある。
尚、上記シアン化ビニル化合物単位を形成するシアン化ビニル化合物としては、上記成分(A)の形成に用いられる化合物が挙げられる。これらのうち、アクリロニトリルが好ましい。
上記連鎖ブロック(b2)の含有量は、55モル%以上であり、より好ましくは55〜70モル%であり、更に好ましくは57〜70モル%、特に好ましくは60〜70モル%である。
上記連鎖ブロック(b3)の含有量は、10モル%以下であり、より好ましくは0〜9モル%、更に好ましくは0〜8モル%である。
また、上記連鎖ブロック(b4)の含有量は、20〜35モル%であり、より好ましくは20〜34モル%、更に好ましくは20〜33モル%である。
上記の各連鎖ブロックの含有量が、上記範囲にあると、本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ヒートサグ値で評価される耐熱性、熱安定性及び色調性に優れる。
上記の各連鎖ブロックの含有量は、13C−NMR測定により求めることができ、以下に示される。
成分(B)を重水素化クロロホルムに溶解し、テトラメチルシランを内部標準として13C−NMRを測定し、13C−NMRスペクトルを得る(図1参照)。この13C−NMRスペクトルにおいて、140〜150ppmに現れるシグナルの内、141〜144ppmの範囲のシグナルは連鎖ブロック(b4)に、144.5〜147ppmの範囲のシグナルは連鎖ブロック(b2)に、147〜147.5ppmの範囲のシグナルは連鎖ブロック(b1)に、141〜144ppmの範囲のシグナルは連鎖ブロック(b3)に、それぞれ、帰属される。各連鎖ブロックの含有量は、各シグナルの面積から求めることができる。尚、141.4ppm及び143.4ppmの各シグナルは、残留モノマーに由来するものであるが、これらが検出された場合には、連鎖ブロック(b4)の含有量を求めるに際して、上記の各シグナルの面積を減ずればよい。
上記乳化重合を適用する場合には、通常、乳化剤、重合開始剤、水等が用いられる。必要に応じて、連鎖移動剤(分子量調節剤)を用いることもできる。
上記乳化剤としては、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤が挙げられる。アニオン系界面活性剤としては、高級アルコールの硫酸エステル;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩;ラウリル硫酸ナトリウム等の脂肪族スルホン酸塩;ラウリル酸カリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、パルミチン酸カリウム等の高級脂肪族カルボン酸塩;脂肪族リン酸塩;ロジン酸カリウム等のロジン酸塩等が挙げられる。また、ノニオン系界面活性剤としては、ポリエチレングリコールのアルキルエステル型化合物、アルキルエーテル型化合物等が挙げられる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。上記乳化剤の使用量は、各重合工程における単量体の全量に対し、通常、1〜4質量%である。
上記第1重合体を製造する際には、反応系において、重合開始剤の存在下に、上記第1単量体の全量を重合してよいし、上記第1単量体を分割して又は連続的に添加しながら重合を行ってもよい。上記の重合開始剤及び連鎖移動剤は、反応系に一括して添加しておいてよいし、重合開始とともに連続的に添加することができる。
溶液重合では、通常、ラジカル重合で用いられる溶媒、例えば、トルエン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素;メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類;アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等の不活性溶媒が用いられる。その他、必要に応じて、連鎖移動剤(分子量調節剤)等を用いることができる。
尚、上記第2単量体におけるスチレン及びシアン化ビニル化合物の使用比は、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、35〜65質量%及び65〜35質量%である。上記組成割合とすることにより、上記連鎖ブロック(b1)の含有量を2〜12モル%とすることができる。
添加剤としては、老化防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、難燃剤、滑剤、充填剤、抗菌剤、相溶化剤、加工助剤、離型剤、耐候剤、耐光剤、防かび剤、防汚剤、着色剤等が挙げられる。
上記老化防止剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは0.05〜2質量部である。
上記酸化防止剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは0.05〜2質量部である。
低分子型帯電防止剤としては、アニオン系帯電防止剤;カチオン系帯電防止剤;非イオン系帯電防止剤;両性系帯電防止剤;錯化合物;アルコキシシラン、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウム等の金属アルコキシド及びその誘導体等が挙げられる。
また、高分子型帯電防止剤としては、分子内にスルホン酸塩を有するビニル共重合体、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ベタイン等が挙げられる。更に、ポリエーテル、ポリアミドエラストマー、ポリエステルエラストマー等を用いることもできる。
上記帯電防止剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは0.05〜20質量部である。
上記可塑剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは0.05〜3質量部である。
上記滑剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは0.1〜3質量部である。
上記充填剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは5〜40質量部である。
上記抗菌剤の含有量は、上記成分(A)及び(B)の合計を100質量部とした場合、好ましくは0.01〜3質量部である。
本発明の成形品は、上記本発明の熱可塑性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする。
成形品の製造方法としては、射出成形(ガスアシスト成形等)、押出成形(シート押出成形、異形押出成形)、真空成形、プレス成形、ブロー成形等が挙げられる。
ゴム強化樹脂(A)用に、以下の樹脂(A−1)〜(A−3)、(A−7)を用いた。
(1)AES樹脂(A−1)
撹拌翼、助剤添加装置及び温度計を配設したオートクレーブに、エチレン・プロピレン系ゴム質重合体(商品名「EP84」、JSR社製)20質量部と、スチレン56質量部と、アクリロニトリル24質量部と、トルエン110質量部とを仕込み、内温を75℃とした。1時間撹拌して均一溶液とした後、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート0.45質量部を添加した。更に昇温して内温を100℃として、撹拌回転数100rpmにて重合反応を行った。反応開始後、4時間経過後、内温を120℃に昇温し、更に2時間反応させて、反応を終了させた。重合転化率は80%であった。
その後、重合溶液を100℃に冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2質量部を添加した。次いで、重合溶液をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により、未反応物及び溶媒を留去し、エチレン・プロピレン系ゴム強化ビニル系樹脂を主とする成分を回収した。その後、この成分を40mmφベント付き押出機に供給し、シリンダー温度220℃及び真空度700mmHgの条件で揮発分を実質的に脱揮して、エチレン・プロピレン系ゴム強化ビニル系樹脂(AES樹脂)からなるペレットを得た。
このエチレン・プロピレン系ゴム強化ビニル系樹脂において、グラフト率は55%、エチレン・プロピレン系ゴム質重合体の含有量は21質量%、アセトン可溶成分の極限粘度は、0.45dl/gであった。
アクリル酸n−ブチル99質量部及びメタクリル酸アリル1質量部を、不均化ロジン酸カリウム(乳化剤)及び過硫酸カリウム(重合開始剤)を用い、温度80℃で乳化重合し、重量平均粒子径が284nmであるアクリル系ゴム質重合体を含むラテックスを得た。
次いで、攪拌機及び温度計を配設した反応容器に、上記ラテックス100質量部(固形分換算)と、水110質量部とを仕込み、窒素ガス気流下、撹拌しながら昇温した。内温が40℃に達した時点で、水20質量部に、ブドウ糖0.3質量部、ピロリン酸ナトリウム1.2質量部及び硫酸第一鉄0.01質量部を溶解させてなる水溶液と、水30質量部に、tert−ブチルハイドロパーオキサイド0.4質量部及び不均化ロジン酸カリウム2.4質量部を溶解させてなる水溶液(以下、「CAT水溶液」という。)の30質量%分と、を供給した。その直後、スチレン74質量部及びアクリロニトリル26質量部からなる単量体混合物と、CAT水溶液の残部とを、それぞれ、3時間及び3時間30分に渡って、連続添加し、重合を行った。添加開始時に内温を75℃に昇温し、重合中、この温度を維持した。重合終了時の重合転化率は98%であった。
その後、得られた共重合ラテックスに対して、凝固、水洗及び乾燥し、粉末状のアクリル系ゴム強化ビニル系樹脂(ASA樹脂)を得た。
このアクリル系ゴム強化ビニル系樹脂において、グラフト率は57%、アクリル系ゴム質重合体の含有量は51質量%、アセトン可溶成分の極限粘度は、0.45dl/gであった。
攪拌機及び温度計を配設した反応容器に、窒素ガス気流中、イオン交換水75質量部と、ロジン酸カリウム0.5質量部と、tert−ドデシルメルカプタン0.1質量部と、ゲル含率が85%であり平均粒子径が350nmであるポリブタジエンゴムを含むラテックス40質量部(固形分換算)と、スチレン15質量部と、アクリロニトリル5質量部とを仕込み、撹拌しながら昇温した。内温が45℃に達した時点で、イオン交換水20質量部に、ピロリン酸ナトリウム0.2質量部、硫酸第一鉄7水和物0.01質量部及びブドウ糖0.2質量部を溶解させてなる水溶液を添加した。次いで、クメンハイドロパーオキサイド0.07質量部を添加して、重合を開始した。
1時間後、イオン交換水50質量部、ロジン酸カリウム0.7質量部、スチレン30質量部、アクリロニトリル10質量部、tert−ドデシルメルカプタン0.05質量部及びクメンハイドロパーオキサイド0.01質量部を、3時間かけて連続的に添加した。更に1時間重合を継続した後、2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2質量部を添加し、重合を終了した。
次いで、得られた共重合ラテックスに対し、硫酸水溶液を用いて凝固、その後水洗、乾燥し、ジエン系ゴム強化ビニル系樹脂(ABS樹脂)を得た。
このジエン系ゴム強化ビニル系樹脂において、グラフト率は68%、ポリブタジエンゴムの含有量は41質量%、アセトン可溶成分の極限粘度は、0.45dl/gであった。
帝人化成社製「パンライトL−1225WP」(商品名)を用いた。粘度平均分子量は22,000、メルトマスフローレート(温度300℃、荷重1.2kg)は14g/10分である。
(5)ポリエステル樹脂(A−5)
三菱エンジニアリングプラスチック社製ポリブチレンテレフタレート「ノバデュラン5007」(商品名)を用いた。極限粘度は0.71dl/gである。
(6)ポリプロピレン樹脂(A−6)
日本ポリプロ社製「ノバテックBC6C」(商品名)を用いた。メルトマスフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)は2.5g/10分である。
攪拌機及び温度計を配設した反応容器を2基連結して用いた。各反応容器の内部を窒素ガスで置換した後、1基目の反応容器に、スチレン75質量部、アクリロニトリル25質量部及びトルエン20質量部を仕込んだ。tert−ドデシルメルカプタン(分子量調節剤)0.12質量部及びトルエン5質量部からなる溶液と、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カーボニトリル)(重合開始剤)0.1質量部及びトルエン5質量部からなる溶液とを連続的に供給した。1基目の重合温度は110℃に調整し、平均滞留時間2時間、重合転化率は57%であった。
次いで、1基目の外部に設けたポンプにより、スチレン、アクリロニトリル、トルエン、分子量調節剤及び重合開始剤の供給量と同量の重合溶液を、連続的に取り出し、2基目の反応容器に供給した。2基目の反応容器における重合温度は130℃とし、重合転化率は75%であった。
その後、得られた重合溶液を、2軸3段ベント付き押出機に供給し、未反応の単量体及び溶剤を脱揮して、アクリロニトリル・スチレン共重合体を得た。
このアクリロニトリル・スチレン共重合体について、アクリロニトリル単位量は25質量%、極限粘度は0.48dl/gであった。
下記の方法で得られた共重合体B−1〜B−13を用いた。
製造例1(共重合体B−1の製造)
撹拌機付き反応器に、水250質量部、ラウリル酸ナトリウム3質量部、tert−ドデシルメルカプタン0.2質量部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4質量部、硫酸第一鉄0.0025質量部、エチレンジアミンテトラ酢酸二ナトリウム0.01質量部及びクメンハイドロパーオキサイド0.5質量部を仕込み、反応器内の脱酸素を行った。その後、窒素気流中、60℃で撹拌しながら、α−メチルスチレン71質量部を仕込んだ(表1「第1工程」の欄参照)。十分に乳化させた後に、表1「第1工程」の欄において、α−メチルスチレン以外の成分である、アクリロニトリル17質量部(表1「第1工程」の欄参照)を5時間かけて連続的に滴下し、共重合を行い、重合転化率が85.0%になったところで重合を終了した(第1重合工程)。
次いで、重合溶液に、更に、クメンハイドロパーオキサイド0.5質量部、tert−ドデシルメルカプタン0.05部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4質量部、硫酸第一鉄0.0025質量部及びエチレンジアミンテトラ酢酸二ナトリウム0.01質量部を仕込んだ。その後、窒素気流中、60℃で撹拌しながら、表1「第2工程」の欄におけるスチレン6質量部及びアクリロニトリル6質量部を0.5時間かけて連続的に滴下し、共重合を行った。滴下終了後、60℃で1.5時間撹拌し、重合を終了した(第2重合工程)。最終の重合転化率は96.0%であった。反応器内の残留モノマー量は、重合に供した単量体の全量に対して、α−メチルスチレンが1.4質量%、スチレンが1.4質量%、及び、アクリロニトリルが1.2質量%であった。
<NMR測定条件>
測定溶媒 :重水素化クロロホルム(トリメチルシラン入り)
常磁性緩和試薬 :アセチルアセトンクロム(III)22mg
試料溶液濃度 :10mg/cc
共鳴周波数 :270MHz
検出パルスのフリップ角 :45°
データ取り込み時間 :0.819秒
遅延時間 :1.500秒
積算回数 :23,000回
測定温度 :25℃
表1及び表2に示す割合で、α−メチルスチレン、スチレン及びアクリロニトリルを用い、製造例1と同様にしてα−メチルスチレン系共重合体を得た(表1及び表2参照)。尚、製造例3で得られたα−メチルスチレン系共重合体(B−3)の13C−NMRスペクトルを、図1に示した。
実施例1〜9、参考例1〜3及び比較例1〜10
上記の成分(A)及び(B)を、表3〜表6に記載の割合で、ヘンシェルミキサーに供給し、混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練(シリンダー温度220〜260℃)した。その後、これをペレット化し、熱可塑性樹脂組成物を得た。
(1)耐熱性
熱可塑性樹脂組成物を、JSW社製射出成形機「J−100E」(型式名)に供給し、以下の条件でJIS K7195に準じた試験片(4mm×10mm×80mm)を作製し、温度130℃でヒートサグ値を測定した。
<成形条件>
・成形温度 : NH(240℃),H1(240℃),H2(240℃),H3(240℃)
・スクリュー回転数: 80rpm
・射出速度 : 25%
・射出圧力 : 15%
・保圧 : 10%
・冷却時間 : 40秒
・金型温度 : 50℃
(2)熱安定性
熱可塑性樹脂組成物を、ファナック社製成形機「α150」(型式名)に供給し、以下の条件で試験片を成形し、表面におけるシルバー発生の有無を目視確認した。○印は、シルバーが無かったことを、×印は、シルバーが発生したことを示す。
<成形条件>
・成形温度 : NH(260℃),H1(260℃),H2(250℃),H3(240℃)
・スクリュー回転数: 80rpm
・背圧 : 10MPa
・最大射出圧力 : 160MPa
・射出率 : 50cm3/秒
・保圧 : 40MPa
・冷却時間 : 30秒
・金型温度 : 50〜60℃
熱可塑性樹脂組成物を、JSW社製射出成形機「J−100E」(型式名)に供給し、以下の条件でISO2039に準じたロックウェル試験片を成形し、Gardner社製分光光度計を用いて、その色調(b値)を評価した。
<成形条件>
・成形温度 : NH(240℃),H1(240℃),H2(240℃),H3(240℃)
・スクリュー回転数: 80rpm
・射出速度 : 25%
・射出圧力 : 15%
・保圧 : 10%
・冷却時間 : 40秒
・金型温度 : 50℃
比較例1は、連鎖ブロック(b1)の含有量が1.7モル%と低く、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、ヒートサグ値が高く、耐熱性が劣っていた。比較例2は、連鎖ブロック(b1)の含有量が1.5モル%と低く、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、熱安定性が劣っていた。比較例3は、α−メチルスチレン単位の含有量が少なく且つシアン化ビニル化合物単位の含有量が多く、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、ヒートサグ値が高く、耐熱性が劣っていた。比較例4は、α−メチルスチレン単位の含有量が多く、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、熱安定性が劣っていた。比較例5は、シアン化ビニル化合物単位の含有量が少なく、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、熱安定性が劣っていた。比較例6は、シアン化ビニル化合物単位の含有量が多く且つ連鎖ブロック(b1)の含有量が少ない、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、ヒートサグ値が高く、耐熱性が劣り、そして、色調性が劣っていた。比較例7は、スチレン単位の含有量が少なく、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、ヒートサグ値が高く、耐熱性が劣り、そして、色調性が劣っていた。比較例8は、α−メチルスチレン単位の含有量が少なく且つ連鎖ブロック(b1)の含有量が13.1モル%と多い、本発明の範囲外の成分(B)を用いた例であり、ヒートサグ値が高く、耐熱性が劣り、そして、色調性が劣っていた。比較例9は、成分(B)の含有量が本発明の範囲外で多い例であり、熱安定性に劣っていた。また、比較例10は、成分(B)の含有量が本発明の範囲外で少ない例であり、ヒートサグ値が高く、耐熱性が劣っていた。
一方、実施例1〜9は、本発明の熱可塑性樹脂組成物の例であり、目的とする性能が得られている。
Claims (9)
- (A)ゴム強化樹脂と、(B)α−メチルスチレン系共重合体とからなる熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物において、
上記ゴム強化樹脂(A)は、ゴム質重合体(a1)の存在下に、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル化合物及びマレイミド系化合物から選ばれた少なくとも2種のビニル系単量体(a2)を重合して得られたゴム強化ビニル系樹脂(A1)、又は、該ゴム強化ビニル系樹脂(A1)と、ビニル系単量体(a3)の(共)重合体と、からなる混合物であり、
上記α−メチルスチレン系共重合体(B)は、各化合物の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン(m1)68〜76質量%、スチレン(m2)4〜13質量%、及び、シアン化ビニル化合物(m3)18〜26質量%を用いて、
上記α−メチルスチレン(m1)のうちの90〜100質量%に相当するα−メチルスチレンと、上記スチレン(m2)のうちの0〜33質量%に相当するスチレンと、上記シアン化ビニル化合物(m3)のうちの65〜85質量%に相当するシアン化ビニル化合物とを重合する第1重合工程、及び、上記α−メチルスチレン(m1)のうちの0〜10質量%に相当するα−メチルスチレンと、上記スチレン(m2)のうちの67〜100質量%に相当するスチレンと、上記シアン化ビニル化合物(m3)のうちの15〜35質量%に相当するシアン化ビニル化合物とを重合する第2重合工程を、順次、備える方法であって、
上記第2重合工程において、スチレンの使用量を、上記α−メチルスチレン(m1)、上記スチレン(m2)及び上記シアン化ビニル化合物(m3)の合計に対して4〜13質量%とし、
上記第2重合工程において、スチレン及びシアン化ビニル化合物の使用割合を、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、35〜65質量%及び65〜35質量%とした製造方法により得られた共重合体であり、
上記α−メチルスチレン系共重合体(B)は、各単位の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン単位68〜75質量%、スチレン単位3〜11質量%及びシアン化ビニル化合物単位20〜26質量%からなり、且つ、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・スチレン単位よりなる連鎖ブロック(b1)、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・シアン化ビニル化合物単位よりなる連鎖ブロック(b2)、α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位・α−メチルスチレン単位よりなる連鎖ブロック(b3)、及び、シアン化ビニル化合物単位・α−メチルスチレン単位・シアン化ビニル化合物単位よりなる連鎖ブロック(b4)を含み、
上記連鎖ブロック(b1)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、2〜12モル%であり、
上記連鎖ブロック(b2)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、55モル%以上であり、
上記連鎖ブロック(b3)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、10モル%以下である共重合体であり、
上記連鎖ブロック(b4)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、20〜35モル%であり、
上記ゴム強化樹脂(A)及び上記α−メチルスチレン系共重合体(B)の含有割合は、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、15〜80質量%及び85〜20質量%であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 上記α−メチルスチレン系共重合体(B)が、各単位の合計を100質量%とした場合に、α−メチルスチレン単位68〜75質量%、スチレン単位3.2〜11質量%及びシアン化ビニル化合物単位20〜26質量%からなる請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 上記連鎖ブロック(b2)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、55〜70モル%である請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 上記連鎖ブロック(b3)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、4.8〜10モル%である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 上記連鎖ブロック(b4)の含有量が、上記連鎖ブロック(b1)、上記連鎖ブロック(b2)、上記連鎖ブロック(b3)及び上記連鎖ブロック(b4)の合計を100モル%とした場合に、20〜34モル%である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 上記ゴム強化樹脂(A)及び上記α−メチルスチレン系共重合体(B)の含有割合が、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、30〜50質量%及び70〜50質量%である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- JIS K7195に準じて、温度130℃で測定されるヒートサグ値が25mm以下である請求項1乃至6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
- 上記成形品が車両用部材である請求項8に記載の成形品。
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JP2012136718A (ja) | 2012-07-19 |
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