JPWO2020196432A1 - 熱可塑性樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献3には、特定分子量の芳香族ポリカーボネート樹脂、スチレン系樹脂、リン酸エステル系化合物、タルクを特定組成で配合してなる樹脂組成物が開示されている。
特許文献5では、乳化重合によって製造されたABS樹脂が開示されている。
また、特許文献2には、樹脂の分解起因によるシルバー外観の改善について記載は無く、その効果も十分ではない。
特許文献3も、樹脂の分解起因によるシルバー外観の改善についての記載は無く、その効果も不十分ではない。
特許文献5に記載の技術も、シルバー外観の改善効果は不十分である。
(1) ポリカーボネート樹脂(I)、グラフト共重合体(II)、ビニル系共重合体(III)、無機充填材(IV)、およびリン酸エステル系化合物(V)が配合されてなる熱可塑性樹脂組成物であって、
グラフト共重合体(II)が、ジエン系ゴム質重合体の存在下に、少なくとも芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物をグラフト重合してなるグラフト共重合体(II−1)、および、アクリル酸エステル系単量体と多官能性単量体を重合してなるアクリル系ゴム質重合体の存在下に、少なくとも芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含む単量体混合物をグラフト重合してなるグラフト共重合体(II−2)の少なくとも一方であり、
ビニル系共重合体(III)の重量平均分子量が110,000以下であり、
ビニル系共重合体(III)のメルトフローレート(IIIMF)[g/10min](240℃、10kg)とポリカーボネート樹脂(I)のメルトフローレート(IMF)[g/10min](温度:240℃、荷重:10kg)の比((IIIMF)/(IMF))が7以上12以下であり、
リン酸エステル系化合物(V)の配合量が、(I)〜(IV)の合計100重量部に対して、1〜10重量部である熱可塑性樹脂組成物。
(2) 無機充填材(IV)が、タルクおよびワラステナイトの少なくとも一方である上記(1)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
(3) 上記(1)または(2)に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
また、本発明の熱可塑性樹脂は流動性が高いので、従来は成形できなかった大型成形品、複雑な形状を有する成形品、薄肉成形品を射出成形によって得ることができる。そのため、製品の大型化や形状の複雑化に適応できるだけでなく、薄肉化によって製品のコストダウンに繋げることができる。
[ポリカーボネート樹脂(I)]
本発明に用いられるポリカーボネート樹脂(I)とは、下記一般式(1)で表される繰り返し構造単位を有する樹脂である。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
続いて、求められた比粘度(ηSP)から次のSchnellの式により粘度平均分子量MVを算出することができる。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4MV 0.83
グラフト共重合体(II−1)に用いることができるジエン系ゴム質重合体(A1)としては、ガラス転移温度が0℃以下のものが好適であり、その下限値は実用上−80℃程度である。使用できるジエン系ゴム質重合体を例示すると、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエンブロック共重合体およびアクリル酸ブチル−ブタジエン共重合体などが挙げられるが、なかでも、ポリブタジエンが好ましく用いられる。
グラフト率(%)=[ジエン系ゴム質重合体にグラフト重合したビニル系重合体量]/[グラフト共重合体のゴム含有量]×100。
グラフト共重合体(II−2)を含む熱可塑性樹脂組成物は耐候性に優れる。
グラフト共重合体(II−2)に用いることができるアクリル酸エステル系単量体(a)と多官能性単量体(b)を共重合して得られるアクリル系ゴム質重合体(A2)を構成するアクリル酸エステル系単量体(a)としては、炭素数1〜10のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸オクチルなどが挙げられる。これらを2種以上用いてもよい。これらの中でも、アクリル酸n−ブチルが好ましい。
グラフト率(%)={[(n)−((m)×L/100)]/[(m)×L/100]}×100。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を構成するビニル系共重合体(III)は、少なくとも芳香族ビニル系単量体(D)およびシアン化ビニル系単量体(E)を共重合して得られるビニル系共重合体であることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を組成する無機充填材(IV)の形状としては、板状、繊維状、粉末状、粒状などのいずれの形状であってもよい。具体的には、ガラスフレーク、マイカ、タルク、アルミナフレーク、カオリン、カーボンフレーク、金属フレーク、鱗片状カーボン、黒鉛、クレーなどの板状、ガラス繊維、PAN系やピッチ系の炭素繊維、ステンレス繊維、アルミニウム繊維や黄銅繊維などの金属繊維、芳香族ポリアミド繊維などの有機繊維、石膏繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、ジルコニア繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、酸化チタン繊維、炭化ケイ素繊維、ガラス繊維、ロックウール、チタン酸カリウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、窒化ケイ素ウィスカーなどの繊維状、ウィスカー状充填剤、シリカ、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガラスマイクロバルーン、二硫化モリブデン、ワラステナイト、モンモリロナイト、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、ポリリン酸カルシウム、グラファイトなどの粉状、粒状の充填剤が挙げられる。
これら充填材は2種以上併用することも可能である。
アスペクト比は、3〜30が好ましく、より好ましくは3〜20、さらに好ましくは3〜15である。アスペクト比が3以上あることで補強効果が十分であり、また30以下の場合には成形品外観の荒れが抑えられ好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を組成するリン酸エステル系化合物(V)としては、例えば下記一般式(2)にて示される化合物を使用することができる。
上記一般式(2)において、1価の有機基とは、置換されていてもよいアルキル基、アリール基、シクロアルキル基が挙げられ、置換されている場合の置換基としては例えばアルキル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アリール基、アリールオキシ基、アリールチオ基が挙げられ、またこれら置換基を組み合わせた基(アリールアルコキシアルキル基等)、またはこれらの置換基を酸素、硫黄、窒素原子等により結合して組み合わせた基(アリールスルホニルアリール基等)が置換基であってもよい。特に1価の有機基としては、2,6−ジメチルフェニル基が好ましい。
これらリン酸エステル系化合物(V)の好適な具体例としては、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリプロピルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリペンチルホスフェート、トリヘキシルホスフェート、トリシクロヘキシルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、ヒドロキシフェニルジフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、キシレニルジフェニルホスフェート、さらには、下記化学式(3)、化学式(4)または化学式(5)で示される化合物等が挙げられる。
また、本発明の特性を損なわない範囲で、必要に応じて、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、含硫黄化合物系酸化防止剤、含リン有機化合物系酸化防止剤、フェノール系、アクリレート系などの熱酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、サクシレート系などの紫外線吸収剤、グラフト共重合体(II−2)以外のアクリル酸およびそのエステルや、メタクリル酸およびそのエステルからなる重合体または共重合体や変性ポリテトラフルオロエチレンなどの成形加工助剤、難燃剤・難燃助剤、銀系抗菌剤に代表される抗菌剤、抗カビ剤、カーボンブラック、酸化チタン、離型剤、潤滑剤、顔料および染料などを添加することもできる。
下記により得られたグラフト共重合体(II−1)、(II−2)を所定量(m;約1g)秤量し、これにアセトン200mlを加え、70℃の温度の湯浴中で3時間還流し、この溶液を8800r.p.m.(10000G)で40分間遠心分離した後、不溶分を濾過した。得られたアセトン不溶分を60℃で5時間減圧乾燥し、その質量(n;単位g)を測定した。グラフト率は、下記式より算出した。ここでLは、グラフト共重合体のゴム含有率(0を超え1未満の実数)である。
グラフト率(質量%)={[(n)−{(m)×L}]/[(m)×L]}×100。
下記により得られたビニル系共重合体(III−1)〜(III−5)を約0.03g秤量し、これをテトラヒドロフラン約15gに溶解せしめ、約0.2質量%の溶液を得た。当該溶液を用いてGPCクロマトグラムから、ポリスチレンを標準物質として換算することにより重量平均分子量を求めた。なお、GPC測定は下記条件により測定した。
・機器:Waters2695
・カラム温度:40℃
・検出器:RI2414(示差屈折率計)
・キャリア溶離液流量:0.3ml/分(溶媒:テトラヒドロフラン)
・カラム:TSKgel SuperHZM−M(6.0mmI.D.×15cm)、
TSKgel SuperHZM−N(6.0mmI.D.×15cm)
直列(いずれも東ソー(株)製)。
・標準試料:東ソー製単分散ポリスチレン。
射出成形機を使用して、シリンダー温度を290℃、金型温度を10℃に設定し、図1(a)および図1(b)に模式的に示す、長手方向に角45°のエッジを有する幅70mm、長さ150mm、厚さ3mmの角形の平板Pを成形した(図1(a)は、角形の平板Pの平面図、図1(b)は、角形の平板Pの矢視A−A断面図である。また射出成形のゲートの位置を白抜き矢印で示した)。得られた成形品は、シルバーストリークの発生が少ないほど、シルバー外観が優れ、以下の基準により目視で判定を行った。3〜5を合格レベルとし、1と2を不合格レベルとした。
5:シルバーストリークの発生無し。
4:シルバーストリークの発生個数が10個未満であり、問題にならないレベル。
3:シルバーストリークの発生個数が10個以上30個未満であり、問題にならないレベルである。
2:ゲート付近にシルバーストリークの発生が目立ち、外観に問題がある。
1:成形品全体にシルバーストリークの発生があり、外観に問題がある。
ポリカーボネート系樹脂(I)、下記より得られたビニル系共重合体(III)および各実施例、比較例により得られたペレットについて、ISO1133(2011年版)に準拠して、温度:240℃、荷重:10kg条件でメルトフローレートを測定した。
各実施例および比較例により得られたペレットから、シリンダー温度を250℃、金型温度を60℃に設定した射出成形機を用いて、JIS K 7139(2009年)に規定される多目的試験片タイプA1を成形し、これを切り出したタイプB2試験片を用いて、ISO179/1eA(2009年)に準拠してシャルピー衝撃強度を測定した。
熱変形温度:ISO75−2(1.8MPa条件で測定)に準拠して測定した。試験片は、シリンダー温度を250℃、金型温度を60℃に設定した射出成形機を用いて、JIS K 7139(2009年)に規定される多目的試験片タイプA1を成形して得た。
・ポリカーボネート系樹脂(I−1);商品名「“ユーピロン”(登録商標)H−4000」、粘度平均分子量:15,000、三菱エンジニアリングプラスチック(株)製
・ポリカーボネート系樹脂(I−2);商品名「“ユーピロン”(登録商標)H−3000」、粘度平均分子量:18,000、三菱エンジニアリングプラスチック(株)製
・ポリカーボネート系樹脂(I−3);商品名「“ユーピロン”(登録商標)S−3000」、粘度平均分子量:21,500、三菱エンジニアリングプラスチック(株)製
ポリブタジエンラテックス(重量平均粒子径350nmと800nmの2種併用し、質量比率8:2、ジエン系ゴム質重合体(A1))45重量%(固形分換算)の存在下で、スチレン40重量%とアクリロニトリル15重量%からなる単量体混合物を、ステアリン酸カリウムを使用して乳化重合してゴム強化スチレン・アクリロニトリル共重合体ラテックスを得た。これを、希硫酸水溶液中に添加して凝集させた後、水酸化ナトリウム水溶液により中和し、その後に洗浄・脱水・乾燥工程を経て、グラフト共重合体(II−1)を調製した。グラフト率は25%であった。グラフト共重合体(II−1)はアルカリ性(pH8)を呈した。
[アクリル系ゴム質重合体(A2)を得るための工程]
純水130重量部、乳化剤である不均化ロジン酸カリウム水溶液1重量部(固形分換算)を反応容器に仕込み、75℃まで昇温し、撹拌下、アクリル酸n−ブチル19.8重量部とメタクリル酸アリル0.2重量部の混合物(混合物1)を1時間かけて連続添加した(第1添加工程)。次いで2重量%過硫酸カリウム水溶液8重量部と、不均化ロジン酸カリウム水溶液1.5重量部(固形分換算)をそれぞれ6時間かけて連続添加した(第2添加工程)。また、過硫酸カリウム水溶液および不均化ロジン酸カリウム水溶液の添加開始から2時間後にアクリル酸n−ブチル79.2重量部とメタクリル酸アリル0.8重量部の混合物(混合物3)を4時間かけて添加した(第3添加工程)。添加終了後さらに1時間保持することでアクリル系ゴム質重合体(A2)ラテックスを乳化重合により得た。
引き続いて、純水13.2重量部、無水ブドウ糖0.48重量部、ピロリン酸ナトリウム0.26重量部および硫酸第一鉄0.01重量部の混合物、オレイン酸カリウム0.4重量部および純水12.5重量部の混合物、アクリル系ゴム質重合体(A2)ラテックス50重量部(固形分換算)および純水94.3重量部を反応容器に仕込み、58℃まで昇温し、撹拌下、スチレン36.5重量部、アクリロニトリル13.5重量部およびt−ドデシルメルカプタン0.2重量部の混合物(i)を4時間かけて連続添加した。連続添加開始0.5時間後に、容器内温度を62℃に昇温し、クメンハイドロパーオキサイド0.3重量部、オレイン酸カリウム2.0重量部および純水12.5重量部の混合物を並行して5時間かけて連続添加した。続いて、混合物(i)の添加終了時にさらに65℃まで昇温し、グラフト共重合体ラテックスを重合率98%で得た。これを希硫酸水溶液中に添加して凝集させた後、水酸化ナトリウム水溶液により中和し、その後に洗浄・脱水・乾燥工程を経て、パウダー状のグラフト共重合体(II−2)を得た。グラフト率は30%であった。グラフト共重合体(II−2)はアルカリ性(pH8)を呈した。
スチレン76重量%とアクリロニトリル24重量%からなる単量体混合物を懸濁重合して得られたスラリーを、洗浄・脱水・乾燥工程を経て、重量平均分子量90,000のビニル系共重合体(III−1)を調製した。
スチレン76重量%とアクリロニトリル24重量%からなる単量体混合物を懸濁重合して得られたスラリーを、洗浄・脱水・乾燥工程を経て、重量平均分子量95,000のビニル系共重合体(III−2)を調製した。
スチレン76重量%とアクリロニトリル24重量%からなる単量体混合物を懸濁重合して得られたスラリーを、洗浄・脱水・乾燥工程を経て、重量平均分子量99,000のビニル系共重合体(III−3)を調製した。
スチレン76重量%とアクリロニトリル24重量%からなる単量体混合物を懸濁重合して得られたスラリーを、洗浄・脱水・乾燥工程を経て、重量平均分子量108,000のビニル系共重合体(III−4)を調製した。
スチレン76重量%とアクリロニトリル24重量%からなる単量体混合物を懸濁重合して得られたスラリーを、洗浄・脱水・乾燥工程を経て、重量平均分子量115,000のビニル系共重合体(III−5)を調製した。
・タルク(IV−1);商品名「ミクロンホワイト #5000S」、平均粒子径4.8μm、林化成(株)製。
・ワラステナイト(IV−2);商品名「NYGLOS 4W 10992」、平均繊維径7μm、平均繊維長63μm、イメリススペシャリティーズジャパン(株)製。
・芳香族縮合リン酸エステル;商品名「PX−200」大八化学(株)製。
前記ポリカーボネート系樹脂(I)、グラフト共重合体(II)、ビニル系共重合体(III)、無機充填剤(IV)、リン酸エステル系化合物(V)を、表に示したとおりに配合し、スクリュー径30mmの同方向回転の二軸押出機(温度範囲:240〜260℃)で溶融混練を行い、ペレットを得た。得られたペレットについて前述の評価を行った。また、得られたペレットから、射出成形機(成形温度250℃、金型温度60℃)を用いて試験片を作製し、前述の方法により評価を行った。ただし、前記(3)の表面外観確認用の成形品は、(3)に記載の条件で作製した。評価結果を表に示す。
Claims (3)
- ポリカーボネート樹脂(I)、グラフト共重合体(II)、ビニル系共重合体(III)、無機充填材(IV)、およびリン酸エステル系化合物(V)が配合されてなる熱可塑性樹脂組成物であって、
グラフト共重合体(II)が、ジエン系ゴム質重合体の存在下に、少なくとも芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物をグラフト重合してなるグラフト共重合体(II−1)、および、アクリル酸エステル系単量体と多官能性単量体を重合してなるアクリル系ゴム質重合体の存在下に、少なくとも芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含む単量体混合物をグラフト重合してなるグラフト共重合体(II−2)の少なくとも一方であり、
ビニル系共重合体(III)の重量平均分子量が110,000以下であり、
ビニル系共重合体(III)のメルトフローレート(IIIMF)[g/10min](240℃、10kg)とポリカーボネート樹脂(I)のメルトフローレート(IMF)[g/10min](温度:240℃、荷重:10kg)の比((IIIMF)/(IMF))が7以上12以下であり、
リン酸エステル系化合物(V)の配合量が、(I)〜(IV)の合計100重量部に対して、1〜10重量部である熱可塑性樹脂組成物。 - 無機充填材(IV)が、タルクおよびワラステナイトの少なくとも一方である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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