JP2006257127A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)20〜99重量部およびゴム変性樹脂(B成分)80〜1重量部の合計100重量部、並びに流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物であって、該ゴム変性樹脂(B成分)は、ゴム質重合体であるか、またはゴム質重合体とC成分以外のスチレン系硬質重合体との組み合わせであり、該流動改質剤(C成分)は、(i)特定式で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
(A成分:芳香族ポリカーボネート樹脂)
本発明でA成分として使用される芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
(1)該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBCFが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分100モル%中、BPAが10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCFが5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(i)吸水率が0.05〜0.15%、好ましくは0.06〜0.13%であり、かつTgが120〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160〜250℃、好ましくは170〜230℃であり、かつ吸水率が0.10〜0.30%、好ましくは0.13〜0.30%、より好ましくは0.14〜0.27%であるポリカーボネート。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明のゴム変性樹脂(B成分)は、ゴム質重合体であるか、またはゴム質重合体とC成分以外のスチレン系硬質重合体との組み合わせである。ゴム質重合体とは、ガラス転移温度が10℃以下、好ましくは−10℃以下、より好ましくは−30℃以下であるゴム成分と、該ゴム成分と共重合可能な単量体成分とを共重合した重合体をいう。スチレン系硬質重合体とは、芳香族アルケニル化合物の重合体または共重合体、またこれらと共重合可能な他のビニル単量体とを共重合して得られるC成分以外の重合体であって、該重合体が非晶性である場合には、そのガラス転移温度が40℃以上である重合体をいい、該重合体が結晶性である場合には、その融点が40℃以上である重合体をいう。かかるガラス転移温度および融点は、JIS K7121に準拠した示差走査熱量計(DSC)測定により求めることが可能である。芳香族アルケニル化合物から形成される構成単位は、スチレン系硬質重合体100重量%中少なくとも30重量%以上含有されることが好ましい。芳香族アルケニル化合物から形成される構成単位は、更に好ましくは40〜90重量%、特に好ましくは50〜80重量%である。
本発明の流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000であることを満足するものである。
乳化ラジカル重合法による共重合体の合成方法としては、例えば、水、乳化剤と、一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)と芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)、および任意に他の単量体、重合開始剤、連鎖移動剤等の混合物に、必要に応じて重合触媒を添加し、高温下で重合を行い、共重合体を合成する。
上記両性イオン乳化剤の具体例としては、アルキルベタインが挙げられる。
本発明における芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)とゴム変性樹脂(B成分)との割合は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として、A成分は20〜99重量部であり、好ましくは30〜99重量部である。A成分が20重量部未満では、耐熱性や強度など機械的特性が不十分となり、99重量部を超えると、樹脂組成物の衝撃強度が劣るようになる。また、A成分とB成分との合計100重量部に対する流動改質剤(C成分)の含有量は0.05〜30重量部であるが、好ましくは1〜12重量部、より好ましくは2〜9重量部である。C成分の含有量が0.05重量部未満では、流動性の改善が不十分であり、15重量部を超えると相溶性、耐熱性、および機械的特性が低下するようになる。
本発明のD成分である無機充填材としては、繊維状、フレーク状、球状、および中空状の無機充填材を自由に選択できる。中でも樹脂組成物の強度や剛性や耐熱性の向上、および寸法安定性の点において、繊維状およびフレーク状の無機充填材が好適である。例えば、繊維状の無機充填材としては、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、セラミック繊維、スラグ繊維、ロックウール、ゾノトライト、ワラストナイト、および各種ウイスカー類(チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、ボロンウイスカー、および塩基性硫酸マグネシウムウイスカーなど)などが例示され、フレーク状の無機充填材としては、ガラスフレーク、金属フレーク、グラファイトフレーク、スメクタイト、カオリンクレー、マイカ、およびタルクなどが例示される。尚、例えばガラスバルーンなどの中空充填材は、樹脂と溶融混練することにより破砕して板状の無機充填材と同様に剛性向上の効果が得られる場合がある。本発明のフレーク状充填材にはかかる効果を発現するものを含む。これらの無機充填材は、異種材料を表面被覆したものを含む。異種材料としては金属、合金、金属酸化物などが代表的である。金属や合金などの被覆は高い導電性を付与でき、また意匠性を向上させる場合もある。金属酸化物の被覆は光導電性などの機能が付与できる場合があり、また意匠性の向上も可能である。
マイカの平均粒径としては、レーザー回折・散乱法で測定される平均粒径(D50(粒子径分布のメジアン径))が好ましくは1〜50μm、より好ましくは2〜20μm、更に好ましくは2〜10μmのものが使用できる。マイカの平均粒径が1μm未満では剛性に対する改良効果が十分でなく、50μmを越えると外観の低下が大きくなりやすい。マイカの厚みとしては、電子顕微鏡の観察により実測した厚みが好ましくは0.01〜1μm、より好ましくは0.03〜0.3μmのものを使用できる。アスペクト比としては好ましくは5〜200、より好ましくは10〜100のものを使用できる。マイカは天然鉱物の粉砕物であっても合成品であってもよい。マイカはマスコバイトマイカが好ましく、そのモース硬度は約3である。マスコバイトマイカはフロゴバイトなど他のマイカに比較してより高剛性および高強度を達成できる。また、マイカの粉砕法としては乾式粉砕法および湿式粉砕法のいずれで製造されたものであってもよい。乾式粉砕法の方が低コストで一般的であるが、一方湿式粉砕法は、マイカをより薄く細かく粉砕するのに有効である。その結果樹脂組成物の剛性向上効果はより高くなる。
本発明におけるタルクとは、化学組成的には含水珪酸マグネシウムであり、一般的には化学式4SiO2・3MgO・2H2Oで表され、通常層状構造を持った鱗片状の粒子であり、また組成的にはSiO2を56〜65重量%、MgOを28〜35重量%、H2O約5重量%程度から構成されている。その他の少量成分としてFe2O3が0.03〜1.2重量%、Al2O3が0.05〜1.5重量%、CaOが0.05〜1.2重量%、K2Oが0.2重量%以下、Na2Oが0.2重量%以下などを含有している。より好適なタルクの組成としては、SiO2:62〜63.5重量%、MgO:31〜32.5重量%、Fe2O3:0.03〜0.15重量%、Al2O3:0.05〜0.25重量%、およびCaO:0.05〜0.25重量%が好ましい。更に強熱減量が2〜5.5重量%であることが好ましい。かかる好適な組成においては、良好な熱安定性および色相を有する樹脂組成物が得られ、更なる成形加工温度の上昇によっても良好な成形品が製造される。これにより本発明の組成物は更に高流動化が可能となり、より大型または複雑形状の薄肉成形品に対応可能となる。
ワラストナイトの平均繊維径は0.1〜10μmが好ましく、0.1〜5μmがより好ましく、0.1〜3μmが更に好ましい。またそのアスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は3以上が好ましい。アスペクト比の上限としては30以下が挙げられる。ここで平均繊維径は電子顕微鏡で強化フィラーを観察し、個々の繊維径を求め、その測定値から数平均繊維径を算出する。電子顕微鏡を使用するのは、対象とするレベルの大きさを正確に測定することが光学顕微鏡では困難なためである。電子顕微鏡の観察で得られる画像から繊維径を測定する対象のフィラーをランダムに抽出し、各フィラーの中央部に近いところで繊維径を測定する。得られた測定値より数平均繊維径を算出する。観察の倍率は約1000倍とし、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。一方平均繊維長の測定は、フィラーを光学顕微鏡で観察し、個々の長さを求め、その測定値から数平均繊維長を算出する。光学顕微鏡の観察は、フィラー同士があまり重なり合わないように分散されたサンプルを準備することから始まる。観察は対物レンズ20倍の条件で行い、その観察像を画素数が約25万であるCCDカメラに画像データとして取り込む。得られた画像データから、画像解析装置を使用して画像データの2点間の最大距離を求めるプログラムを使用して、繊維長を算出する。かかる条件の下では1画素当りの大きさが1.25μmの長さに相当し、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、成形加工時の分子量や色相を安定化させるために各種安定剤や色材を使用することができる。かかる安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、紫外線吸収剤、および光安定剤などが挙げられる。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、通常樹脂に配合される各種の化合物が使用できる。かかるヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセテート、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセチルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)ベンゼン、およびトリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)イソシアヌレートなどが例示される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、その成形時の生産性向上や成形品の歪みの低減を目的として、更に離型剤を配合することが好ましい。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル、不飽和脂肪酸エステル、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワックス、1−アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤の配合は、本発明におけるゴム変性樹脂(B成分)の構成成分としてブタジエンやイソプレンなど紫外線劣化のしやすい共役二重結合を有する単量体を含む場合には特に効果的である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は更に各種の染顔料を含有し多様な意匠性を発現する成形品を提供できる。例えば蛍光増白剤やそれ以外の発光をする蛍光染料を配合することにより、発光色を生かした更に良好な意匠効果を付与することができる。また極微量の染顔料による微妙な着色を有するポリカーボネート樹脂組成物も提供可能である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、上記のリン系安定剤およびヒンダードフェノール系酸化防止剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤は、これらの安定剤および酸化防止剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤(かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている)が好適に例示される。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば上記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。本発明においてもかかる予め混合された安定剤を利用することもできる。ラクトン系安定剤の配合量は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として、好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は熱線吸収能を有する化合物を含有することができる。かかる化合物としてはフタロシアニン系近赤外線吸収剤、ATO、ITO、酸化イリジウムおよび酸化ルテニウムなどの金属酸化物系近赤外線吸収剤、ホウ化ランタン、ホウ化セリウムおよびホウ化タングステンなどの金属ホウ化物系近赤外線吸収剤などの近赤外吸収能に優れた各種の金属化合物、ならびに炭素フィラーが好適に例示される。かかるフタロシアニン系近赤外線吸収剤としてはたとえば三井化学(株)製MIR−362が市販され容易に入手可能である。炭素フィラーとしてはカーボンブラック、グラファイト(天然、および人工のいずれも含み、さらにウイスカーも含む)、カーボンファイバー(気相成長法によるものを含む)、カーボンナノチューブ、およびフラーレンなどが例示され、好ましくはカーボンブラックおよびグラファイトである。これらは単体または2種以上を併用して使用することができる。フタロシアニン系近赤外線吸収剤の含有量は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として、0.0005〜0.2重量部が好ましく、0.0008〜0.1重量部がより好ましく、0.001〜0.07重量部がさらに好ましい。金属酸化物系近赤外線吸収剤、金属ホウ化物系近赤外線吸収剤および炭素フィラーの含有量は、本発明の樹脂組成物中、0.1〜200ppm(重量割合)の範囲が好ましく、0.5〜100ppmの範囲がより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、光高反射用白色顔料を配合して光反射効果を付与することができる。かかる白色顔料としては二酸化チタン(特にシリコーンなど有機表面処理剤により処理された二酸化チタン)顔料が特に好ましい。かかる光高反射用白色顔料の含有量は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として3〜30重量部が好ましく、8〜25重量部がより好ましい。尚、光高反射用白色顔料は2種以上を併用することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、ポリカーボネート樹脂の難燃剤として知られる各種の化合物が配合されてよい。難燃剤として使用される化合物の配合は難燃性の向上のみならず、各化合物の性質に基づき、例えば帯電防止性、流動性、剛性、および熱安定性の向上などがもたらされる。
有機金属塩系難燃剤は、耐熱性がほぼ維持されると共に少なからず帯電防止性を付与できる点で有利である。本発明において最も有利に使用される有機金属塩系難燃剤は、含フッ素有機金属塩化合物である。本発明の含フッ素有機金属塩化合物とは、フッ素置換された炭化水素基を有する有機酸からなるアニオン成分と金属イオンからなるカチオン成分からなる金属塩化合物をいう。より好適な具体例としては、フッ素置換有機スルホン酸の金属塩、フッ素置換有機硫酸エステルの金属塩、およびフッ素置換有機リン酸エステルの金属塩が例示される。含フッ素有機金属塩化合物は1種もしくは2種以上を混合して使用することができる。その中でも好ましいのはフッ素置換有機スルホン酸の金属塩であり、とくに好ましいのはパーフルオロアルキル基を有するスルホン酸の金属塩である。ここでパーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜18の範囲が好ましく、1〜10の範囲がより好ましく、更に好ましくは1〜8の範囲である。
本発明の有機リン系難燃剤としては、アリールホスフェート化合物が好適である。かかるホスフェート化合物は難燃性の向上に効果的であり、かつホスフェート化合物は可塑化効果があるため、耐熱性の低下はあるものの、本発明の樹脂組成物の成形加工性を高められる点で有利である。かかるホスフェート化合物は、従来難燃剤として公知の各種ホスフェート化合物が使用できるが、より好適には特に下記一般式(4)で表される1種または2種以上のホスフェート化合物を挙げることができる。
本発明のシリコーン系難燃剤として使用されるシリコーン化合物は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものである。該化合物としては従来芳香族ポリカーボート樹脂の難燃剤として提案された各種の化合物を使用することができる。シリコーン化合物はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。したがってかかる反応における活性の高い基を含んでいることが好ましく、より具体的にはアルコキシ基およびハイドロジェン(即ちSi−H基)から選択された少なくとも1種の基を所定量含んでいることが好ましい。かかる基(アルコキシ基、Si−H基)の含有割合としては、0.1〜1.2mol/100gの範囲が好ましく、0.12〜1mol/100gの範囲がより好ましく、0.15〜0.6mol/100gの範囲が更に好ましい。かかる割合はアルカリ分解法より、シリコーン化合物の単位重量当たりに発生した水素またはアルコールの量を測定することにより求められる。尚、アルコキシ基は炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基が好適である。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2SiO1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1官能性シロキサン単位、
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2SiO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単位、
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)SiO3/2等の3官能性シロキサン単位、
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位である。
本発明のハロゲン系難燃剤としては、臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)が特に好適である。臭素化ポリカーボネートは耐熱性に優れ、かつ大幅に難燃性を向上できる。本発明で使用する臭素化ポリカーボネートは、下記一般式(11)で表される構成単位が全構成単位の少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも80モル%であり、特に好ましくは実質的に下記一般式(11)で表される構成単位からなる臭素化ポリカーボネート化合物である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、滴下防止剤を含むことができる。かかる滴下防止剤を上記難燃剤と併用することにより、より良好な難燃性を得ることができる。かかる滴下防止剤としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができ、かかるポリマーとしてはポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、など)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂などを挙げることかできるが、好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、帯電防止性能が求められる場合があり、かかる場合帯電防止剤を含むことが好ましい。かかる帯電防止剤としては、例えば(1)ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩に代表されるアリールスルホン酸ホスホニウム塩、およびアルキルスルホン酸ホスホニウム塩などの有機スルホン酸ホスホニウム塩、並びにテトラフルオロホウ酸ホスホニウム塩の如きホウ酸ホスホニウム塩が挙げられる。該ホスホニウム塩の含有量は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として5重量部以下が適切であり、好ましくは0.05〜5重量部、より好ましくは1〜3.5重量部、更に好ましくは1.5〜3重量部の範囲である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、A成分、B成分、およびC成分以外の熱可塑性樹脂、その他の流動改質剤、ブルーイング剤、光拡散剤、抗菌剤、流動パラフィンの如き分散剤、光触媒系防汚剤、熱線吸収剤およびフォトクロミック剤などを配合することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばA成分〜C成分および任意に他の添加剤を、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などの予備混合手段を用いて充分に混合した後、必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーンなどによりかかる予備混合物の造粒を行い、その後ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練し、その後ペレタイザーによりペレット化する方法が挙げられる。
即ち、本発明によれば、A成分20〜99重量部、B成分80〜1重量部の合計100重量部に対してC成分0.05〜30重量部を配合してなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を溶融成形した、層状剥離のない良好な外観と良好な耐熱性と良好な機械強度とを併せ持つ成形品が提供される。
(i)耐衝撃性:ASTM D256に準拠した厚み3.2mmの試験片を射出成形により製造した。ASTM D256に準拠しかかる試験片にV型ノッチを切削加工により入れた後に耐衝撃性(アイゾット衝撃試験)を実施し、その衝撃強度を求めた。試験片はシリンダー温度280℃および金型温度70℃にて50秒サイクルで成形された。
なお、低温での耐衝撃性は試験片を5〜6時間、−30℃雰囲気下で調整した後、該雰囲気下から取り出し、直ちに上記試験を実施し得た衝撃強度である。
(ii)耐熱性:(i)と同様にしてASTM D648に準拠した試験片を製造し、1.81MPa荷重において荷重たわみ温度を測定した。
(iii)弾性率:(i)と同様にしてASTM D790に準拠した試験片を製造し、曲げ弾性率を測定した。
(iv)流動性:住友重機械工業(株)SG−150U成形機を用い、アルキメデス型スパイラルフロー金型(流路厚さ2mm、流路幅8mm)にて流動長を評価した。条件は、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、射出圧力100MPaとした。
(v)耐層状剥離性:算術平均粗さ(Ra)が0.03μmとしたキャビティ面を持つ金型を使用し、(i)と同様にして幅50mm、長さ90mm、厚みがゲート側から3mm(長さ20mm)、2mm(長さ45mm)、1mm(長さ25mm)である3段型プレートを成形した。この3段型プレートの厚み3mmおよび2mm部を治具で固定すると共に、厚み1mm部を完全に自由な状態とした。かかる状態で厚み1mm部の先端が約2秒かけて10mm降下するように変形させた。その際厚み1mm部分の付け根、即ち厚み1mm部と2mm部との段差の部分において、成形品に層状剥離が生ずるか否かを目視観察した。評価基準は下記による。
○・・・剥離の発生なし
×・・・剥離の発生あり
(vi)表面粗さ:(v)で使用した3段プレートを用い触針式表面粗さ計にて算術平均粗さ(Ra)を測定した。なお測定は、3段プレートの厚み2mm部分にて実施した。
表1〜表3に記載の配合割合で表記載のD成分以外の各成分を櫛歯付きのタンブラーで均一に混合した。タンブラーによる混合物は径30mmφのベント式二軸押出機((株)日本製鋼所TEX30XSST)を使用しスクリュー根元の第1投入口から計量器((株)クボタ製CWF)上に設けられた攪拌羽根式の供給機から供給した。一方D成分は同じく計量器上に設けられた振動式の供給機を用いて所定の割合となるようサイドフィーダーに供給され、かかるフィーダーを通して押出機へ供給された。シリンダおよびダイス共に温度270℃にて押出を行い、スクリュー回転数130rpm、吐出量20kg/時、ベント吸引度3kPaでストランドを製造し、次いでペレタイザーでペレット化した。
(A成分)
PC−1:粘度平均分子量19700の直鎖状ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WX)
PC−2:粘度平均分子量23900の直鎖状のポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1250WP)
(B成分)
B−1:遊離のAS重合体成分約80重量%およびABS重合体成分(アセトン不溶ゲル分)約20重量%、スチレン−ブタジエンゴム成分含有量が全体の約14重量%である連続塊状重合法(三井東圧法)で製造されたABS樹脂(日本エイアンドエル(株)製、サンタックUT−61)
B−2:ポリブタジエンからなるゴム成分量が約58重量%、平均ゴム粒子径が310nmである乳化重合法により製造されたABS樹脂(CHEIL INDUSTRY INC.製:CHT)
B−3:コアがジメチルシロキサン重合体と(n−ブチルアクリレート)重合体とが相互に絡み合った構造を有する複合ゴム80重量%、シェルがメチルメタクリレート20重量%であるゴム質重合体(三菱レイヨン(株)製、メタブレンS−2001)
AS:GPC測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量:95,000、アクリロニトリル成分含有量:28.5重量%、スチレン成分含有量:71.5重量%のアクリロニトリル−スチレン共重合体(第一毛織(株)製:STAREX HF5670)
C−1:重量平均分子量54,500の流動改質剤(三菱レイヨン(株)製:メタブレンKP4493)。かかる流動改質剤は、単量体(Ca)がフェニルメタクリレートであり、単量体(Cb)がスチレンであって、CaとCbの重量比(Ca:Cb)が13:87からなる乳化ラジカル重合法により製造されたランダム共重合体であった。かかる共重合体は、その1gを10mlのクロロホルムと混合し30分間攪拌したところ不溶分がなく架橋構造体を実質的に含有しないものであった。またその分子量分布(Mw/Mn)は2.4であった。
C−2:重量平均分子量115,000の流動改質剤(三菱レイヨン(株)製:メタブレンKP4494)。かかる流動改質剤は、分子量が115,000、および分子量分布が2.6である以外は上記C−1と同様の構成であった。
C−3(比較用):下記の製法で作成された流動改質剤
C−4:(C−3)の製法において、ブチルアクリレートに代えてフェニルメタクリレートを用い、フェニルメタクリレートとスチレンの重量比が20:80である以外は、C−3と同様にして作成された重量平均分子量42,000の流動改質剤
GPC測定は温度23℃、相対湿度50%の清浄な空気の環境下、カラムとしてポリマーラボラトリーズ社製ResiPore(長さ300mm、内径7.5mm)の2本を直列接続したもの、移動相としてクロロホルム、標準物質としてポリマーラボラトリーズ社製イージーキャルPS−2、および検出器として254nm波長でのフォトダイオードアレイ検出器を用い、展開溶媒としてクロロホルムを使用し、クロロホルム5ml当たり10mgの試料を溶解した溶液を、GPC測定装置に100μl注入し、カラム温度40℃および流量1ml/分の条件によりGPC測定を行い、流動改質剤の分子量測定を行い、重量平均分子量を算出した。測定装置は、ポンプ:(株)日立製作所製L−6000、オートサンプラ:(株)日立製作所製L−7200、カラムオーブン:(株)日立製作所製L−7300、フォトダイオードアレイ検出器:(株)日立製作所製L−2450であった。
(C−3の製造方法)
冷却管および攪拌装置を備えたセパラブルフラスコに、アルケニルコハク酸ジカリウム(花王製ラムテルASK)を固形分として1.0重量部、蒸留水290重量部を仕込み、窒素雰囲気下に水浴中で80℃まで加熱した。次いで、硫酸第一鉄0.0004重量部、エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム塩0.0012重量部、ロンガリット0.5重量部を蒸留水5重量部に溶かして加え、その後ブチルアクリレート10重量部、アリルメタクリレート0.1重量部、tert−ブチルヒドロパーオキサイド0.05重量部、n−オクチルメルカプタン0.1重量部の混合物を18分かけて滴下した。その後60分間攪拌し、第一段目の重合を完了した。
これに、さらに硫酸第一鉄0.0004重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.0012重量部、ロンガリット0.5重量部を、蒸留水5重量部に溶かして加え、その後スチレン90重量部、tert−ブチルヒドロパーオキサイド0.45重量部、n−オクチルメルカプタン1.8重量部の混合物を162分かけて滴下した。その後60分間攪拌し、第二段目の重合を完了してエマルションを得た。この得られたエマルションの固形分を測定したところ24.2%であった。また、このエマルションを希硫酸水溶液中に注ぎ、生じた沈殿物を乾燥したところ、クロロホルムへの可溶成分の重量平均分子量(Mw)は、28,000であった。
GF:ガラス繊維(日本電気硝子(株)製:マイクログラインドチョップドストランドT−511)
TALC:タルク(林化成(株)製:UPN HS−T0.8)
WSN:ワラストナイト(NYCO社製:NYGLOS4)
MICA:マイカ(林化成(株)製:MC−40)
(その他)
SL:脂肪酸エステル系離型剤(理研ビタミン(株)製;リケマールSL900(商品名))
EPQ:テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイトを主成分とし、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトを約10重量%含有する安定剤混合物(クラリアントジャパン(株)製:サンドスタブP−EPQ)
TMP:トリメチルホスフェート(大八化学工業(株)製TMP)
IRGX:フェノール系熱安定剤(Ciba Specialty Chemicals K.K.製;IRGANOX1076(商品名))
DC30M:α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合によるオレフィン系ワックス(三菱化学(株)製;ダイヤカルナ30M(商品名))
D048:イソブチルトリメトキシシラン(東レ・ダウ・コーニング(株)製:AY43−048)
2 流動改質剤の二量体成分のピーク
3 流動改質剤中のスチレンモノマーのピーク(該ピークの検出強度から算出されるスチレンモノマーの含有量は、約0.4重量%であった)
Claims (9)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)20〜99重量部およびゴム変性樹脂(B成分)80〜1重量部の合計100重量部、並びに流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物であって、該ゴム変性樹脂(B成分)は、ゴム質重合体であるか、またはゴム質重合体とC成分以外のスチレン系硬質重合体との組み合わせであり、該流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Ca)と単量体(Cb)との割合は、両者の合計がC成分100重量%中80重量%以上であり、両者の合計100重量%中単量体(Ca)が1〜80重量%および単量体(Cb)が20〜99重量%である請求項1に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Ca)は、フェニルメタクリレートである請求項1〜2のいずれか1項に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Cb)は、スチレンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)の粘度平均分子量が15,000〜30,000である請求項1〜4のいずれか1項に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記樹脂組成物は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として、B成分におけるゴム質重合体のゴム成分の割合がbr重量部、およびD成分の割合がd重量部としたとき、0.1≦(br/d)≦5であることを満足する請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記樹脂組成物は、A成分とB成分との合計100重量部を基準として、B成分におけるゴム質重合体のゴム成分の割合がbr重量部としたとき、0.5≦br≦5である請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記ゴム変性樹脂(B成分)中に含まれるブタジエンゴム成分含有量が10〜80重量%である請求項1〜7のいずれか1項に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)20〜99重量部、およびゴム質重合体またはゴム質重合体とC成分以外のスチレン系硬質重合体との組み合わせであるゴム変性樹脂(B成分)1〜80重量部の合計100重量部、並びに流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部を溶融混練してなる流動性を改善した芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である流動性を改善した芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
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