JP5471612B2 - 圧電性薄膜素子の製造方法及び圧電薄膜デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
一方、近年では環境への配慮から鉛を含有しない圧電体の開発が望まれており、ニオブ酸リチウムカリウムナトリウム(一般式:(NaxKyLiz)NbO3(0<x<1、0<y<1,0<z<1,x+y+z=1)等の開発が進められている。このニオブ酸リチウムカリウムナトリウムは、PZTに匹敵する圧電特性を有することから、非鉛圧電材料の有力な候補として期待されている。
そこで、本発明者は、KNN圧電薄膜における内部応力と圧電定数との相関関係を究明すべく、KNN圧電薄膜の作製条件の最適化や応力解析などを行った。その結果、KNN圧電薄膜において、その圧電特性は内部応力の影響(効果)が大きいことが認められた。そして、内部応力ゼロが圧電特性向上に寄与することも判明した。
本発明者らは、上記知見に基づき、本発明を完成するに至ったものである。
Si基板など、ニオブ酸リチウムカリウムナトリウム膜(ニオブ酸カリウムナトリウム膜を含む)との熱膨張係数が異なる基板上に、その熱膨張係数差を考慮することなく、下部電極層を形成し、その上部にニオブ酸リチウムカリウムナトリウム膜を形成すると、この膜は反った形状になる。つまり、圧電性薄膜付基板が意図しない反りを有する。
従来は、反り形状や内部応力の大きさの影響を検討することなく形成していたため、ニオブ酸リチウムカリウムナトリウム膜の反り形状が素子作製毎に異なって形成されることが多かった。実際、このニオブ酸リチウムカリウムナトリウム膜の反り形状は凹形状、凸形状など様々な形状となる。以下、ニオブ酸リチウムカリウムナトリウムをLKNNと略称し、ニオブ酸カリウムナトリウムをKNNと略称する。
そこで、はじめに、LKNN膜と基板との熱膨張係数の差について検討した。そして、成膜した際、圧電性薄膜の曲率半径が大きくなる(反り量が少ない)基板を選定するための検討を行った。
選定方法として、まず、バルクのLKNNの熱膨張係数に近い値をもつ基板を選択した。それらの基板の候補としては、MgO、Si、Ge、Al2O3、SrTiO3、石英等の結晶あるいは非晶質あるいはそれらの複合体等が望ましい。それらの基板上に下部電極層を形成し、その上部にLKNN膜を形成した素子について、各々の反り量を比較して、実際に反り量が小さい基板を選定した。
更に、LKNN膜の内部応力の低減をより確実にするために、上記の実施の形態において、成膜温度、スパッタリング動作ガスの種類および圧力、真空度、及び投入電力について、反り量が小さくなる作製条件を見出し、最適化を図るのが良い。これらの条件を装置毎や環境化に応じて多面的に検討することによって、低内部応力のLKNN薄膜を形成できる。
次に、LKNN膜の内部応力が均一かつ低歪みとなるように、下地となるPt下部電極層の表面を平坦化する検討を行った。その方法として、Pt下部電極層の膜厚を厳密に制御して、Pt下部電極層の表面凹凸を小さくさせる。また、多結晶であるPt下部電極層について、その結晶粒子のサイズが均一になるように制御して形成することによって、結晶粒子間に加わる力が均等に分散される。結果として、LKNN膜を、粒子サイズを均一化した下部電極層の上部に形成すると、界面の応力緩和によって圧電性薄膜の内部応力が低減する効果が期待できる。
本実施の形態の圧電性薄膜素子は、基板と、この基板上に形成される下部電極層と、この下部電極層上に形成される圧電性薄膜とを有する。前記圧電性薄膜は、ペロブスカイト型酸化物を主相とする圧電性薄膜である。実施の態様によっては、前記基板は、その表面に酸化膜を有することもある。また、実施の態様によっては、前記下部電極層は、所定方向に配向して形成され、前記圧電性薄膜を前記下部電極層に対し所定方向に配向させていることもある。また、実施の態様によっては、前記圧電性薄膜素子は、前記圧電性薄膜上に形成される上部電極層までを含めていうこともある。この場合、上部電極層を含めない圧電性薄膜までを圧電性薄膜付基板ということもある。また、圧電性薄膜を含めない下部電極層までを下部電極付基板ということもある。
前記基板としては、Si基板、MgO基板、ZnO基板、SrTiO3基板、SrRuO3基板、ガラス基板、石英ガラス(SiO2)基板、GaAs基板、GaN基板、サファイア基板、Ge基板、ステンレス基板などが挙げられる。特に、低価格でかつ工業的に実績のあるSi基板が望ましい。また、Si基板等の表面には酸化膜を形成してもよい。
Si基板等の表面に形成される前記酸化膜は、熱酸化により形成される熱酸化膜や、例えば、CVD(Chemical Vapor Deposition)法により形成されるSi酸化膜などが挙げられる。なお、前記酸化膜を形成せずに、石英ガラス(SiO2)、MgO、SrTiO3、SrRuO3基板などの酸化物基板上に、直接Pt電極などの下部電極層を形成しても良い。 上記基板の材料を選定することによって、基板の上部に形成される圧電性薄膜の内部応力を制御できる。
基板の材料を選定するのではなく、基板の厚さないし基板の曲率半径を選定することによっても圧電性薄膜の内部応力を制御可能である。基板の厚さが厚いと曲率半径(反り量)は大きくなり、厚さが薄いと曲率半径は小さくなる。
基板の厚さが0.3mmのとき、前記基板の曲率半径が最も小さい0.8mとなることから、圧電性薄膜の内部応力を制御可能とするためには、基板の厚さが0.3mmで、曲率半径が0.8m以上であることが好ましい(実施例2)。
Δσ/σ=2Δh/h−ΔR/R
ΔR/R≧2Δh/hのとき、2Δh/h−ΔR/R≦0であるので、
Δσ/σ≦0
となる。
また前記下部電極層と前記基板との間に接着層が配置され、前記下部電極層と前記圧電性薄膜との間に下地層が配置され際、配置される前記接着層もしくは前記下地層あるいは前記両方の層の内部応力の絶対値が1.6GPa以下であることが好ましい。
上記圧電性薄膜体素子の下部電極としてPt電極、あるいはPt合金、その他を使用することによって、または、上記下部電極としてRu、Ir乃至同酸化物やPtと、圧電性薄膜中に含まれる元素との化合物を使用することによって、下部電極の上部に形成される圧電性薄膜の内部応力を制御できる。
前記圧電性薄膜は、(NaxKyLiz)NbO3(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦0.2、x+y+z=1)で表されるペロブスカイト型酸化物を主相とする圧電性薄膜とするのが好ましい。この圧電性薄膜には特定の元素がドーピングされていても良い。例えば、ニオブ酸カリウムナトリウムや二オブ酸リチウムカリウムナトリウムに、所定量のTaやVなどがドーピングされても良い。前記圧電性薄膜は、RFスパッタリング法などのスパッタリング法を用いて形成される。
任意の安定した圧電定数を得るためには、圧電性薄膜の内部応力の絶対値は1.6GPa以下であることが好ましい。また、圧電性薄膜の曲率半径は0.8m以上であることが好ましい。
前記圧電性薄膜の内部応力はスパッタリング投入電力によって制御される。投入電力が小さいと素子の反り形状は凹形状(引張応力)となり、投入電力が大きいと凸形状(圧縮応力)となる。
例えば、Si基板の場合、投入電力が低いとき引張応力状態にあり、その内部応力はプラス値をとり、投入電力を上げていくと、ある値付近で内部応力はゼロになり、さらに上げていくと圧縮応力状態にあり、その内部応力はマイナス値をとる。すなわち、スパッタリング投入電力に応じて内部応力はゼロクロスする。
したがって、圧電性薄膜の成膜時のスパッタリング投入電力を変化させることで、圧電性薄膜の内部応力を制御でき、その内部応力の絶対値を1.6GPaから制御できる。
前記圧電性薄膜の成膜後に実施する熱処理の熱処理温度を変化させることによって、圧電性薄膜の内部応力を制御することが可能である。
熱処理温度を増加させることによって、KNN圧電性薄膜を凸形状から凹形状へと引張応力状態へ変化させることができる。すなわち、熱処理温度を変化させることによって、KNN圧電性薄膜の内部応力を所望の値に制御できる。
上記の実施の形態の圧電性薄膜付きの基板に対して、前記圧電性薄膜の上部に上部電極層を形成することによって、低内部応力(歪み)の圧電性薄膜素子を作製できる。
前記上部電極層は、PtもしくはPtを主成分とする合金からなる電極層、またはこれらPtを主成分とする電極層を含む積層構造の電極層であることが好ましい。あるいは、前記上部電極層は、Ru、Ir、Sn、In乃至同酸化物からなる電極層、またはこれらと前記圧電性薄膜中に含まれる元素との化合物の電極層を含む積層構造の電極層であることが好ましい。
このように上部電極を下部電極と同じ材料を使い、スパッタリングで形成するようにすれば、下部電極層と同じ手法で上部電極層を形成できるので、製造工程の簡素化が図れるので、好ましい。もっとも、上部電極層は、下部電極と層と異なり、その上に圧電性薄膜を成膜する必要がないため、アルミニウム(Al)金属などを用いて蒸着形成するようにしても良い。
ここで、圧電性薄膜デバイスは、上記圧電性薄膜素子を装置化したものである。圧電性薄膜デバイスは、圧電性薄膜素子を所定形状に成型し、電圧印加手段、電圧検出手段を設けることにより、各種のアクチュエータやセンサなどとして作製することができる。また、表面弾性波を利用したフィルタデバイスの作製も可能となる。
特に、これらの圧電性薄膜の内部応力の低減によって、圧電性薄膜素子や圧電性薄膜デバイスの圧電特性向上や安定化を実現することで、高性能なマイクロデバイスを安価に提供することが可能になる。また、デバイスによっては、素子強度などの制御の観点から、圧電性薄膜などの膜厚を増減することによって、内部応力を制御するとともに、Young率等弾性定数の高い基板を選定し、内部応力の最適化を図り、多種多様の高性能マイクロデバイスを提供することが可能になる。
本実施の形態の圧電性薄膜素子は、基板上に下部電極層を形成し、さらに圧電性薄膜を成膜し、その上に上部電極層を形成することによって製造する。前記圧電性薄膜はLKNN圧電性薄膜であり、スパッタリング法によって成膜する。この圧電性薄膜の内部応力は、素子の作製条件によってその絶対値が1.6GPa以下となるように制御される。
また、前記圧電性薄膜の内部応力の絶対値が0.9GPa以下、好ましくは0.45GPa以下の範囲で制御されるのがよい(実施例6の図12)。
[実施の形態の効果]
また、本実施の形態によれば、LKNNの圧電性薄膜及び電極表面の平坦性に優れた圧電性薄膜素子や圧電性薄膜デバイスが得られる。
実施例1は投入電力を変化させることにより内部応力を制御するものである。
図1に、圧電性薄膜付の基板の概要を示す断面図を示す。本実施例においては、酸化膜を有するSi基板1上に接着層2を形成し、その上部に、下部電極層3とペロブスカイト構造のニオブ酸カリウムナトリウム(以下、KNNと記す)の圧電性薄膜4を形成することにより、圧電性薄膜素子(圧電性薄膜付基板)を作製した。その際、作製条件によって圧電性薄膜の内部応力の状態が変化する。
以下、圧電性薄膜付基板の製造方法を記述する。
Ti接着層及びPt下部電極層は、スパッタリング法で作製した。Pt下部電極を成膜する場合、スパッタリング用ターゲットとしてPt金属ターゲットを用い、スパッタリング用ガスには100%Arガスを使用し、圧力を2.5Paとした。Pt薄膜形成時には基板温度を300℃にして成膜を行って多結晶薄膜のPt薄膜を形成した。比較例として、Pt薄膜の形成には基板温度を常温にして成膜を行った。なお、Pt薄膜の成膜時のスパッタリング投入電力は65Wから100Wの間で制御されるとよい。本実施例における、Ti密着層、Pt薄膜の成膜時のスパッタリング投入電力を75Wとし、膜厚はそれぞれ、2nm、200nmとなるように形成した。このようにして2種類のPt電極付Si基板を作製した。
EはYoung率、νはPoisson比、hは基板の厚さ、tは薄膜の膜厚、およびRは基板の反り量(曲率半径)であって、t<<h<<Rの関係である。詳細については、下記の文献(1)、(2)を参照されたい。
(2)吉田貞史著、応用物理工学選書3「薄膜」、(培風館、1990年)
実施例2は、基板材料を選択することにより内部応力を制御するものである。
また、実施例1の配向させたPt電極上のKNN圧電性薄膜を、Si基板以外の基板を用いて作製することを試みた。それぞれの基板の弾性定数であるYoung率やPoisson比及び熱膨張係数等が異なっているため、その上部に形成されるKNN圧電性薄膜へかかる内部応力は変化することが予想され、内部応力の制御が可能であると考えられる。実際に、様々な物質に変えて検討を行ったところ、KNN圧電性薄膜の内部応力状態が、個々の基板において異なることがわかった。
上記の通り、基板を選定することで、所望の内部応力を備える圧電性薄膜付基板及び圧電性薄膜素子を得ることがわかった。そして、内部応力を1.6GPa以下に制御することで、環境負荷を低減した小型のモータ、センサ、及びアクチュエータ等の小型システム装置、又はフィルタデバイスとして、適宜選択して用いることができる。
実施例3は、熱処理温度を変化させることにより内部応力を制御するものである。
KNN圧電性薄膜の温度に対する内部応力の変化を調べるために、実施例1に記載した断面構造を有するKNN圧電性薄膜について、その反り形状、すなわち内部応力の温度変化を検討した。図6にその温度特性の結果を示す。尚、この図の縦軸が正の場合は圧縮応力、負の場合は引張応力状態を表している。本実施例3では、75WでKNN膜を形成した素子について評価を行い、熱処理は大気中で行った。本図から、熱処理によってKNN圧電性薄膜は室温で圧縮応力状態にあったものが、引張応力状態に変わり、温度上昇とともに引張応力が増大することがわかる。これは、Si基板に対してKNN圧電性薄膜の熱膨張係数が大きいことを示している。この結果を元に、圧電性薄膜とSi基板の熱膨張係数の差を定量的に見積もることができる。一般に、熱による内部応力変化を式に表すと、下式(2)のように表される。
ここで、Efは薄膜のYoung率、αfは薄膜の熱膨張係数、αsは基板の熱膨張係数、そしてΔTは温度変化値である。本実施例において、図6に示す内部応力の温度変化について、一次関数を用いて最小二乗法フィッティング(Fitting)による解析を行うと、その直線の傾きは1.14×10-3GPa・K-1となる。これはσ/ΔTに相当する。KNN圧電性薄膜のEfを110.7GPa、Si基板のαsを3.2×10-6K-1とすれば、KNN圧電性薄膜の熱膨張係数αfは1.35×10-5K-1となる。結果として、基板に比べてKNN圧電性薄膜の熱膨張係数は約4倍以上であることがわかる。この指標を目安に、基板と圧電性薄膜の組み合わせを考慮して適宜選択すれば、熱処理温度がKNN圧電性薄膜の内部応力の制御パラメータとして有用となる可能性がある。
また前記温度より高い700℃で熱処理を行うと、基板の凹形状は顕著になり、約0.2GPaの引張応力状態になることがわかった。更に高い750℃で熱処理を行うと、引張応力が大きくなり、0.4GPaになることがわかった。熱処理温度を600℃から増加させることによって、KNN圧電性薄膜を凸形状から凹形状へと引張応力状態へ変化させることができる。すなわち、熱処理温度を変化させることによって、KNN圧電性薄膜の内部応力を所望の値に制御できる。特に、低内部応力のKNN圧電性薄膜を作製する場合、本実施例においては、600℃付近で温度制御を行うことが好ましいことがわかった。
実施例4は、下地層を設けることにより薄膜の内部応力を制御するものである。
図8に、実施例4の圧電性薄膜素子の断面図を示す。本実施例4では、酸化膜を有するSi基板1上に接着層2を形成した上部に、下部電極層3とKNNの配向性を向上させる配向制御層である下地層6と、KNNの圧電性薄膜4と上部電極層5とを形成した圧電性薄膜素子を作製した。
実施例5は、下地層を変えることにより薄膜の内部応力を制御するものである。
図9に、実施例5の圧電性薄膜素子の断面図を示す。本実施例5では、酸化膜を有するSi基板1上に接着層2を形成した上部に、下部電極層3と、ニオブ酸ナトリウムの下地層7と、LKNNの圧電性薄膜8と、上部電極層5とを形成した圧電性薄膜素子を作製した。
一方、膜形成後に行う、熱処理温度を増加させることによって、図9(b)に示すように、凹形状の引張応力状態となり、0.8GPa程度まで増大した。したがって、スパッタリング投入電力や熱処理温度などによって内部応力の大きさを制御することにより所望の圧電特性を示すLKNN膜を作製できることがわかった。
実施例6は、圧電性薄膜の内部応力を変化させることにより圧電定数を制御するものである。
本実施例6では、実施例1に示したSi基板上のKNN圧電性薄膜素子における、有効な圧電定数に対する、当該圧電性薄膜の基板反り形状及び内部応力の適切な値(範囲)を示す。
従って、圧縮応力状態においては内部応力を0.9以下に制御することによって、所望の圧電定数を確保することができる。すなわち、本実施例で得られた相関関係をもとにして、KNN圧電性薄膜の内部応力を最適な値に制御することによって、各種デバイスに必要な性能を有する圧電性薄膜素子を製造することが可能になる。
圧電性薄膜であるKNN膜の厚さは3μmとした。スパッタリングターゲットにはKNN焼結体ターゲットを用いた。成膜時の基板温度は600℃〜900℃の間で制御し、投入電力密度が0.010W/mm2から0.040W/mm2の範囲内となるようパワーの制御をした。スパッタリング動作ガスには、Ar+O2の混合ガス(混合比9:1)を用い、圧力は0.4Pa〜1.3Paの間で制御した。KNN膜の成膜後の熱処理温度は、600℃〜750℃の範囲で制御した。また、本実施例におけるターゲットと基板間の距離(TS間距離)は、100mm〜150mmの間で制御した。
2 接着層
3 下部電極層
4 圧電性薄膜
5 上部電極層
6 LNO下地層
7 各種下地層
8 圧電性薄膜
Claims (11)
- Si基板と、前記Si基板上にスパッタリング法によって成膜された(NaxKyLiz)NbO3(0≦x≦1,0≦y≦1,0≦z≦0.2、x+y+z=1)で表されるペロブスカイト型酸化物を主相とする圧電性薄膜とを有し、該圧電性薄膜の内部応力の絶対値が1.6GPa以下であると共に、2〜20Vの電圧が印加される圧電性薄膜素子の製造方法であって、
前記圧電性薄膜の曲率を−0.1m -1 以上0.1m -1 以下の範囲で制御することを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。 - Si基板と、前記Si基板上にスパッタリング法によって成膜された(Na x K y Li z )NbO 3 (0≦x≦1,0≦y≦1,0≦z≦0.2、x+y+z=1)で表されるペロブスカイト型酸化物を主相とする圧電性薄膜とを有すると共に、2〜20Vの電圧が印加される圧電性薄膜素子の製造方法であって、
前記圧電性薄膜の内部応力を−0.9GPa以上0.3GPa以下の範囲で制御することを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記Si基板の厚さの増減率に応じて増減する前記Si基板の反り形状の曲率半径の増減率が、前記Si基板の厚さの増減率の二倍以上であることを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項1〜3いずれかに記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記Si基板と前記圧電性薄膜との間に、前記圧電性薄膜の配向を制御する下地層を有することを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項4に記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記下地層は(111)面に配向して形成されるPt薄膜であることを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項4又は5に記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記Si基板と前記下地層との間に下部電極層が形成され、前記下部電極層と前記Si基板との間に接着層が形成され、前記接着層もしくは前記下地層あるいは前記両方の層の内部応力の絶対値が1.6GPa以下であることを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項1〜3いずれかに記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記圧電性薄膜の曲率半径が0.8m以上であることを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項7に記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記圧電性薄膜上には上部電極が形成され、前記Si基板と前記圧電性薄膜との間には下部電極が形成され、前記下部電極層あるいは前記上部電極層もしくは両電極層の曲率半径が0.8m以上であることを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記圧電性薄膜はArガス又はArガスに酸素を混合させた混合ガス雰囲気下にてスパッタリング法により成膜され、前記圧電性薄膜中にArを含有することを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項1乃至9のいずれかに記載の圧電性薄膜素子の製造方法において、前記Si基板は酸化膜付きのSi基板であることを特徴とする圧電性薄膜素子の製造方法。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載の圧電性薄膜素子の製造方法によって製造された圧電性薄膜素子に、電圧印加手段又は電圧検出手段を形成する圧電薄膜デバイスの製造方法。
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