JP5531635B2 - 圧電薄膜素子及び圧電薄膜デバイス - Google Patents
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Description
と言われている。また、圧電薄膜を用いてアクチュエータを作製した時、多数回の圧電動作によって徐々に圧電定数が低下するという問題もある。これも適用する素子や仕様によるが、一般的に、初期の圧電定数を基準とした時、1億回駆動した後の圧電定数の値の劣化率が10%未満である必要があると言われている。
本発明の第1の態様は、基板上に、組成式(K1−xNax)NbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜を有する圧電薄膜素子において、(K1−xNax)NbO3で表される前記圧電薄膜の組成比xが0.4≦x≦0.7の範囲であり、X線回折測定での(001)面のωスキャンによるロッキングカーブの半値幅が0.5°以上2.5°以下の範囲である圧電薄膜素子である。
上0.94以下である。
図1は、本発明の一実施形態に係る圧電薄膜素子の構造を示す断面図である。
圧電薄膜素子は、図1に示すように、基板1上に、下部電極2と、組成式(K1−xNax)NbO3(以下、「KNN」と略称する)で表されるアルカリニオブ酸化物系のペロブスカイト構造を有する圧電薄膜3と、上部電極4とが順次形成されている。
ない。
5°より小さい時にリーク電流が大きくなり、上記半値幅が2.5°より大きい時に駆動
後の圧電定数の劣化率が大きくなることが分かった。このことから、KNN薄膜の(001)面ロッキングカーブの半値幅が0.5°以上2.5°以下の範囲の時に、リーク電流が小さく、しかも駆動後の圧電定数の劣化率も小さい圧電薄膜素子が実現できることが分かった。
以上の理由から、KNN(001)面のロッキングカーブの半値幅を0.5°以上2.5°以下の範囲にすることで、高い圧電定数を有するKNN薄膜において、リーク電流と圧電動作後の圧電定数の低下との両方の問題を改善することができる。
我々が使用しているスパッタ装置では、ターゲット表面磁場を弱くすることで(001)面ロッキングカーブの半値幅は小さくなる傾向がある。また、Ptの下部電極2の(1
11)配向が強くなると(001)面ロッキングカーブの半値幅は小さくなる傾向がある。本発明に規定するKNN(001)面ロッキングカーブの半値幅が0.5°以上2.5°以下の範囲は、ターゲット表面磁場の強度(ターゲットとターゲット下に設置されたマグネットとの距離)を制御・調整することで実現できる。マグネットには、サマリウムコバルト(Sm2Co17)を用いた。また、Ptの下部電極2の(111)面の配向状況を変えることによっても実現できる。Pt下部電極となるPt薄膜を(111)面方位に高配向にするには、Pt薄膜のスパッタ成膜温度を高くすること、Pt薄膜のスパッタ成膜時のO2分圧を小さくすること(O2分圧0.1%以下)、Pt薄膜の下のTi密着層を
設ける場合にはTi密着層の厚さを薄くすること、などで実現される。
図2に、本発明の他の実施形態に係る圧電薄膜素子の断面構造を示す。この圧電薄膜素子は、図1に示す上記実施形態の圧電薄膜素子と同様に、基板1上に、下部電極2、圧電薄膜3、上部電極4を有すると共に、図2に示すように、基板1は、その表面に酸化膜5が形成された表面酸化膜付き基板であり、酸化膜5と下部電極2との間には、下部電極2の密着性を高めるための密着層6が設けられている。
酸化膜付きの基板1は、例えば、酸化膜付きSi基板であり、酸化膜付きSi基板では、酸化膜5は、熱酸化により形成されるSiO2膜、CVD法により形成されるSi酸化膜がある。また、密着層6には、Ti、Taなどが用いられ、スパッタリング法などで形成される。
通常、(K+Na)/Nb=1であるストイキオメトリー組成、或いはストイキオメトリー組成に近い組成を有するKNN膜が作製されるが、今回、意図的にストイキオメトリー組成のKNN膜に比べて、KやNaが少ないKNN膜を作製してみたところ、ストイキオメトリー組成付近のKNN膜と比べて圧電定数が大きくなることを見出した。圧電定数が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、(K+Na)/Nb組成比を1よりも小さくすることで、結晶として理想的なストイキオメトリー組成のKNN膜に対して適度の不安定要因が導入されることとなり、電界による結晶格子伸縮(圧電動作)が起こりやすくなったと推測される。(K+Na)/Nb組成比が0.7以上0.94以下のKNN薄膜は、ペロブスカイト型の擬立方晶構造を有し、(001)面方位に優先配向していた。なお、(K+Na)/Nb組成比が0.7よりも小さくなると、KNN膜の絶縁性が著し
く劣化し、リーク電流が桁違いに増大してしまうため、圧電薄膜素子としての利用は困難であることも分かった。
(K+Na)/Nb組成比が0.7以上0.94以下のKNN薄膜を作製する方法としては、ストイキオメトリー組成と比べてKやNaが少ない、すなわち(K+Na)/Nbが1よりも小さいターゲットを用いてスパッタリングする方法がある。また、(K+Na)/Nb=1付近のターゲットを用いた場合でも、スパッタ成膜の際の基板温度を一般的に用いられる温度よりも高めの温度(例えば700℃以上)にすることでも作製できる。
図3に、本発明に係る圧電薄膜デバイスの一実施形態の概略的な構成図を示す。圧電薄膜デバイスは、図3に示すように、所定の形状に成形された圧電薄膜素子10の下部電極2と上部電極4の間に、少なくとも電圧検出手段または電圧印加手段11が接続されている。
下部電極2と上部電極4の間に、電圧検出手段11を接続することで、圧電薄膜デバイスとしてのセンサが得られる。このセンサの圧電薄膜素子10が何らかの物理量の変化に伴って変形すると、その変形によって電圧が発生するので、この電圧を電圧検出手段11で検出することで各種物理量を測定することができる。センサとしては、例えば、ジャイロセンサ、超音波センサ、圧カセンサ、速度・加速度センサなどが挙げられる。
また、圧電薄膜素子10の下部電極2と上部電極4の間に、電圧印加手段11を接続することで、圧電薄膜デバイスとしてのアクチュエータが得られる。このアクチュエータの圧電薄膜素子10に電圧を印加して、圧電薄膜素子10を変形することによって各種部材を作動させることができる。アクチュエータは、例えば、インクジェットプリンタ、スキャナー、超音波発生装置などに用いることができる。
なお、本発明の圧電薄膜素子は、表面弾性波デバイスなどにも適用することができる。
以下に述べる実施例1〜20および比較例1〜14の圧電薄膜素子は、上記図2に示す実施形態と同様の断面構造を有し、熱酸化膜(5)を有するSi基板(1)上に、Ti密着層(6)と、Pt下部電極(2)と、KNN圧電薄膜(3)と、Pt上部電極(4)とが積層されている。
実施例および比較例におけるKNN圧電薄膜の成膜方法を説明する。基板には熱酸化膜付きSi基板((100)面方位、厚さ0.525mm、熱酸化膜の厚さ200nm、サ
イズ20mm×20mm)を用いた。まず、基板上にRFマグネトロンスパッタリング法で、Ti密着層(膜厚2nm)、Pt下部電極((111)面優先配向、膜厚200nm)を形成した。Ti密着層とPt下部電極は、基板温度100〜350℃、放電パワー200W、導入ガスAr、Ar雰囲気の圧力2.5Pa、成膜時間は、Ti密着層では1〜
3分、Pt下部電極では10分の条件で成膜した。
続いて、Pt下部電極の上に、RFマグネトロンスパッタリング法で(K1−xNax)NbO3薄膜を3μm形成した。(K1−xNax)NbO3圧電薄膜は、Na/(K+Na)=0.425〜0.730の(K1−xNax)NbO3焼結体をターゲットに用い、基板温度700℃、放電パワー100W、導入ガスAr、Ar雰囲気の圧力1.3P
aの条件で成膜した。KNN膜のスパッタ成膜時間は膜厚がほぼ3μmになるように調整して行った。KNN薄膜のKNN(001)ロッキングカーブの半値幅は、ターゲットの下にあるマグネットとターゲットの距離を15mm〜35mmの範囲で変更することで制御した。
Si基板:(100)面、厚さ0.525mm、サイズ20×20mm、熱酸化膜20
0nm
Ti密着層:2nm
Pt下部電極:200nm、(111)配向
Ti密着層およびPt下部電極の成膜条件:基板温度150℃、放電パワー200W、Ar100%雰囲気、Ar圧力2.5Pa
KNN圧電薄膜:3μm、(001)配向、Na/(K+Na)=0.619、(K+
Na)/Nb=0.880
KNN圧電薄膜の成膜条件:ターゲット組成 Na/(K+Na)=0.650、(K
+Na)/Nb=1.000、基板温度700℃、放電パワーl00W、Ar100%雰
囲気、Ar圧力1.3Pa、マグネット−ターゲット間距離27.5mm、ターゲット−基板間距離100mm、サマリウムコバルトマグネット使用
上記により形成した実施例1〜20、比較例1〜14のKNN薄膜に対して、X線回折
測定(2θ/θスキャン)を行い、結晶構造、配向状況の調査を行った。一例として、図5(a)に実施例4のX線回折パターン、図5(b)に実施例14のX線回折パターンを示す。また、図6(a)に比較例6のX線回折パターン、図6(b)に比較例12のX線回折パターンを示す。なお、図5、図6の縦軸は、カウント数の自然対数である。これら実施例および比較例のKNN薄膜は完全なペロブスカイト構造になっており、結晶構造は擬立方晶であり、KNN(001)面方位に優先配向していることが分かる。また、Pt下部電極も(111)優先配向になっていることが分かる。他の実施例、比較例についても回折ピーク角度や強度に多少の違いはあるが、ほぼ同様の回折パターンを示していた。
上記により形成した実施例1〜20、比較例1〜14のKNN薄膜に対して、X線回折測定(KNN(001)面のロッキングカーブ(ωスキャン))を行った。一例として、実施例7と実施例11のKNN(001)面のロッキングカーブを図7(a)、(b)に、比較例6と比較例11のKNN(001)面のロッキングカーブを図8(a)、(b)にそれぞれ示す。得られたロッキングカーブはPseudo−Voigt関数でフィッティングした後、半値幅を読み取った。図7、図8において、測定したロッキングカーブを実線で、フィッティングしたPseudo−Voigt関数の曲線を一点鎖線で示す。全ての実施例、比較例のロッキングカーブの半値幅を表1に示す。
表1から、概ね、マグネットとターゲットの距離が小さくなる程、KNN(001)ロッキングカーブの半値幅が小さくなり、マグネットとターゲットの距離が大きくなる程、KNN(001)ロッキングカーブの半値幅が大きくなる傾向が確認できる。多少、この傾向から外れている例があるのは、下部Pt電極の(111)面配向の状況の差(厳密な制御が難しい)やKNN膜のNa組成(組成比x)の違いによると考えられる。なお、実施例では、KNN薄膜の(K+Na)/Nb組成比を0.7以上0.94以下となるように成膜した。
KNN薄膜の圧電定数d31を評価するために、図9に示す構成のユニモルフカンチレバーを試作した。まず、上記実施例および比較例のKNN薄膜の上にPt上部電極(膜厚20nm)をRFマグネトロンスパッタリング法で形成した後、長さ20mm、幅2.5
mmの短冊形に切り出し、KNN圧電薄膜を有する圧電薄膜素子20を作製した。次に、この圧電薄膜素子20の長手方向の一端をクランプ21で固定することで簡易的なユニモルフカンチレバーを作製した(図9(a))。このカンチレバーの上部電極4と下部電極2との間のKNN圧電薄膜3に、図示省略の電圧印加手段によって電圧を印加し、KNN圧電薄膜3を伸縮させることでカンチレバー(圧電薄膜素子20)全体を屈伸させ、カンチレバー先端を上下方向に往復動作させるという、圧電薄膜素子20を用いたアクチュエータを構成した。このときのカンチレバーの先端変位量Δを、レーザードップラ変位計22からレーザー光Lをカンチレバーの先端に照射して測定した(図9(b))。圧電定数d31は、カンチレバー先端の変位量Δ、カンチレバーの長さ、基板と薄膜の厚さとヤング率、および印加電圧から算出される。KNN圧電薄膜のヤング率は104GPaを用い、印加電界100kV/cmの時の圧電定数d31を測定した。圧電定数d31の算出は、文献(T.Mino, S. Kuwajima, T.Suzuki, I.Kanno, H.Kotera, and K.Wasa, Jpn. J. Appl. Phys., 46(2007), 6960)に記載の方法で行った。圧電定数d31の測定結果を表1
に示す。
回駆動後の圧電定数d31を測定した。本明細書では、{(「初期の圧電定数d31」−「1億回駆動後の圧電定数d31」)/「初期の圧電定数d31」}×100を1億回駆動後の劣化率(%)と定義した。50kV/cmの電界印加時のリーク電流、1億回駆動後の劣化率を表1に示す。また、表1に基づいて、KNN(001)ロッキングカーブの半値幅と50kV/cm電界印加時のリーク電流との関係をプロットしたグラフを図10に示し、KNN(001)ロッキングカーブの半値幅と1億回駆動後の劣化率との関係をプロットしたグラフを図11に示す。
表1、図10、図11より、KNN(001)ロッキングカーブの半値幅が0.5°よ
り小さい時にリーク電流が大きくなり、KNN(001)ロッキングカーブの半値幅が2.5°より大きい時に1億回駆動後の劣化率が大きくなることが分かった。このことから
、KNN薄膜の(001)ロッキングカーブ半値幅が0.5°以上2.5°以下の範囲の時に、リーク電流が1.0×10−7(A/cm2)以下と小さく、1億回駆動後の劣化率
も10%未満と小さい圧電薄膜素子が実現できることが分かる。ちなみに、圧電定数d31はKNN(001)ロッキングカーブの半値幅が増加するのに伴い、なだらかに増加する傾向があった。
−7(A/cm2)以下と小さく、1億回駆動後の劣化率も10%未満と小さい素子が得
られることが確認できた。
with GADDS」を用いた。
2 下部電極
3 圧電薄膜
4 上部電極
5 酸化膜
6 密着層
10 圧電薄膜素子
11 電圧検出手段または電圧印加手段
20 圧電薄膜素子
21 クランプ
22 レーザードップラ変位計
Claims (7)
- 基板上に、組成式(K1−xNax)NbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜を有する圧電薄膜素子において、
(K1−xNax)NbO3で表される前記圧電薄膜の組成比xが0.4≦x≦0.7の範囲であり、X線回折測定での(001)面のωスキャンによるロッキングカーブの半値幅が0.5°以上2.5°以下の範囲である圧電薄膜素子。 - 請求項1記載の圧電薄膜素子において、(K1−xNax)NbO3で表される前記圧電薄膜は、擬立方晶である圧電薄膜素子。
- 請求項1記載の圧電薄膜素子において、(K1−xNax)NbO3で表される前記圧電薄膜は、擬立方晶であり、(001)面方位に優先配向している圧電薄膜素子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の圧電薄膜素子において、(K1−xNax)NbO3で表される前記圧電薄膜は、(K+Na)/Nb組成比が0.7以上0.94以下である圧電薄膜素子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の圧電薄膜素子において、(K1−xNax)NbO3で表される前記圧電薄膜の前記基板側に下部電極を有し、前記圧電薄膜の前記基板とは反対側に上部電極を有する圧電薄膜素子。
- 請求項5に記載の圧電薄膜素子において、前記下部電極は、白金からなり、かつ(111)面方位に優先配向している圧電薄膜素子。
- 請求項5または6に記載の圧電薄膜素子と、前記圧電薄膜素子の前記下部電極と前記上部電極の間に接続された電圧印加手段または電圧検出手段とを備えた圧電薄膜デバイス。
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