JP2007123683A - 強誘電体薄膜の製造方法、強誘電体薄膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】強誘電体薄膜の反りを抑えることができ、また量産性および生産効率を高めることのできる強誘電体薄膜の製造方法、強誘電体薄膜を提供することを目的とする。
【解決手段】強誘電体薄膜10に、ストレスバランス層14を設けることで、電極層12やPZT層13自体に内在する応力、基板11と電極層12との間、電極層12とPZT層13の間に生じる応力を打ち消して緩和し、強誘電体薄膜10の反りを抑制する。これによって、PZT層13の割れや剥離等を防止し、強誘電体薄膜10、ひいては強誘電体薄膜10を用いたマイクロセンサやマイクロアクチュエータの信頼性を向上させる。
【選択図】図1
Description
また、内在する残留応力によって、強誘電体薄膜1の共振周波数や誘電体特性が変化してしまうという問題があり、これは特に強誘電体薄膜1を量産する場合には、得られる強誘電体薄膜1の性能にバラつきが生じることになるため、大きな問題となる。
そこで、従来は、反りの発生を抑えるため、焼成時における昇温速度を抑えていた。しかしこれでは、熱処理に時間がかかることになり、生産効率の向上の妨げになる。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、強誘電体薄膜の反りを抑えることができ、また量産性および生産効率を高めることのできる強誘電体薄膜の製造方法、強誘電体薄膜を提供することを目的とする。
このように第二の層を、強誘電体材料を結晶化させるための熱処理によって発生する応力の方向が、第一の層に発生する応力と同方向となる材料を用いて形成することで、基板の一面側と他方の側で、同方向の残留応力が内在することになり、これによって第一の層に内在する残留応力を、第二の層に内在する残留応力で打ち消し、応力を緩和することができる。その結果、強誘電体薄膜の反りの発生を抑制できる。
また、強誘電体層は、所要の機能・性能を発揮するのであればいかなる材料で形成しても良いが、Pb、Zr、Tiを含む材料で形成するのが好ましい。
このとき、応力緩和層は、内在する残留応力の方向(引張方向または圧縮方向)に応じて、基板に対し、電気回路層や強誘電体層と同じ側に設けても良いが、基板に対し、電気回路層および強誘電体層とは反対側の面に形成するのが好ましい。この場合、応力緩和層を、電気回路層および/または強誘電体層の残留応力と同一方向の残留応力を内在するものとすれば良い。この場合、応力緩和層は、電気回路層と同材料で形成すればよい。
図1は、本実施の形態における強誘電体薄膜10の概略構成を示す図である。
この図1に示すように、強誘電体薄膜10は、基板11の一面側に、電極層(第一の層、電気回路層)12、PZT層(強誘電体層)13が形成され、その他面側には、ストレスバランス層(第二の層、応力緩和層)14が形成された構成を有している。
なお、ベース層12aとしては、TiO2を用いることもできる。
このような材料としては、例えば、Pbペロブスカイト二成分・三成分系強誘電体セラミックス、非鉛系ペロブスカイト構造強誘電体セラミックス、BaTiO3セラミックス、KNbO3−NaNbO3系強誘電体セラミックス、(Bi1/2Na1/2)TiO3系強誘電体セラミックス、タングステン・ブロンズ型強誘電体セラミックス、(Ba1−xSrx)2NaNb5O15[BSNN]、BaNa1−xBix/3Nb5O15[BNBN]、ビスマス層状構造強誘電体と粒子配向型強誘電体セラミックス、ビスマス層状構造強誘電体(BLSF)等を用いることができる。
この後、100〜150℃で2分間、塗布したゾルゲル溶液を乾燥させ、さらに200〜450℃で5分間、熱分解させ、しかる後、550〜800℃、より好ましくは600〜700℃で、1〜10分間の熱処理を行うことにより、材料を結晶化させる。このとき、所定の熱処理温度までの昇温速度は、3.5℃/s以上とするのが好ましく、より好ましくは5.0℃/s以上、さらに好ましくは10℃/s以上とするのが良い。昇温速度の上限は、高ければ高いほど好ましいが、実質的には熱処理を行う装置の能力によって決めるべきであり、装置によって安定的に熱処理を行うことのできる範囲で昇温速度を高めるのが好ましい。例えば、熱源に抵抗過熱方式のヒータを用いる場合には、10〜20℃/sが現状での装置的な上限となっているが、ランプアニール方式やレーザアニール方式の熱源を用いれば、100℃/s程度の昇温速度とすることも可能である。ただし、過度に高い昇温速度とした場合、PZT層13の内部に熱ストレスによる影響が生じることもあるため、そのような場合には追加の熱処理(アニーリング)等が必要となることもある。したがって、追加の熱処理を行わないのであれば、昇温速度の上限は、50℃/s程度とするのが好ましい。
上記の、ゾルゲル溶液の塗布、乾燥、熱分解、熱処理を複数回繰り返し、複数層の積層を行うことで、所定厚さのPZT層13を形成する。
なお、このPZT層13の形成手法については、適宜手法を採用することができるが、一例を挙げれば、「T.Kobayashi, M.Ichiki, J.Tsaur and R.Maeda, “Effect of multi-coating process on the orientation and microstructure of lead zirconate titanate (PZT) thin films derived by chemical solution deposition”, Thin Solid Films, Vol.489, 2005, p.74-78」の文献に記載された手法を用いるのが好ましい。
まず、表面に2μmの酸化膜が形成された、4インチ(101.6mm)四方で厚さ400μmのシリコン基板の片面に、スパッタリングにより、Tiを200nmの厚さに製膜した。続いて、Ti膜上に、Ptを、スパッタリングにより50μmの厚さに製膜した。
さらに、シリコン基板を300℃に加熱した状態でスパッタすることによって製膜されたPt/Ti膜上に、Pb、Zr、Tiを、Pb:Zr:Ti=120:52:48のモル比で含んだゾルゲル溶液を塗布した。このゾルゲル溶液には、株式会社高純度化学研究所製のPZT−20溶液を用いた。ゾルゲル溶液の塗布は、スピンコート法を用い、3200rpmで回転させた基板の中央部にゾルゲル溶液を落下させ、20秒間回転を続けた。
続いて、120℃で2分間、ゾルゲル溶液を乾燥させた後、250℃で5分間、熱分解処理を行い、さらに、熱処理を行った。この熱処理は、650℃で2分間行ったが、650℃までの昇温速度を、3.5℃/sとした(比較例1)。
上記のゾルゲル溶液の塗布、乾燥、熱分解、熱処理については、3回繰り返し、PZT層を形成した。PZT層の厚さは、Sloan Technology社製の表面分析装置Dektak3で計測したところ、390nmであった。
この図2に示すように、基板単体の状態における反り量が−4.5μmであったのに対し、Pt/Ti層の製膜後には−19.3μm、PZT層の形成後には−40.5μmと、反り量が大きくなっていることがわかる。これにより、反りは、Pt/Ti層、PZT層によるものだと確認された。さらに、Pt/Ti層の製膜後に対し、PZT層の形成後における反り量が大きくなっていることから、Pt/Ti層、PZT層に作用している応力は同方向であることがわかる。
一方、PZT層に発生している応力は、σPZT=323.2MPaと算出された。
この算出結果においては、Pt/Ti層の残留応力とPZT層の残留応力には大差がなく、薄膜の反りは、PZT層に内在する応力によるものだけとは考えられない。Pt/Ti層は、PZT層を製膜する過程で行われる熱処理時の熱応力、Ptの粒界層にTiが拡散してPt−Ti合金中にTiO2を形成すること、PZT層中のPbがPt中に移動すること、等が影響を及ぼしているものと考えられる。
そこで、PZT層を製膜した後の薄膜から、BHF:HNO3:H2O=1:4:16の配合比としたエッチング液によりPZT層をエッチングにより除去し、Pt/Ti層の残留応力σPZT−Pt/Tiを調べた。同様に、PZT層の残留応力σPt/Ti−PZTを、基板の反り量から求めた。
その結果、Pt/Ti層とPZT層の双方は、引張方向の応力を有しており、PZT層を形成した後のPt/Ti層の残留応力σPZT−Pt/Tiは659.6MPaであり、PZT層単体では、引張方向の残留応力σPt/Ti−PZTは、113MPaであった。
これにより、Pt/Ti層が、薄膜の反りに、より大きな影響を及ぼしていることが確認できたと言える。
図3は、Pt/Ti層において、高温の熱処理を行った場合における、温度と残留応力との関係を示すものである。この図に示すように、応力150MPa、温度100℃を境として、温度上昇に伴い、応力が引張方向(正)から圧縮方向(負)に移行し、昇温過程と降温過程にヒステリシスが存在する。
昇温を速くして熱処理を繰り返して行うと、このヒステリシスに起因して、残留応力が大きくなるものと推察できる。
これにはまず、表面に2μmの酸化膜が形成された、4インチ(101.6mm)四方で厚さ400μmのシリコン基板の両面に、スパッタリングにより、Tiを200nmの厚さに製膜した。続いて、Ti膜上に、Ptを、スパッタリングにより50μmの厚さに製膜した。
さらに、基板の一面側に、上記と同様の条件で、300℃で、Pb、Zr、Tiを含むゾルゲル溶液をスピンコート法により塗布し、ゾルゲル溶液を乾燥させた後、250℃で5分間、熱分解処理を行い、さらに、熱処理を行った。この熱処理は、650℃で2分間行ったが、650℃までの昇温速度を、3.5℃/s(実施例1)と、10.5℃/s(実施例2)の2通りとした。
上記のゾルゲル溶液の塗布、乾燥、熱分解、熱処理については、8回繰り返し、PZT層を形成した。
この図4に示すように、(12)の裏面側にストレスバランス層としてのPt/Ti層の製膜後には、薄膜の反り方向が今までと反対方向となり、これ以降の工程における(13)〜(15)の反り量は、図2に比較して大幅に小さくなっていることが確認された。特に、(14)、(15)の比較からわかるように、PZT層の厚さに関わらず、薄膜の反りは同等レベルに抑制できることが確認された。
これにより、ストレスバランス層を設けることで、薄膜の反り量を抑える効果があることが確認された。
ストレスバランス層を用いた場合、PZT層を形成した後の強誘電体薄膜の状態での残留応力は、最大で139.3MPaであり、これは、表1に示した強誘電体薄膜の状態での残留応力σPZTよりもはるかに低く抑えられていることが確認された。
また、PZT層を3層形成するまでは、残留応力が増加しているが、その後は残留応力が減少する傾向にある。これは、PZT層を一層形成するごとに行われる熱処理のトータルでの時間の増加に伴い、TiとPbの拡散が飽和状態になることによるものと推察できる。
図7、図8および表2は、その結果を示すものである。
図8および表2は、印加した電界強度Eと電荷密度Pとのヒステリシスループの関係を示すもので、この図8に示すように、昇温速度が10.5℃/sと速いほうが、電界強度E=0(kv/cm)のときのヒステリシス量が大きく、誘電特性に優れていることがわかる。
これ以外にも、本発明の主旨を逸脱しない限り、上記実施の形態で挙げた構成を取捨選択したり、他の構成に適宜変更することが可能である。
Claims (9)
- 基板の一面側に電極または回路パターンを構成する第一の層を形成する工程と、
前記基板の他面側に、第二の層を形成する工程と、
前記第一の層上に、強誘電体材料からなる強誘電体層を形成する工程と、を含み、
前記強誘電体層を形成する工程では、前記強誘電体材料を前記第一の層上に塗布した後、前記強誘電体材料を結晶化させるための熱処理を行い、
前記第二の層を形成する工程では、前記熱処理によって前記第二の層に発生する応力の方向が、前記熱処理により前記第一の層に発生する応力と同方向となる材料を用いることを特徴とする強誘電体薄膜の製造方法。 - 前記熱処理は、所定の熱処理温度までの昇温を、5℃/s以上で行うことを特徴とする請求項1に記載の強誘電体薄膜の製造方法。
- 前記強誘電体層は、Pb、Zr、Tiを含む材料で形成されることを特徴とする請求項1または2に記載の強誘電体薄膜の製造方法。
- 前記第二の層は、前記第一の層と同材料で形成することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の強誘電体薄膜の製造方法。
- 基板と、
前記基板上に形成され、電極または回路パターンを構成する電気回路層と、
前記電気回路層上に形成され、強誘電体材料からなる強誘電体層と、
前記電気回路層および/または前記強誘電体層の残留応力を打ち消して緩和する残留応力を内在した応力緩和層と、
を備えることを特徴とする強誘電体薄膜。 - 前記応力緩和層は、前記基板に対し、前記電気回路層および前記強誘電体層とは反対側の面に形成されていることを特徴とする請求項5に記載の強誘電体薄膜。
- 前記応力緩和層は、前記電気回路層および/または前記強誘電体層の残留応力と同一方向の残留応力を内在することを特徴とする請求項6に記載の強誘電体薄膜。
- 前記強誘電体層は、Pb、Zr、Tiを含む結晶化した材料で形成されていることを特徴とする請求項5から7のいずれかに記載の強誘電体薄膜。
- 前記応力緩和層は、前記電気回路層と同材料で形成されていることを特徴とする請求項5から8のいずれかに記載の強誘電体薄膜。
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