JP5461442B2 - フィルターの再生方法 - Google Patents
フィルターの再生方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5461442B2 JP5461442B2 JP2010549439A JP2010549439A JP5461442B2 JP 5461442 B2 JP5461442 B2 JP 5461442B2 JP 2010549439 A JP2010549439 A JP 2010549439A JP 2010549439 A JP2010549439 A JP 2010549439A JP 5461442 B2 JP5461442 B2 JP 5461442B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acrylic acid
- filter
- regeneration
- washing
- regenerating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
- B01D65/02—Membrane cleaning or sterilisation ; Membrane regeneration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2321/00—Details relating to membrane cleaning, regeneration, sterilization or to the prevention of fouling
- B01D2321/16—Use of chemical agents
- B01D2321/162—Use of acids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2321/00—Details relating to membrane cleaning, regeneration, sterilization or to the prevention of fouling
- B01D2321/16—Use of chemical agents
- B01D2321/164—Use of bases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
1)ハウジング内に残ったアクリル酸を除去して、回収する。
2)ハウジング内を水洗浄し、残留するアクリル酸を洗い流す[工程(X)]。
3)アルカリ水溶液をハウジング内に満たし、フィルターに付着した重合物を除去する[工程(A)]。
4)アルカリ水溶液をハウジング内から抜き出した後、ハウジング内を水洗浄し、アルカリを洗い流す[工程(B)]。
5)ハウジング内を再生用アクリル酸で満たし、フィルターを前記アクリル酸に接触させる[工程(C)]。
色調: 送液ラインに吸光色度計(シグリスト社製色度計「カラープラス」)を設置し、オンラインにて色度(APHA)を測定した(測定光波長:365nm、比較光波長:650nm)。
鉄含有量: アクリル酸を超純水で5倍に希釈した後、ICP(高周波誘導プラズマ)発光分析装置にて分析した。
<アクリル酸の捕集工程>
特開2005−15478号公報の実施例1と同様の方法によるプロピレンの接触気相酸化反応によって得られる反応ガスを捕集用水溶液と接触させ、捕集塔の塔底より、アクリル酸90.0質量%、水3.2質量%、酢酸1.9質量%、マレイン酸0.6質量%、アクリル酸二量体1.5質量%、アルデヒド類0.4質量%、ハイドロキノン0.1質量%、その他の不純物2.3質量%の組成をもつアクリル酸溶液を得た。なお、このときの捕集塔の塔底温度、すなわち捕集塔より取り出されるアクリル酸溶液の温度は91℃であった。
<アクリル酸の晶析工程>
上記アクリル酸溶液を冷却した後、晶析装置に供給し、動的結晶化を4回行い、精製した。動的結晶化は、特公昭53−41637号公報に記載された晶析装置に準じた晶析装置で行った。すなわち、下部に貯蔵器を備え、長さ6m、内径70mmの金属管で、循環ポンプにより貯蔵器中の液体を管上部へ移送し、液体を管内壁面に落下被膜(falling film)状に流すことができるようになっている装置である。管の表面は二重ジャケットから構成され、該ジャケットは、サーモスタットで一定温度になるように制御されている。1回の動的結晶化は以下の手順で行った。
1)結晶化:貯蔵器にアクリル酸を供給し、循環ポンプにより管壁面に落下皮膜状に流し、ジャケットの温度を凝固点以下に下降させ、約60〜90質量%を壁面に結晶化させた。
2)発汗:循環ポンプを停止させ、ジャケットの温度を凝固点付近にまで上昇させ、約2〜20%を発汗させた。発汗後、残留融解液をポンプで汲み出した。
3)融解:ジャケットの温度を凝固点以上に上昇させ、結晶を融解し、ポンプで汲み出した。
<実施例1>
1)ハウジング内に残存しているアクリル酸を抜き出した。該アクリル酸を回収して、前記アクリル酸の捕集工程へ循環した。
2)ハウジング内に水を供給し、フィルターの水洗浄を行った。すなわち、ハウジング内を水で満たした後、すぐに水を抜き出すという連続操作を、洗浄後の水のpHが6.5になるまで繰り返し行った。早期の洗浄後の水の一部は、回収後、前記アクリル酸の捕集工程へ循環し、残りの洗浄後の水は系外に除去した。
3)ハウジング内に10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を供給し、フィルターのアルカリ洗浄を行った。アルカリ洗浄は次のようにして行った。すなわち、ハウジング内を水酸化ナトリウム水溶液で満たし、該水酸化ナトリウム水溶液をポンプによりハウジング内をしばらく循環させた後、ハウジング内から抜き出した。該操作を3回繰り返した。洗浄後のアルカリ水溶液は系外に除去した。
4)ハウジング内に水を供給し、フィルターの水洗浄を行った。すなわち、ハウジング内を水で満たした後、すぐに水を抜き出すという連続操作を、洗浄後の液のpHが7.5になるまで繰り返し行った。
5)再生用アクリル酸として精製アクリル酸をハウジング内に供給し、ハウジング内を該アクリル酸で満たした。前記再生用アクリル酸の温度が40℃になるようにしたまま、フィルターを1時間浸漬した後、該アクリル酸を抜き出した。抜き出したアクリル酸を回収し、前記アクリル酸の晶析工程へ循環した。
<実施例2>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の温度を25℃としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。
<実施例3>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の温度を15℃としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。
<実施例4>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を2時間としたこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<実施例5>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を3時間としたこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<実施例6>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を6時間としたこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<実施例7>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を9時間としたこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<実施例8>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を12時間としたこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<比較例1>
前記工程5)において、再生用アクリル酸を満たさないこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<比較例2>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を0.5時間としたこと以外は、実施例2と同様の方法で行った。
<比較例3>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を0.5時間としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。
<比較例4>
前記工程5)において、再生用アクリル酸の浸漬時間を0.5時間としたこと以外は、実施例3と同様の方法で行った。
Claims (6)
- アクリル酸を製造するプロセスのろ過工程で使用したフィルターの再生方法であって、
前記フィルターをアルカリ水溶液で洗浄する工程(A)と、
前記工程(A)の後に、前記フィルターを水洗浄する工程(B)と、
前記工程(B)の後に、前記フィルターを再生用アクリル酸に少なくとも1時間接触させる工程(C)と、
を含むフィルターの再生方法。 - 前記再生用アクリル酸の温度が14〜80℃である、請求項1に記載の再生方法。
- 前記工程(C)の接触が浸漬である、請求項1または2に記載の再生方法。
- 前記フィルターがカートリッジ型フィルターである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の再生方法。
- 前記工程(A)の前に、前記フィルターを水洗浄する工程(X)をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の再生方法。
- 前記ろ過工程が、アクリル酸を製造するプロセスの晶析工程で得られた精製アクリル酸を貯蔵タンクに移送するライン中で行われるものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の再生方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010549439A JP5461442B2 (ja) | 2009-02-03 | 2010-01-26 | フィルターの再生方法 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009022639 | 2009-02-03 | ||
JP2009022639 | 2009-02-03 | ||
PCT/JP2010/050974 WO2010090100A1 (ja) | 2009-02-03 | 2010-01-26 | フィルターの再生方法 |
JP2010549439A JP5461442B2 (ja) | 2009-02-03 | 2010-01-26 | フィルターの再生方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2010090100A1 JPWO2010090100A1 (ja) | 2012-08-09 |
JP5461442B2 true JP5461442B2 (ja) | 2014-04-02 |
Family
ID=42542003
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010549439A Active JP5461442B2 (ja) | 2009-02-03 | 2010-01-26 | フィルターの再生方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8734655B2 (ja) |
EP (1) | EP2394732B1 (ja) |
JP (1) | JP5461442B2 (ja) |
CN (1) | CN102300626B (ja) |
WO (1) | WO2010090100A1 (ja) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62120341A (ja) * | 1985-11-20 | 1987-06-01 | Mitsui Toatsu Chem Inc | メタクリル酸の精製法 |
JPH01307407A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-12 | Nitto Denko Corp | 膜モジュールの殺菌洗浄方法 |
JPH09141058A (ja) * | 1995-11-15 | 1997-06-03 | Nippon Millipore Kk | 半導体ウエハ処理液の精製膜及び方法 |
JP2002248325A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-03 | Asahi Kasei Corp | 分離膜の洗浄方法 |
WO2007052505A1 (ja) * | 2005-11-01 | 2007-05-10 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | イソブテン及び第3級ブタノールの製造方法 |
JP2007191449A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
JP2007217403A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-30 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の精製方法および製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT279547B (de) | 1967-04-14 | 1970-03-10 | Buchs Metallwerk Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung oder Reinigung schmelzflüssiger, flüssiger oder gelöster Stoffe durch fraktioniertes Kristallisieren |
US6723246B2 (en) | 2000-09-26 | 2004-04-20 | Ionics, Incorporated | Filter cleaning method |
DE10122787A1 (de) * | 2001-05-10 | 2002-06-06 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer gereinigten Schmelze wenigstens eines Monomeren |
JP2005015478A (ja) | 2003-06-05 | 2005-01-20 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
EP1810958B1 (en) * | 2006-01-20 | 2010-03-17 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for purifying acrylic acid |
-
2010
- 2010-01-26 US US13/147,261 patent/US8734655B2/en active Active
- 2010-01-26 WO PCT/JP2010/050974 patent/WO2010090100A1/ja active Application Filing
- 2010-01-26 EP EP10738438.0A patent/EP2394732B1/en active Active
- 2010-01-26 CN CN201080006417.9A patent/CN102300626B/zh active Active
- 2010-01-26 JP JP2010549439A patent/JP5461442B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62120341A (ja) * | 1985-11-20 | 1987-06-01 | Mitsui Toatsu Chem Inc | メタクリル酸の精製法 |
JPH01307407A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-12 | Nitto Denko Corp | 膜モジュールの殺菌洗浄方法 |
JPH09141058A (ja) * | 1995-11-15 | 1997-06-03 | Nippon Millipore Kk | 半導体ウエハ処理液の精製膜及び方法 |
JP2002248325A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-03 | Asahi Kasei Corp | 分離膜の洗浄方法 |
WO2007052505A1 (ja) * | 2005-11-01 | 2007-05-10 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | イソブテン及び第3級ブタノールの製造方法 |
JP2007191449A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
JP2007217403A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-30 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の精製方法および製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2010090100A1 (ja) | 2012-08-09 |
CN102300626A (zh) | 2011-12-28 |
WO2010090100A1 (ja) | 2010-08-12 |
US20110284470A1 (en) | 2011-11-24 |
EP2394732A4 (en) | 2013-05-22 |
US8734655B2 (en) | 2014-05-27 |
EP2394732B1 (en) | 2021-03-31 |
EP2394732A1 (en) | 2011-12-14 |
CN102300626B (zh) | 2014-10-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2156656C2 (ru) | Способ повышения производительности карбонилирующего катализаторного раствора путем удаления металлов коррозии | |
RU2118204C1 (ru) | Способ удаления коррозионных металлических загрязнений из жидких композиций и способ получения карбоновой кислоты и/или ее ангидрида | |
JP4732743B2 (ja) | 蒸留方法 | |
JP4599162B2 (ja) | フルオロカルボン酸の製造方法 | |
JP5461442B2 (ja) | フィルターの再生方法 | |
KR100967403B1 (ko) | 아크릴산의 제조방법 | |
JP5802115B2 (ja) | 粗製テレフタル酸の精製方法 | |
JPS5855233B2 (ja) | セバシン酸ジメチルエステルの製造方法 | |
WO2011020830A1 (en) | Process for the destillative purification of fluoroethylene carbonate | |
JP5774928B2 (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
JPS6312460B2 (ja) | ||
US20220289674A1 (en) | A process for producing 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone | |
JP2003160530A (ja) | (メタ)アクリル酸の精製方法 | |
JPH07101953A (ja) | 使用済スルホランの精製法 | |
JP2009068060A (ja) | 塩化ナトリウム水溶液の電解方法 | |
JPS5824349A (ja) | 酸化エチレン生成に使用された触媒よりカリウムを除去する方法 | |
JP2003171347A (ja) | アクリル酸エステルの製造方法 | |
JP2000319223A (ja) | (メタ)アクリル酸および/または(メタ)アクリル酸エステルの製造方法 | |
SU1109369A1 (ru) | Способ очистки гексана от эфиров низших карбоновых кислот | |
JP5446349B2 (ja) | ヨウ化水素の製造方法およびヨウ素の製造方法 | |
JP2004223481A (ja) | アルミ加工工場におけるアルカリ性廃液のリサイクル方法 | |
JPS62126151A (ja) | メタクリル酸エステルの製造法 | |
TH9035B (th) | กรรมวิธีสำหรับการผลิตกรดเทเรฟธาลิคที่ได้ทำให้บริสุทธิ์ | |
JPH08143509A (ja) | テレフタル酸水スラリーの調製方法 | |
TH13678A (th) | กรรมวิธีสำหรับการผลิตกรดเทเรฟธาลิคที่ได้ทำให้บริสุทธิ์ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120803 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131224 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140115 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5461442 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |