SU1109369A1 - Способ очистки гексана от эфиров низших карбоновых кислот - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАНА ОТ ЭФИРОВ НИЗШИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем экстракции селективньм растворителем при повьпиенной температуре , отличающийс  тем, что,- с целью повышени  степени очистки и упрощени  технологии процесса , в качестве селективного растворител  используют двуокись серы , i 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при 30-40с. s

Description

со

00 Од

со

.1

Изобретение относитс  к очистке гексана от сложных эфиров муравьино и уксусной кислот и может быть использовано в медицинской промышленности в производстве синтетического ретинола (витамин А).

Известен способ очистки гексана от зфиров муравьиной кислоты путем жидкостной экстракции эфиров 45 раствором NaOH с последующе трехкратной промывкой гексана водой О 1 3.

Недостатками данного способа  вл ютс  периодичность и многостадийность процесса, больша  продолжительность очистки (до 8 ч), низка  степень очистки гексана от примесей (89% от эфиров муравьиной кислоты и 44% от эфиров уксусной кислоты), потери гексана при многократных Делени х слоев и большое количество трудноутилизируемых щелочных сточных вод (до 200 л на 1 т гексана).

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ очистк.и гексана от эфиров низших карбоновых кислот путем экстракции селективным растворителем , в качестве которого используют 3-6%-ный ВОДНЫЙ раствор гидроокиси натри . Процесс провод  в одну ступень пр мотоком при объемном соотношении гексана и водного раствора гидроокиси натри  4-6:1 с предварительным нагревом исходного сырь  до 40-45°С 2.

Известный способ обеспечивает практически полную очистку гексана от эфиров муравьиной кислоты (на 93,1-99,3%) при удалении эфиров уксусной кислоты (этилацетат) только на 61,4-68%. К недостаткам способа следует отнести также необходимость подогрева гексана и раствора NaOH с 10-20 до 40-45с и особенно, большое количество щелочных водных стоков - до 260-360 л на 1 т очищаемого гексана.

Цель изобретени  - повышение стпени очистки гексана от примесей, в частности от этилацетата, и упрощение технологии процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу очистки гексана от эфиров низших карбоновьй кислот путем жидкостной экстракции селективньм растворителем при повышенной температуре в качестве се9369 2

лективного растворител  используют

жидкую двуокись .

Процесс провод т при 30-40°С.

Давление поддерживают таким, чтобы в услови х очистки двуокись серы в жидком -состо нии.

Экстрагент регенерируют от поглощенных эфиров отгонкой, после чего его возвращают в процесс. Гексан , очищенньй от примесей, дополнительно отдувают воздухом от растворенной двуокиси серы.

Способ может быть осуществлен, например, по следующей схеме.

Экстрагент - жидка  двуокись серы - вводитс  с верха экстрактора , с низа экстрактора подаетс  очищаемый гексан и выводитс  экстрагейт , обогащенный эфирами муравьиной и уксусной кислот, на регенерацию в виде жидкости. Регенерацию осуществл ют отгонкой в колонне, с низа которой отбирают эфиры низших карбоновых; кислот, а с верха - регенерированный Экстрагент, который после

конденсации возвращают на экстракцию . Температура низа 100-110°С.

Давление 5-6,5 ата. Гексан, очищенный от примесейэ поступает в нижнюю часть скруббера, глухую по жидкости , где отдуваетс  воздухом от растворенной двуокиси серы« Чистый Гексан с содержанием эфиров низших карбоновых кислот не более 0,1 г/л отводитс  с низа скруббера. Загр зненный воздух промываетс  в верхней части скруббера гексаном, поступающим на очистку. Температура верхней части скруббера 20С, нижней части 30-40°С. Давление 5г6,5 ата.

Температурные пределы в аппаратах обусловлены следующими причинами; в экстракторе нижний предел температурой охлаждающей воды, верхний - увеличением давлени  насыщенных паров SOj; в регенерационной

колонне температура верха равна температуре экстракции, температура низа обусловлена температурой кипени  смеси эфиров при выбранном давлении,

температура в н -шней части скруббера также равна температуре стадии экстракции , температура в верхней части равна температуре гексана, поступа .ющего на очистку. Давление везде обусловлено давлением насыщенньос паров компонентов.

Коррозионна  активность SOj в услови х способа невеликаг и поэтому

Claims (2)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАНА ОТ ЭФИРОВ НИЗШИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем экстракции селективньы растворителем при повышенной температуре, отличающийся тем, что,· с целью повышения степени очистки и упрощения технологии процесса, в качестве селективного ра створителя используют ры. ·

2. Способ по π. 1, чающийся тем, проводят при 30-40°С.

двуокись сео т л и что процесс βθεβοιι