JP2571089B2 - クエン酸とイソクエン酸との分離方法 - Google Patents
クエン酸とイソクエン酸との分離方法Info
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- JP2571089B2 JP2571089B2 JP63053168A JP5316888A JP2571089B2 JP 2571089 B2 JP2571089 B2 JP 2571089B2 JP 63053168 A JP63053168 A JP 63053168A JP 5316888 A JP5316888 A JP 5316888A JP 2571089 B2 JP2571089 B2 JP 2571089B2
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- citric acid
- acid
- isocitrate
- isocitric
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 産業上の利用分野 本発明は、超臨界条件下において、クエン酸、イソク
エン酸含有混合物からイソクエン酸を除去する方法、特
にクエン酸醗酵液または粗結晶からクエン酸を分離、精
製する方法に関するものである。
エン酸含有混合物からイソクエン酸を除去する方法、特
にクエン酸醗酵液または粗結晶からクエン酸を分離、精
製する方法に関するものである。
従来技術 醗酵液からのクエン酸の分離は除菌後、カルシウム塩
にして粗結晶として得た後、硫酸でカルシウムを除去
し、遊離のクエン酸水溶液にする。これをさらに濃縮、
冷却、結晶分離、再結晶化の諸工程を経て、精製した結
晶を得た。
にして粗結晶として得た後、硫酸でカルシウムを除去
し、遊離のクエン酸水溶液にする。これをさらに濃縮、
冷却、結晶分離、再結晶化の諸工程を経て、精製した結
晶を得た。
上記の従来法では、イソクエン酸が高濃度で共存した
場合、クエン酸の回収率は低く、またイソクエン酸の除
去も完全ではなかった。
場合、クエン酸の回収率は低く、またイソクエン酸の除
去も完全ではなかった。
特公昭48−6446号公報は、イソクエン酸を含むクエン
酸晶出液はイソクエン酸の濃度が高くなると、母液の粘
度が著しく上昇し、かかる高粘度の状態ではクエン酸と
イソクエン酸との水に対する溶解度の差を利用してクエ
ン酸とイソクエン酸とを分離することは困難であった。
上記の発明は大量の硫酸を加えることによって母液の粘
度上昇をおさえることができるという知見にもとづいて
なされたものである。
酸晶出液はイソクエン酸の濃度が高くなると、母液の粘
度が著しく上昇し、かかる高粘度の状態ではクエン酸と
イソクエン酸との水に対する溶解度の差を利用してクエ
ン酸とイソクエン酸とを分離することは困難であった。
上記の発明は大量の硫酸を加えることによって母液の粘
度上昇をおさえることができるという知見にもとづいて
なされたものである。
また、特開昭49−133320号公報は、クエン酸ナトリウ
ムおよびイソクエン酸ナトリウム含有液からのクエン酸
ナトリウムの晶出速度を溶存するイソクエン酸の濃度に
対応して調整し、クエン酸とイソクエン酸ナトリウムを
分別晶出する方法である。
ムおよびイソクエン酸ナトリウム含有液からのクエン酸
ナトリウムの晶出速度を溶存するイソクエン酸の濃度に
対応して調整し、クエン酸とイソクエン酸ナトリウムを
分別晶出する方法である。
本発明は、超臨界条件下における炭酸ガス水溶液に対
するクエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウムとの
溶解度の差を利用したクエン酸とイソクエン酸との分離
法に関するものであり、従来法とは異なるものである。
するクエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウムとの
溶解度の差を利用したクエン酸とイソクエン酸との分離
法に関するものであり、従来法とは異なるものである。
発明の解決しようとする課題 従来、発酵液からのクエン酸の分離は、除菌後クエン
酸をカルシウム塩にして粗結晶として取得した後、硫酸
でカルシウムを除去して遊離のクエン酸水溶液とした。
これをさらに濃縮、冷却、結晶分離、再結晶をおこない
精製した結晶を得る。
酸をカルシウム塩にして粗結晶として取得した後、硫酸
でカルシウムを除去して遊離のクエン酸水溶液とした。
これをさらに濃縮、冷却、結晶分離、再結晶をおこない
精製した結晶を得る。
この方法によると、イソクエン酸が高濃度で共存した
場合、クエン酸の純度を高めればクエン酸の回収率は低
下し、またイソクエン酸の除去も完全ではなかった。
場合、クエン酸の純度を高めればクエン酸の回収率は低
下し、またイソクエン酸の除去も完全ではなかった。
超臨界条件下の炭酸ガス雰囲気中で水をエントレーナ
ーとしてクエン酸とイソクエン酸とを分離、精製する方
法はなかった。
ーとしてクエン酸とイソクエン酸とを分離、精製する方
法はなかった。
本発明は、従来分離精製が困難とされているクエン酸
とイソクエン酸との分離、精製を比較的簡単な方法でお
こなうものである。
とイソクエン酸との分離、精製を比較的簡単な方法でお
こなうものである。
ロ．発明の構成 課題を解決するための手段 本発明は、クエン酸とイソクエン酸を含有する混合物
を圧力容器内に封入し、温度30〜50℃に維持した後炭酸
ガスで圧力73〜400kg/cm2に加圧し、これに抽出剤とし
て水含有炭酸ガスを流通し、圧力容器内を固気共存状態
とし、該圧力に維持したまま該共存系より流体を排出
し、残留固体と気体とをそれぞれ採取することを特徴と
するクエン酸とイソクエン酸との分離方法に関するもの
である。
を圧力容器内に封入し、温度30〜50℃に維持した後炭酸
ガスで圧力73〜400kg/cm2に加圧し、これに抽出剤とし
て水含有炭酸ガスを流通し、圧力容器内を固気共存状態
とし、該圧力に維持したまま該共存系より流体を排出
し、残留固体と気体とをそれぞれ採取することを特徴と
するクエン酸とイソクエン酸との分離方法に関するもの
である。
本発明は、第１図に示す特定濃度範囲を有する抽出剤
として炭酸ガス水溶液（６〜8g CO2/100g水）使用に対
するクエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウムとの
溶解度の差を利用したものである。
として炭酸ガス水溶液（６〜8g CO2/100g水）使用に対
するクエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウムとの
溶解度の差を利用したものである。
尚、抽出剤として水、アルコール、エーテルおよび炭
化水素のうち少なくとも１種を含む二酸化炭素を使用す
ることもできる。
化水素のうち少なくとも１種を含む二酸化炭素を使用す
ることもできる。
反応温度は製品の純度、収率とも密接な関係があり、
温度が低くなれば選択率が低下し、クエン酸の純度が低
下する傾向にある。
温度が低くなれば選択率が低下し、クエン酸の純度が低
下する傾向にある。
一方温度が高くなれば純度は向上するが、クエン酸の
収率は低下する傾向にある。適当な温度範囲は30〜60℃
の範囲である。圧力73〜400kg/cm2は装置の取扱上の
点、製作費などを考慮して定めたものである。
収率は低下する傾向にある。適当な温度範囲は30〜60℃
の範囲である。圧力73〜400kg/cm2は装置の取扱上の
点、製作費などを考慮して定めたものである。
実施例 次に実施例を掲げて本発明を説明するが、これに限定
されるものではない。
されるものではない。
実施例１ イソクエン酸ナトリウム10.5wt％を含むクエン酸ナト
リウムの結晶を圧力容器に封入し、温度40℃、圧力（炭
酸ガス圧力）300kg/cm2の条件下で水含有炭酸ガスを流
通し、圧力容器内を固気共存状態とし、圧力300kg/c
m2、１時間維持したまま該共存系より流体を排出し、残
留固体と気体とをそれぞれ採取する。
リウムの結晶を圧力容器に封入し、温度40℃、圧力（炭
酸ガス圧力）300kg/cm2の条件下で水含有炭酸ガスを流
通し、圧力容器内を固気共存状態とし、圧力300kg/c
m2、１時間維持したまま該共存系より流体を排出し、残
留固体と気体とをそれぞれ採取する。
得られた残留固体であるクエン酸ナトリウムとイソク
エン酸ナトリウムの結晶に含まれるイソクエン酸ナトリ
ウムの含量は、2.0wt％に減少した。イソクエン酸ナト
リウムの除去率は81％であった。
エン酸ナトリウムの結晶に含まれるイソクエン酸ナトリ
ウムの含量は、2.0wt％に減少した。イソクエン酸ナト
リウムの除去率は81％であった。
実施例２ クエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウムとの比
が60:40のクエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウ
ムとの結晶混合物129gを圧力容器に封入し、温度45℃、
圧力（炭酸ガス）325kg/cm2の条件下で実施例１と同様
にして１時間処理した。処理後、純度97％のクエン酸ナ
トリウム75.4gが得られた。イソクエン酸ナトリウムの
除去率は95.5％であった。
が60:40のクエン酸ナトリウムとイソクエン酸ナトリウ
ムとの結晶混合物129gを圧力容器に封入し、温度45℃、
圧力（炭酸ガス）325kg/cm2の条件下で実施例１と同様
にして１時間処理した。処理後、純度97％のクエン酸ナ
トリウム75.4gが得られた。イソクエン酸ナトリウムの
除去率は95.5％であった。
ハ．発明の効果 （１）クエン酸とイソクエン酸との混合物からイソクエ
ン酸の除去率80〜95％、クエン酸純度95重量％以上の結
晶が得られる。
ン酸の除去率80〜95％、クエン酸純度95重量％以上の結
晶が得られる。
（２）クエン酸ナトリウム結晶は、白色、無臭のもので
ある。
ある。
（３）本発明方法によると、イオン交換樹脂、活性炭に
よる脱色、脱臭工程が省略できる。
よる脱色、脱臭工程が省略できる。
第１図は、高圧下における炭酸ガスの水に対する溶解度
を示す線図である。
を示す線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】クエン酸とイソクエン酸との混合物を圧力
容器内に封入し、温度30〜60℃に維持した後、炭酸ガス
で圧力73〜400kg/cm2に加圧し、これに抽出剤として水
含有炭酸ガスを流通し、圧力容器内を固気共存状態とし
て、該圧力に維持したまま該共存系より流体を排出する
ことによって残留固体と気体とをそれぞれ採取すること
を特徴とするクエン酸とイソクエン酸との分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053168A JP2571089B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | クエン酸とイソクエン酸との分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053168A JP2571089B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | クエン酸とイソクエン酸との分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0272138A JPH0272138A (ja) | 1990-03-12 |
| JP2571089B2 true JP2571089B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=12935328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63053168A Expired - Lifetime JP2571089B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | クエン酸とイソクエン酸との分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2571089B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-07 JP JP63053168A patent/JP2571089B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0272138A (ja) | 1990-03-12 |
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