JP4001861B2 - 水溶液からのギ酸の除去方法 - Google Patents
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Description
(a)ギ酸 3〜6質量%、
(b)シクロヘキサノール 0.1〜2質量%、
(c)シクロヘキサノン 0.1〜2質量%、
(d)水 92〜96.8質量%
を含有し、この水溶液からギ酸を本発明により少なくとも部分的に除去する。
(i)シクロヘキサン−酸化において得られる生成物混合物の水性洗浄液での抽出、この際カルボン酸含有水溶液が得られる、
(ii)工程(i)で得られるカルボン酸含有水溶液の蒸留によるギ酸、シクロヘキサノンおよびシクロヘキサノール、並びにその他の有機性微量成分を含有する水溶液と、カルボン酸混合物とへの分離、この際カルボン酸混合物を常法で更に加工して、1,6−ヘキサンジオールにすることができる、
(iii)分解触媒としての第2、4、5、12および/または14族の金属の塩基性金属酸化物上でまたは酸化物担体または非酸化物担体上の第8〜11族の貴金属上でギ酸を分解することによる、工程(ii)で得られたギ酸、シクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液からの、少なくとも部分的なギ酸の除去、
(iv)工程(iii)で得られたシクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液のε−カプロラクタムへの更なる加工、または
工程(iii)で得られたシクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液の工程(i)中での洗浄液としての使用、
を用いて更に加工する方法でもある。
50ml−オートクレーブ中に、シクロヘキサン−酸化の生成物ガスを水で抽出することにより得られたカルボン酸含有水溶液を蒸留により脱水することにより得られたギ酸含有水溶液32.1gを装入する。このギ酸含有水溶液は次の組成を有する:
ギ酸 6質量%、
シクロヘキサノン 1質量%、
シクロヘキサノール 1質量%、
水 92質量%。
Claims (7)
- ギ酸、シクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液からギ酸を少なくとも部分的に除去する方法において、ギ酸を分解触媒としての第2、4、5、12および/または14族の金属の塩基性金属酸化物上でまたは酸化物担体上の第8〜11族の貴金属上で分解する、ギ酸の除去法。
- 分解触媒が酸化亜鉛および/または酸化カルシウムを含有する、請求項1記載の除去法。
- 分解を温度100〜400℃で実施する、請求項1または2記載の除去法。
- 分解を、固定して配置した分解触媒または懸濁した分解触媒上で連続的に実施する、請求項1から3までのいずれか1項記載の除去法。
- ギ酸、シクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液を、酸素または酸素含有ガスを用いるシクロヘキサン−酸化において得られる生成物ガス混合物を水性洗浄液で抽出し、そのように得られた水性カルボン酸溶液を蒸留することにより得る、請求項1から4までのいずれか1項記載の除去法。
- (a)ギ酸 3〜6質量%、
(b)シクロヘキサノール 0.1〜2質量%、
(c)シクロヘキサノン 0.1〜2質量%、
(d)水 92〜96.8質量%
を含有する水溶液からギ酸を除去する、請求項1から5までのいずれか1項記載の除去法。 - シクロヘキサン−酸化の反応生成物を更に加工する方法において、次の工程、
(i)シクロヘキサン−酸化において得られる生成物ガス混合物の水性洗浄液での抽出、この際カルボン酸含有水溶液が得られる、
(ii)工程(i)で得られるカルボン酸含有水溶液の蒸留によるギ酸、シクロヘキサノンおよびシクロヘキサノール、並びにその他の有機性微量成分を含有する水溶液と、カルボン酸混合物とへの分離、この際カルボン酸混合物を常法で更に加工して、1,6−ヘキサンジオールにすることができる、
(iii)分解触媒としての第2、4、5、12および/または14族の金属の塩基性金属酸化物上でまたは酸化物担体または非酸化物担体上の第8〜11族の貴金属上でギ酸を分解することによる、工程(ii)で得られたギ酸、シクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液からの、少なくとも部分的なギ酸の除去、
(iv)工程(iii)で得られたシクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液のε−カプロラクタムへの更なる加工、または
工程(iii)で得られたシクロヘキサノンおよびシクロヘキサノールを含有する水溶液の工程(i)中での洗浄液としての使用、
を用いる、シクロヘキサン−酸化の反応生成物の更なる加工法。
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