JP5454294B2 - 積層セラミックコンデンサの製造方法 - Google Patents
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一般式ABO3(AサイトはBaであって、Ba以外にSr,Ca,Mgからなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでいてもよく、また、BサイトはTiであって、Ti以外にZrおよびHfからなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでいてもよく、Oは酸素)で表されるペロブスカイト型化合物を主成分とする誘電体セラミック層を介して、
導電成分である卑金属粉末と、前記誘電体セラミック層を構成する前記ペロブスカイト型化合物と同じペロブスカイト型化合物を主成分とするセラミック粉末と、有機ビヒクルとを含む導電性ペーストを塗布、焼成することにより形成された内部電極が積層された構造を有する積層セラミックコンデンサの製造方法において、
前記内部電極の形成に用いられる前記導電性ペーストを構成する前記セラミック粉末として、
(a)前記誘電体セラミック層を構成する前記ペロブスカイト型化合物と同じペロブスカイト型化合物の粉末を、下記の式(1):
粉砕率X(%)=(粉砕後ペロブスカイト型化合物粉末の比表面積/粉砕前ペロブスカイト型化合物粉末の比表面積)×100 ……(1)
で表される粉砕率Xが、100<粉砕率X≦200となるように粉砕する第1粉砕工程と、
(b)第1粉砕工程で粉砕した前記ペロブスカイト型化合物粉末に、副成分粉末を混合して、前記副成分粉末を含む混合粉末とする混合工程と、
(c)前記混合工程で得た混合粉末を、下記の式(2):
粉砕率Y(%)=(粉砕後混合粉末の比表面積/粉砕前混合粉末の比表面積)×100 ……(2)
で表される粉砕率Yが、250≦粉砕率Y≦700となるように粉砕する第2粉砕工程と
を経て調製されたセラミック粉末を用いること
を特徴としている。
前記(b)の工程でペロブスカイト型化合物粉末に混合される副成分粉末が、
(イ)下記のC,D,Rで表される成分を含み、かつ、
C:Si、LiおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種、
D:Mg、Mn、V、FeおよびCrからなる群より選ばれる少なくとも1種、
R:La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,LuおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種
(ロ)前記C,D,Rで表される成分の前記セラミック粉末に対する割合が、前記セラミック粉末100モル部に対して、
C:0.1〜5モル部
D:0.1〜2モル部
R:0.1〜6モル部
の割合であることが望ましい。
C:焼結時のガラス成分の軟化に伴う卑金属粒子間の濡れ性の向上
D:誘電体層への拡散による誘電体の価数安定化
R:誘電体層への拡散による誘電体の低抵抗成分の均一化
1)まず出発原料としてBaCO3,TiO2を用意した。そして、両者をBaTiO3の組成となるように秤量した後、ボールミルにより混合した。そして、得られた混合粉末を1150℃で熱処理し、BaTiO3粉末(ペロブスカイト型化合物粉末)を得た。なお、このBaTiO3粉末は、固相合成法により合成され、所望の粒径を得ることができる温度で熱処理したものである。
このBaTiO3粉末の平均粒径は0.15μm、BaとTiのモル比(Ba/Ti比)は1.0070であった。
なお、第1粉砕工程における粉砕率Xは、下記の式(1)により求めた。
粉砕率X(%)=(粉砕後ペロブスカイト型化合物粉末(BaTiO 3 粉末)の比表面積/粉砕前ペロブスカイト型化合物粉末(BaTiO 3 粉末)の比表面積)×100 ……(1)
100BaTiO3−1.5Dy−3.0Si−0.5Mn
となるように混合する混合工程を実施した。
粉砕率Y(%)=(粉砕後混合粉末の比表面積/粉砕前混合粉末の比表面積)×100 ……(2)
なお、上記粉砕率Xおよび粉砕率Yを求める際に必要となる比表面積(SSA)は、BET法によって求めた。
また、副成分を添加した後のペロブスカイト型化合物(ABO3)の、AサイトとBサイトのmol比(A/B比)の好ましい範囲は、0.980〜1.020である。
平均粒径0.4μmのNi粉末45gと、上述の(A)の工程で作製したセラミック粉末5gとを、エチルセルロースをテルピネオールに溶解させた有機ビヒクル50g中に、3本ロールミルを使用して分散させることにより、内部電極形成用の導電性ペースト(Niペースト)を作製した。
上記(A)の「導電性ペーストに添加するセラミック粉末の調製」における第1粉砕工程に供したBaTiO3粉末(粉砕前のBaTiO3粉末)と同じBaTiO3粉末を用意した。
そして、このBaTiO3粉末に対し、Dy2O3、SiO2、MnOをmol%換算で、100BaTiO3−1.5Dy−3.0Si−0.5Mnとなるように混合し、誘電体セラミック層用のセラミック原料を得た。このセラミック原料は、上記 (B)の工程で、共材として作製したセラミック粉末と同じ組成のものである。
また、有効誘電体セラミック層の総数は10であり、一層当たりの内部電極の対向面積は1.6mm2であった。
上述のようにして作製した積層セラミックコンデンサについて、内部電極のカバレッジを調べた。
内部電極のカバレッジは、積層セラミックコンデンサを内部電極に沿って剥離し、露出した内部電極を倍率500倍の顕微鏡で観察するとともに、倍率500倍の顕微鏡写真に撮り、画像解析処理を行うことによって、内部電極に形成されている貫通孔(内部電極に覆われていない領域)の面積と内部電極(前記貫通孔も含めて内部電極が配設されている領域全体)の面積との関係を定量化し、平均値を求めたものである(試料数100)。
上述のようにして求めた内部電極のカバレッジの値を表1に併せて示す。
第1粉砕工程の粉砕率X:100<粉砕率X≦200、および、
第2粉砕工程で粉砕率Y:250≦粉砕率Y≦700
の要件の少なくとも一方を満たさない試料番号1〜8の試料(比較例の試料)の場合、内部電極のカバレッジが58%(試料番号7)〜76%(試料番号3)と低いことが確認された。
第1粉砕工程の粉砕率X:100<粉砕率X≦200、および
第2粉砕工程での粉砕率Y:250≦粉砕率Y≦700
の要件の両方を満たす、本発明の実施例にかかる試料番号9〜12の試料の場合、内部電極のカバレッジが80%を超えることが確認された。
そして、この導電性ペーストを用いて形成された内部電極を備えた積層セラミックコンデンサを作製した。
以下に説明する。
1)まず出発原料としてBaCO3,CaCO3,SrCO3,MgCO3,TiO2を準備して、規定のペロブスカイト型化合物組成になるように秤量した後、ボールミルにより混合し、1150℃で熱処理し、ペロブスカイト型化合物粉末を得た。平均粒径は0.20μm、AサイトとBサイトのmol比(A/B比)は1.0060であった。
100ABO3−2.0R−1.2C−0.5D
の組成となるように混合する混合工程を実施した。
上記(A)の工程で作製したセラミック粉末を共材とし、実施例1と同じ方法で内部電極形成用の導電性ペースト(Niペースト)を作製した。
誘電体セラミック層を形成するためのセラミック原料として、上記(A)の工程で作製したセラミック粉末(共材)と同じ組成のセラミック原料であって、上記(A)の工程における第1粉砕工程および第2粉砕工程を経ていないセラミック原料を用い、上記実施例1の場合と同じプロセスおよび条件で積層セラミックコンデンサを作製した。
そして、得られた積層セラミックコンデンサについて、実施例1の場合と同じ方法で内部電極のカバレッジを調べた。
高温負荷寿命試験は100個の試料について行い、1000時間および2000時間を経過するまでに、絶縁抵抗値が200kΩ以下になった試料を不良と判定した。
特性の測定結果を表2A,表2Bに示す。
そして、この導電性ペーストを用いて形成された内部電極を備えた積層セラミックコンデンサを作製した。
以下に説明する。
1)まず出発原料としてBaCO3,TiO2を用意した。そして、両者をBaTiO3の組成となるように秤量した後、ボールミルにより混合した。そして、得られた混合粉末を1150℃で熱処理し、BaTiO3粉末(ペロブスカイト型化合物粉末)を得た。なお、このBaTiO3粉末は、固相合成法により合成され、所望の粒径が得られる温度で熱処理されたものである。
このBaTiO3粉末の平均粒径は0.13μm、BaとTiのモル比(Ba/Ti比)は1.0080であった。
上記(A)で作製したセラミック粉末を共材とし、実施例1と同じ方法で内部電極形成用の導電性ペースト(Niペースト)を作製した。
誘電体セラミック層を形成するためのセラミック原料として、上記(A)の「導電性ペーストに添加するセラミック粉末(共材)の調製」の工程で作製した共材と同じ組成のセラミック原料であって、上記(A)の工程における第1粉砕工程および第2粉砕工程を経ていないセラミック原料を用い、上記実施例1の場合と同じプロセス、条件で積層セラミックコンデンサを作製した。
そして、得られた積層セラミックコンデンサについて、実施例1の場合と同じ方法で内部電極のカバレッジを調べた。
高温負荷寿命試験は100個の試料について試験を行い、1000時間および2000時間を経過するまでに、絶縁抵抗値が200kΩ以下になった試料を不良と判定した。
特性の測定結果を表3に示す。
11 セラミック層(誘電体セラミック層)
12 内部電極
13a,13b 外部電極
Claims (2)
- 一般式ABO3(AサイトはBaであって、Ba以外にSr,Ca,Mgからなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでいてもよく、また、BサイトはTiであって、Ti以外にZrおよびHfからなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでいてもよく、Oは酸素)で表されるペロブスカイト型化合物を主成分とする誘電体セラミック層を介して、
導電成分である卑金属粉末と、前記誘電体セラミック層を構成する前記ペロブスカイト型化合物と同じペロブスカイト型化合物を主成分とするセラミック粉末と、有機ビヒクルとを含む導電性ペーストを塗布、焼成することにより形成された内部電極が積層された構造を有する積層セラミックコンデンサの製造方法において、
前記内部電極の形成に用いられる前記導電性ペーストを構成する前記セラミック粉末として、
(a)前記誘電体セラミック層を構成する前記ペロブスカイト型化合物と同じペロブスカイト型化合物の粉末を、下記の式(1):
粉砕率X(%)=(粉砕後ペロブスカイト型化合物粉末の比表面積/粉砕前ペロブスカイト型化合物粉末の比表面積)×100 ……(1)
で表される粉砕率Xが、100<粉砕率X≦200となるように粉砕する第1粉砕工程と、
(b)第1粉砕工程で粉砕した前記ペロブスカイト型化合物粉末に、副成分粉末を混合して、前記副成分粉末を含む混合粉末とする混合工程と、
(c)前記混合工程で得た混合粉末を、下記の式(2):
粉砕率Y(%)=(粉砕後混合粉末の比表面積/粉砕前混合粉末の比表面積)×100 ……(2)
で表される粉砕率Yが、250≦粉砕率Y≦700となるように粉砕する第2粉砕工程と
を経て調製されたセラミック粉末を用いること
を特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法。 - 前記(b)の工程でペロブスカイト型化合物粉末に混合される副成分粉末が、
(イ)下記のC,D,Rで表される成分を含み、かつ、
C:Si、LiおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種、
D:Mg、Mn、V、FeおよびCrからなる群より選ばれる少なくとも1種、
R:La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,LuおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種
(ロ)前記C,D,Rで表される成分の前記セラミック粉末に対する割合が、前記セラミック粉末100モル部に対して、
C:0.1〜5モル部
D:0.1〜2モル部
R:0.1〜6モル部
の割合であること
を特徴とする請求項1記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
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