JP5445670B2 - 耐酸化コーティング層の形成方法 - Google Patents
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Description
さらに、近年においては、上記部材の表層に耐酸化コーティング層を形成することにより、部材の耐酸化特性を向上させる技術が一般的に用いられている。
部材の表層におけるアルミニウムを富化させる具体的な方法としては、部材の表層にアルミニウムを拡散させる方法、アルミニウムを多く含んだ合金を溶射する方法、スパッタリングを用いてアルミニウムを多く含んだ合金の被膜を形成する方法、又は、溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理等が用いられている。
アルミニウムを多く含んだ合金を溶射する方法によれば、アルミニウムを多く含んだ合金を部材の表面に対して溶射して上記アルミニウムを多く含んだ合金を部材の表面に付着させることによって、アルミニウムが富化された耐酸化層が形成される。
スパッタリングを用いてアルミニウムを多く含んだ合金の被膜を形成する方法によれば、アルミニウムを多く含んだ合金からなるターゲットを用いてアルミニウムを多く含んだ合金を部材の表面に物理蒸着させることによって、アルミニウムが富化された耐酸化層が形成される。
溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理によれば、溶融したアルミニウムに部材を浸漬して、アルミニウムが富化された耐酸化層が形成される。
この場合には、めっき処理工程において、溶媒内でアルミニウムが部材の表面にめっきされ、その後熱処理を行うことで部材の表層に耐酸化コーティング層が形成される。
この場合には、部材の表層に、ニッケルアルミニウム又は優れた耐酸化コーティング層であるβ−NiAlが形成される。
この場合には、部材の表層にチタンアルミニウムが形成される。
この場合には、めっき処理工程における処理温度を、従来の溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理における処理温度よりも数百度低くすることができる。そのため、高温槽を用いることなくめっき層を形成することができる。
また、取り扱いが難しい気相の塩化物やフッ化物を用いる必要がない。また、高温の気相反応を制御するための大量の副資材や、大規模な装置を必要としない。
また、部材が複雑な形状を有する場合であっても、成膜中に部材の姿勢を複雑に変化させる必要がなく、部材の表面全体に均一かつ薄い耐酸化コーティングを形成することができる。
本実施形態におけるタービン翼Aは、耐熱材料であるニッケル基合金(金属材料)によって形成されている。なお、タービン翼Aが、ニッケル、ニッケル基合金、チタンあるいはチタン基合金を含む金属材料によって形成されていてもよい。
図2に示すように、本実施形態の耐酸化コーティング層の形成方法は、めっき処理工程S1と、熱処理工程S2とを有している。なお、めっき処理工程S1の前に、耐酸化コーティング層が形成される部材に対して表面処理を行ってもよい。表面処理としては、研磨、粗面化処理(例えばブラスト加工)及び酸化膜除去処理(例えばアノード溶解)等が挙げられ、これらの処理のうち複数を組み合わせてもよい。
図3は、電析装置1の概略構成図である。
図3に示すように、電析装置1は、ホットスタラー2と、電析槽3と、電解液4と、対極5と、参照極6と、温度センサ7と、ラバーヒータ8と、サーモスタット9と、ポテンショガルバノスタット10と、制御装置11とを備えている。
また、本実施形態において、対極5及び参照極6がアルミニウムによって形成されている。対極5、参照極6及び作用極としてのタービン翼Aが電解液4に浸漬されている。
ラバーヒータ8は、電析槽3を外側から覆うと共に、電析槽3を加温する。サーモスタット9は、温度センサ7の計測結果に基づいてラバーヒータ8の温度を一定に調節する。
なお、電解液4は、温度センサ7、ラバーヒータ8及びサーモスタット9によって、ジメチルスルホンの融点付近の温度である110℃程度に加温される。
制御装置11は、例えば、パーソナルコンピュータによって構成される。制御装置11は、作業者からの指令を入力可能であり、この指令に基づいた信号をポテンショガルバノスタット10に出力する。
なお、対極5、参照極6及びタービン翼Aへ印加する電流の電流密度は30〜120mA/cm2が好ましく、電解液4の温度は90〜150℃が好ましい。
また、電析装置1は、大気中においてめっき処理を行うことができる。さらに、アルゴンガス雰囲気でめっき処理することもできる。
また、電析装置1を用いることによって、電解液4にタービン翼Aを浸漬させてアルミニウムをタービン翼Aに付着させるため、スパッタリングや溶射を用いて被膜を形成する場合のようにタービン翼Aの姿勢を変化させる必要がなく、タービン翼Aの表面全体に均一かつ薄いめっき層を形成することができる。
また、融点が109℃のジメチルスルホンを用いるため、電析装置1によれば、めっき処理時の温度を従来のめっき処理(溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理)よりも低くすることができる。そのため、めっき処理用の高温槽を必要とせず、設備を小規模にすることができる。
熱処理工程S2においては、めっき処理工程S1においてめっきが施されたタービン翼Aを熱処理することによって、タービン翼Aの表面に付着したアルミニウムをタービン翼Aの表層に拡散浸透させる。
この熱処理工程S2では、例えば、内部が空気で充たされたチャンバ内において、タービン翼Aを700℃以上(好ましくは1000℃以上)の温度で、1〜2時間程度熱処理する。なお、この時間よりも長く熱処理を行ってもよい。また、チャンバ内が、真空、水素雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気(例えばアルゴン雰囲気)であってもよい。この結果、タービン翼Aの表層にアルミニウムが拡散浸透され、この表層にアルミニウムを含む耐酸化コーティング層が形成される。また、熱処理工程S2には連続炉が使用できるため、工程を連続的に行うことができる。
第1の実験例を、図4A〜図11を参照して説明する。図4A〜図11は、熱処理工程S2における温度と時間とを変化させて取得した実験データを示す。
なお、本実験においては、タービン翼Aの代わりに、電析装置1でアルミニウムのめっき処理が施された厚さ0.5mmのニッケル板(純ニッケル板)を用いて実験を行った。電析装置1における電解液4の温度は110℃、電流密度は80mA/cm2とし、アルゴンガス雰囲気においてめっき処理を行った。
図4A、図5A、図6A、図7A及び図8〜図11は、熱処理工程S2後のニッケル板の表層を、X線回折装置を用いて計測したX線回折データを示している。これらの図における縦軸はX線の強度(Intensity)であり、横軸はX線の入射方向と回析方向との角度差(2θ)である。なお、縦軸の単位はなく、横軸の単位は角度(°)である。また、図4B、図5B、図6B及び図7Bは、熱処理工程S2後のニッケル板の表層の顕微鏡写真である。
Al3Ni2相は、β−NiAl相よりも脆いため、熱処理工程S2における温度は、1000℃以上が好ましい。
第2の実験例を、図12A〜図14Bを参照して説明する。図12A〜図14Bは、実験例1における条件とは異なる条件で取得した実験データを示す。図12A、図13A及び図14Aは、X線回折装置を用いて実験材の表層を計測したX線回折データを示している。縦軸はX線の強度(Intensity)であり、横軸はX線の入射方向と回析方向との角度差(2θ)である。なお、縦軸の単位はなく、横軸の単位は角度(°)である。また、図12B、図13B及び図14Bは、実験材の表層の顕微鏡写真である。
なお、本実験例におけるめっき処理(めっき処理工程S1)の条件は、実験例1と同様である。また、上記Rene142は、重量%において、クロム(Cr)が6.8%、コバルト(Co)が12.0%、モリブデン(Mo)が1.5%、タングステン(W)が4.9%、アルミニウム(Al)が6.2%、タンタル(Ta)が6.4%、レニウム(Re)が2.8%、ハフニウム(Hf)が1.5%、炭素(C)が0.12%、ホウ素(B)が0.015%、ジルコニウム(Zr)が0.02%、残部がニッケル(Ni)であるニッケル基合金である。
すなわち、めっき処理工程S1の後に、熱処理工程S2を行うことによって、ニッケル板(あるいはニッケル基合金)の表層に耐酸化コーティング層が形成されることが確認できた。
第3の実験例を、図15〜図20Cを参照して説明する。
実験材として、実験例2で使用したRene142を用いた。実験材にブラスト処理(表面粗面化処理)を施した後に、実験材に対して、めっき処理工程S1と、熱処理工程S2とを順次行った。めっき処理工程S1では、実験材の表面に厚さ約30μmのアルミニウムめっき層を形成した。熱処理工程S2では、真空雰囲気(約10−2Pa)において熱処理を行った。
熱処理工程S2においては、図15に示す昇温条件に基づいて、所定の処理温度まで実験材を加熱した。すなわち、実験材が室温から600℃に達するまでは15℃/minの昇温速度となるように、実験材が600℃から[処理温度−10℃]に達するまでは10℃/minの昇温速度となるように、実験材が[処理温度−10℃]から処理温度に達するまでは0.5℃/minの昇温速度となるように、実験材を加熱した。
図16B、図17B、図18B及び図19Bは、熱処理工程S2後の、実験材の表層の顕微鏡写真である。なお、図16C、図17C及び図19Cは、図16B、図17B及び図19Bのそれぞれの拡大写真である。
図16D及び図19Dは、熱処理工程S2後の実験材を酸素雰囲気に配置し、1121℃で23時間加熱する酸化試験を実施した後の、実験材の表層の顕微鏡写真である。なお、図16E及び図19Eは、図16D及び図19Dのそれぞれの拡大写真である。
なお、図18Bに示すように、実験材を1000℃以上の温度で4.5時間加熱しても、実験材の耐酸化層にはひび等の不具合が発生していない。
図20Aは、熱処理工程S2において、640℃で10時間の熱処理を施した後に、さらに1080℃で4.5時間の熱処理を施した場合の実験データである。また、図20Aは、熱処理工程S2後の、実験材の表層の顕微鏡写真である。第1の比較例における実験材及びめっき層の材質、並びにめっき処理の条件は、実験例3における材質・条件と同一である
図20Aに示すように、第1の比較例における熱処理工程S2を施した実験材の表面には、多孔質層が形成された。この多孔質層が形成された原因としては、640℃での加熱時において表面のめっき層にボイド(気孔)が発生したことが考えられる。一方、実験例3では、実験材の表面に多孔質層は形成されていないことから、熱処理工程S2の処理温度までの昇温速度は速いほうが好ましいと考えられる。
図20Bは、実験例3の昇温条件とは異なる昇温条件を示す概略図である。図20Cは、図20Bに示す昇温条件に基づいて実験材を加熱し、処理温度を1080℃、時間を4.5時間とした熱処理工程S2を行った後の、実験材の表層の顕微鏡写真である。第2の比較例における実験材及びめっき層の材質、並びにめっき処理の条件は、実験例3における材質・条件と同一である。
第2の比較例においては、図20Bに示す昇温条件に基づいて、処理温度である1080℃まで実験材を加熱した。すなわち、実験材が室温から[処理温度−10℃(=1070℃)]に達するまでは5℃/minの昇温速度となるように、実験材が[処理温度−10℃]から処理温度に達するまでは0.5℃/minの昇温速度となるように、実験材を加熱した。
また、昇温の熱衝撃(特に加熱開始時)による実験材とめっき層との間の密着性低下を原因とした、めっきの剥離や浮き上がり等を防止するため、処理温度までの昇温速度は15℃/min以下であることが好ましい。さらに、実験材の温度が処理温度を超過すること(オーバーシュート)を防止するため、実験材が[処理温度−10℃]から処理温度に達するまでは、1℃/min以下の昇温速度で実験材を加熱することが好ましい。以上より、実験材が室温から600℃に達するまでは5℃/min以上15℃/min以下の昇温速度で、実験材が600℃から[処理温度−10℃]に達するまでは5℃/min以上の昇温速度で、実験材が[処理温度−10℃]から処理温度に達するまでは1℃/min以下の昇温速度で、実験材を加熱することが好ましい。
第4の実験例を、図21A〜図22Bを参照して説明する。
実験材として、純チタン板を用いた。実験材に対して、めっき処理工程S1と、熱処理工程S2とを順次行った。めっき処理工程S1で用いられた電解液4(図3参照)は、ジメチルスルホン((CH3)2SO2)と塩化アルミニウム(AlCl3)とトリメチルアミン塩酸塩((CH3)3NHCl)とが、10:2:0.1のモル比で混合された溶液である。めっき処理工程S1では、実験材の表面に厚さ約30μmのアルミニウムめっき層を形成した。熱処理工程S2では、アルゴン雰囲気(Ar)において熱処理を行った。
図21A及び図22Aは、X線回折装置を用いて実験材の表層を計測したX線回折データを示している。縦軸はX線の強度であり、横軸はX線の入射方向と回析方向との角度差(2θ)である。図21B及び図22Bは、実験材の表層の顕微鏡写真である。
すなわち、めっき処理工程S1の後に、熱処理工程S2を行うことによって、純チタン板の表層に耐酸化コーティング層が形成されることが確認できた。
第5の実験例を、図23A〜図25を参照して説明する。
実験材として、チタンアルミ板(TiAl)を用いた。実験材に対して、めっき処理工程S1と、熱処理工程S2とを順次行った。めっき処理工程S1の条件は、実験例4における条件と同一である。熱処理工程S2では、アルゴン雰囲気(Ar)において熱処理を行った。
図23Aは、X線回折装置を用いて実験材の表層を計測したX線回折データを示している。縦軸はX線の強度であり、横軸はX線の入射方向と回析方向との角度差(2θ)である。図23B、図24及び図25は、実験材の表層の顕微鏡写真である。なお、図24及び図25の紙面下側には、実験材の表層における組成の比率を併せて記載している。この組成の比率は、図24及び図25におけるA−A線上を、EPMA(電子線マイクロアナライザ)を用いて計測することにより得られた。
すなわち、めっき処理工程S1の後に、熱処理工程S2を行うことによって、チタンアルミ板の表層に耐酸化コーティング層が形成されることが確認できた。
第6の実験例を、図26A〜図28Bを参照して説明する。
実験材として、チタンアルミ板(TiAl)を用いた。実験材に対して、めっき処理工程S1と、熱処理工程S2とを順次行った。めっき処理工程S1の条件は、実験例4における条件と同一である。熱処理工程S2では、真空雰囲気において熱処理を行った。
図26A、図27A及び図28Aは、実験材の表層の電子顕微鏡写真である。図26B、図27B及び図28Bは、実験材の表層における組成の比率を示している。この組成の比率は、図26A、図27A及び図28AにおけるA−A線上を、EPMAを用いて計測することにより得られた。
すなわち、めっき処理工程S1の後に、熱処理工程S2を行うことによって、チタンアルミ板の表層に耐酸化コーティング層が形成されることが確認できた。
また、本実施形態の耐酸化コーティング層の形成方法によれば、融点が109℃のジメチルスルホンを用いることによって、めっき処理工程S1における処理温度を従来の溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理よりも低くすることができる。そのため、高温槽を用いることなく耐酸化コーティング層を形成することができ、設備の小規模化や低コスト化を図ることができる。
また、本実施形態の耐酸化コーティング層の形成方法によれば、取り扱いが難しい気相の塩化物やフッ化物を用いる必要がなく、処理工程における安全性が向上する。また、高温の気相反応を制御するための大量の副資材や、大規模な装置を必要としない。また、熱処理工程S2において、連続炉を使用することができるため、工程を連続的に行うことができる。
また、本実施形態の耐酸化コーティング層の形成方法によれば、めっき処理工程S1において電解液4にタービン翼Aを浸漬することによって、アルミニウムをタービン翼Aに付着させることができる。そのため、スパッタリングや溶射のように、被膜形成時にタービン翼Aの姿勢を変化させる必要がない。また、タービン翼Aが複雑な形状を有する場合であっても、タービン翼Aの表面全体に均一かつ薄い耐酸化コーティングを形成することができる。
また、本実施形態の耐酸化コーティング層の形成方法によれば、成膜速度を従来のスパッタリングを用いたアルミニウム合金の成膜速度よりも速くすることができ、短時間で耐酸化コーティング層を形成することができる。
しかしながら、本発明を金属材(例えば、チタン、コバルト、鉄)からなる部材に対して耐酸化コーティング層を形成する場合に適用してもよい。
例えば、本発明は、チタン、チタン基合金あるいはニッケルからなるタービン翼に対して耐酸化コーティング層を形成する場合や、チタン、チタン基合金、ニッケルあるいはニッケル基合金からなるジェットノズルに対して耐酸化コーティング層を形成する場合等に適用することが可能である。また、耐酸化コーティング層を形成する部材が、上記金属材(例えば、ニッケル、ニッケル基合金、チタン、チタン基合金)を一部含む材料であってもよい。
しかしながら、本発明の溶媒として、非水溶媒であるジエチルスルホン((C2H5)2SO2))やイオン液体(例えば、1−アリル−3−アルキルイミダゾリウム系イオン液体)等の他の溶媒を用いることも可能である。
ただし、融点が109℃で比較的低温での操業が可能であること、アルミニウム源となる腐食性AlCl3の蒸気圧が低くなること、めっき層が平滑に析出すること、安価であること、成膜速度が速いこと、爆発性の物質を用いないことを考慮すると、本発明の溶媒としてジメチルスルホンを用いることが好ましい。
S1 めっき処理工程
S2 熱処理工程
Claims (6)
- 金属材からなる部材の表層にアルミニウムを含む耐酸化コーティング層を形成する耐酸化コーティング層の形成方法であって、
溶媒内でアルミニウムを前記部材の表面にめっきするめっき処理工程と、
該めっき処理工程によって表面にめっきが施された前記部材を熱処理する熱処理工程と
を有し、
前記熱処理工程では、前記部材が室温から600℃に達するまでは5℃/min以上15℃/min以下の昇温速度で、前記部材が600℃から[処理温度−10℃]に達するまでは5℃/min以上の昇温速度で、前記部材が[処理温度−10℃]から処理温度に達するまでは1℃/min以下の昇温速度で、前記部材を加熱する耐酸化コーティング層の形成方法。 - 前記耐酸化コーティング層が形成される前記部材がニッケルあるいはニッケル基合金を含む請求項1に記載の耐酸化コーティング層の形成方法。
- 前記耐酸化コーティング層が形成される前記部材がチタンあるいはチタン基合金を含む請求項1に記載の耐酸化コーティング層の形成方法。
- 前記めっき処理工程は、前記溶媒としてジメチルスルホンを用いた電気めっき処理を含む請求項1に記載の耐酸化コーティング層の形成方法。
- 前記めっき処理工程は、前記溶媒としてジメチルスルホンを用いた電気めっき処理を含む請求項2に記載の耐酸化コーティング層の形成方法。
- 前記熱処理工程における前記熱処理の温度は、1000℃以上である請求項1〜5のいずれか一項に記載の耐酸化コーティング層の形成方法。
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