JP5861440B2 - PtおよびAl拡散Ni基基材ならびにその製造方法 - Google Patents
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Description
このようなNi基基材に関して、従来、いくつかの提案がなされている。
部材の表層におけるアルミニウムを富化させる具体的な方法としては、部材の表層にアルミニウムを拡散させる方法、アルミニウムを多く含んだ合金を溶射する方法、スパッタリングを用いてアルミニウムを多く含んだ合金の被膜を形成する方法、または、溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理等が用いられている。
アルミニウムを多く含んだ合金を溶射する方法によれば、アルミニウムを多く含んだ合金を部材の表面に対して溶射して上記アルミニウムを多く含んだ合金を部材の表面に付着させることによって、アルミニウムが富化された耐酸化層が形成される。
スパッタリングを用いてアルミニウムを多く含んだ合金の被膜を形成する方法によれば、アルミニウムを多く含んだ合金からなるターゲットを用いてアルミニウムを多く含んだ合金を部材の表面に物理蒸着させることによって、アルミニウムが富化された耐酸化層が形成される。
溶融塩あるいは溶融アルミニウムを用いためっき処理によれば、溶融したアルミニウムに部材を浸漬して、アルミニウムが富化された耐酸化層が形成される。
本発明は以下の(1)〜(11)である。
(1)Ni基基材の表面にPt被膜を形成し、Pt被膜付き基材を得る工程と、
前記Pt被膜に含まれるPtが前記Ni基基材の少なくとも表面に拡散する処理条件において前記Pt被膜付き基材を熱処理して、Pt拡散基材を得る工程と、
前記Pt拡散基材の表面にAl被膜を形成して、Al被膜付き基材を得る工程と、
前記Al被膜に含まれるAlが前記Pt拡散基材の少なくとも表面部に拡散する処理条件において前記Al被膜付き基材を熱処理して、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するPt・Al拡散Ni基基材を得る工程と
を備える、Pt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
(2)前記Pt被膜は、Ptの他に、さらにPdおよびRuからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、上記(1)に記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
(3)前記Ni基基材の表面に、厚さが3〜15μmの前記Pt被膜を形成し、Pt被膜付き基材を得る工程である、上記(1)または(2)に記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
(4)前記Pt拡散基材の表面に、厚さが10〜40μmの前記Al被膜を形成して、Al被膜付き基材を得る工程である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
(5)有機溶媒中にて電解アルミニウムめっき処理を施すことで、前記Pt拡散基材の表面にAl被膜を形成して、Al被膜付き基材を得る工程である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
(6)さらに、表面に熱遮蔽性を備えるセラミック被膜を形成する工程を備える、上記(1)〜(5)のいずれかに記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
(7)上記(1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法によって得られる、Pt・Al拡散Ni基基材。
(8)最表面から15〜50μmまでの部分における結晶構造が主としてβ−NiAl型であり、さらにその部分におけるAlの平均濃度が15〜35質量%である、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するPt・Al拡散Ni基基材。
(9)前記拡散層は、PtおよびAlの他に、さらにPdおよびRuからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、上記(8)に記載のPt・Al拡散Ni基基材。
(10)さらに、熱遮蔽性を備えるセラミック被膜を有する、上記(8)または(9)に記載のPt・Al拡散Ni基基材。
(11)上記(8)〜(10)のいずれかに記載のPt・Al拡散Ni基基材からなるタービン翼。
本発明は、Ni基基材の表面にPt被膜を形成し、Pt被膜付き基材を得る工程と、 前記Pt被膜に含まれるPtが前記Ni基基材の少なくとも表面に拡散する処理条件において前記Pt被膜付き基材を熱処理して、Pt拡散基材を得る工程と、前記Pt拡散基材の表面にAl被膜を形成して、Al被膜付き基材を得る工程と、前記Al被膜に含まれるAlが前記Pt拡散基材の少なくとも表面に拡散する処理条件において前記Al被膜付き基材を熱処理して、PtおよびAlが少なくとも表面に拡散したPt・Al拡散Ni基基材を得る工程とを備える、Pt・Al拡散Ni基基材の製造方法である。
このような製造方法を、以下では「本発明の製造方法」ともいう。
このようなPt・Al拡散Ni基基材を、以下では「本発明の基材」ともいう。
本発明の製造方法は、Ni基基材の表面にPt被膜を形成し、Pt被膜付き基材を得る工程を備える。
このような工程を以下では、Pt被膜形成工程ともいう。
Ni基単結晶合金は、Niをベースとし、AlあるいはTiを添加し、加えてCr、W、Taなどの高融点金属を添加した上で、所定の温度で溶体化処理を行い、さらに時効処理を行って得られるものであり、Niの母相(γ相)中にNi3Al型あるいはNi3Ti型の析出相(γ´相)が分散析出して強化された単結晶型の超合金である。
ここで溶体化処理としては、例えば1230〜1290℃から多段のステップにより1300〜1340℃まで昇温した後、1〜10時間保持する処理が挙げられる。
また、時効処理としては、例えば1000〜1150℃で3〜5時間保持する処理が挙げられる。
Pt被膜は、Ptの他に、さらにPdおよびRuからなる群から選ばれる少なくとも1つを含むことが好ましい。
Pt被膜の形成方法は特に限定されず、Ni基基材の表面にPt被膜を均一な厚さで形成できる方法で形成することが好ましい。具体的には、スパッタリング、蒸着、イオンプレーティングなどのPVD、熱、光、プラズマ等を利用したCVD、化成処理、無電解めっき、電解めっき、溶融めっき、陽極酸化、イオンビームスパッタリング、溶射などによってPt被膜をNi基基材の表面に形成することができる。これらの中でも電解めっきによってPt被膜を形成することが好ましい。Pt被膜を所望の厚さに調整しやすいからである。また、後述するように、Al被膜は電解めっきによって形成することが好ましいので、Pt被膜も同様にめっき処理法によって形成することで、設備を簡略化できるからである。
本発明の製造方法は、前記Pt被膜に含まれるPtが前記Ni基基材の少なくとも表面に拡散する処理条件において前記Pt被膜付き基材を熱処理して、Pt拡散基材を得る工程を備える。
このような工程を、以下ではPt拡散工程ともいう。
ここで熱処理は、PtをNi基材の内部へ拡散させることができる条件で行えばよい。例えば真空中または不活性ガス(H2、Arなど)中にて、好ましくは900〜1200℃、より好ましくは1000℃以上1100℃未満でPt被膜付き基材を熱処理する。
本発明の製造方法は、前記Pt拡散基材の表面にAl被膜を形成して、Al被膜付き基材を得る工程を備える。
このような工程を、以下ではAl被膜形成工程ともいう。
Al被膜の形成方法は特に限定されず、Pt拡散基材の表面にAl被膜を均一な厚さで形成できる方法で形成することが好ましい。具体的には、スパッタリング、蒸着、イオンプレーティングなどのPVD、熱、光、プラズマ等を利用したCVD、化成処理、無電解めっき、電解めっき、溶融めっき、陽極酸化、イオンビームスパッタリング、溶射などによってAl被膜をPt拡散基材の表面に形成することができる。これらの中でも電解めっきによってAl被膜を形成することが好ましい。Al被膜を所望の厚さに調整しやすいからである。また、Al被膜を均一な厚さとしやすいからである。さらに、前述したように、Pt被膜は電解めっき処理によって形成することが好ましいので、Al被膜も同様に電解めっき処理を施して形成することで、設備を簡略化できるからである。
具体的には、有機溶媒は、ジメチルスルホンを好ましく用いることができる。その他にも、either1−ethyl−3−methyl imidazolium chllride(EMIC)やn−butyl pyridinium chloride(BPC)を用いることができる。
また、アルミニウム塩は、無水塩化アルミニウムを好ましく用いることができる。その他にも、AlBr3などのハロゲン化物を用いることができる。
また、有機溶媒としてジメチルスルホンを使用する場合、アルミニウム塩の有機溶媒に対する混合比(アルミニウム塩/有機溶媒)は、モル比で、0.05〜3.0であることが好ましく、0.2〜0.8であることがより好ましく、0.4〜0.6であることがさらに好ましい。
また、浴温度は、60〜200℃が好ましく、90〜150℃がより好ましく、100〜120℃がより好ましく、110℃程度であることがさらに好ましい。
また、陰極電流密度は、10〜150mA/cm2が好ましく、20〜80mA/cm2がより好ましい。
また、電解アルミニウムめっき処理によってAl被膜を形成すると、Al被膜の厚さを所望値に制御し易いという点でも好ましい。
本発明の製造方法は、前記Al被膜に含まれるAlが前記Pt拡散基材の少なくとも表面部に拡散する処理条件において前記Al被膜付き基材を熱処理して、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するPt・Al拡散Ni基基材を得る工程を備える。
このような工程を、以下ではAl拡散工程ともいう。
ここで、表面部とは、最表面から15〜50μm程度の深さまで部分をいうものとする。
本発明の製造方法は、さらに、表面に熱遮蔽性を備えるセラミック被膜を形成する工程を備えることが好ましい。
このような工程を、以下ではセラミック被膜形成工程ともいう。
本発明の製造方法によって得られるPt・Al拡散Ni基基材の表面に、熱遮蔽性を備えるセラミック被膜を形成すると、その被膜は剥がれ難いことを本発明者は見出した。剥がれ難いため、このような被膜を備えるPt・Al拡散Ni基基材は、さらに熱遮蔽性が高くなることを、本発明者は見出した。
本発明の基材は、最表面から垂直深さで15〜50μmまでの部分における結晶構造が主としてβ−NiAl型であって(すなわち、その部分におけるβ−NiAl型の結晶の存在比率(断面における面積比率)が50%以上であって)、さらにその部分におけるAlの平均濃度が好ましくは15−35質量%、より好ましくは20−35質量%であるPt・Al拡散Ni基基材である。
このような本発明の基材は、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するものであり、従来のもの比較して、耐酸化性がより優れるので好ましい。
拡散層は、PtおよびAlの他に、さらにPdおよびRuからなる群から選ばれる少なくとも1つを含むことが好ましい。
ここで、β−NiAl型の結晶とは、NiAlにおけるNiやAlの少なくとも一部が他の原子と置換したものであり、主なものとしてNiの一部がPtを置換した(Ni、Pt)Alが挙げられる。
本発明の基材の表面に形成された熱遮蔽性を備えるセラミック被膜は、剥がれ難いことを本発明者は見出した。剥がれ難いため、このような被膜を備える本発明の基材は、さらに熱遮蔽性が高くなることを、本発明者は見出した。
Ptめっき液)を用いためっき浴を用意し、ここへ陽極としての白金板と、陰極としてのニッケル基単結晶超合金(CMSX−4〔Ni−9.6Co−6.4Cr−0.6Mo−6.4W−5.6Al−6.5Ta−0.1Hf−3.0Re〕、質量%)とを浸漬させた。
そして、Ptめっき液のpHをアンモニアを用いて13に調整し、Ptめっき液の温度を85℃に調整した後、陰極電流密度を0.5A/dm2に保持し、めっき液をマグネットスラーターで常に攪拌して、ニッケル基単結晶超合金をめっき処理した。そして、40分後に、厚さが7μmのPt被膜が付いたニッケル基単結晶超合金(Pt被膜付き基材)を得た。なお、Pt被膜の厚さは、Pt被膜形成前後の質量変化量からの算出、および光学顕微鏡を用いた断面観察(倍率:500倍)によって求めた。
ここでAlめっき液は、ジメチルスルホン酸と無水塩化アルミニウムとを5:2(モル比)で混合したものである。
そして、Alめっき液の温度を110℃に調整した後、陰極電流密度を40mA/cm2に保持し、めっき液をマグネットスターラーで常に攪拌して、Pt拡散基材に電解アルミニウムめっき処理を施した。そして、20分後に、厚さが15μmのAl被膜が付いたAl被膜付き基材を得た。なお、Al被膜の厚さは、Al被膜形成前後の質量変化量からの算出、および光学顕微鏡を用いた断面観察(倍率:500倍)によって求めた。
その結果、Ni基基材の表面に、Pt・Al拡散層が形成されていることを確認できた。
図1(b)に示すように、最表面から垂直深さが38μmまでの部分にAlの平均濃度は約23質量%であった。また、β−NiAl相中にPtが30〜40質量%含有されていることがわかり、Ni基基材の表面に、β(Ni、Pt)Al相が形成されていることを確認できた。
Claims (8)
- Ni基基材の表面にPt被膜を形成し、Pt被膜付き基材を得る工程と、
前記Pt被膜に含まれるPtが前記Ni基基材の少なくとも表面に拡散する処理条件において前記Pt被膜付き基材を熱処理して、Pt拡散基材を得る工程と、
有機溶媒中にて電解アルミニウムめっき処理を施すことで、前記Pt拡散基材の表面に厚さが10〜40μmのAl被膜を形成して、Al被膜付き基材を得る工程と、
前記Al被膜に含まれるAlが前記Pt拡散基材の少なくとも表面部に拡散する処理条件において前記Al被膜付き基材を熱処理して、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するPt・Al拡散Ni基基材を得る工程と
を備える、最表面から15〜50μmまでの部分における結晶構造が主としてβ−NiAl型であり、さらにその部分におけるAlの平均濃度が15〜35質量%であり、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するPt・Al拡散Ni基基材が得られる、Pt・Al拡散Ni基基材の製造方法。 - さらに、前記Pt被膜は、PdおよびRuからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1に記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
- 前記Ni基基材の表面に、厚さが3〜15μmの前記Pt被膜を形成し、Pt被膜付き基材を得る工程である、請求項1または2に記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
- さらに、表面に熱遮蔽性を備えるセラミック被膜を形成する工程を備える、請求項1〜3のいずれかに記載のPt・Al拡散Ni基基材の製造方法。
- 最表面から15〜50μmまでの部分における結晶構造が主としてβ−NiAl型であり、さらにその部分におけるAlの平均濃度が15〜35質量%である、PtおよびAlが拡散してなる拡散層を有するPt・Al拡散Ni基基材。
- さらに、前記拡散層は、PdおよびRuからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項5に記載のPt・Al拡散Ni基基材。
- さらに、熱遮蔽性を備えるセラミック被膜を有する、請求項5または6に記載のPt・Al拡散Ni基基材。
- 請求項5〜7のいずれかに記載のPt・Al拡散Ni基基材からなるタービン翼。
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