JP5417448B2 - 耐熱材及び耐熱セラミックス用の接着剤及びコーティング - Google Patents

耐熱材及び耐熱セラミックス用の接着剤及びコーティング Download PDF

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Description

本発明の分野
本発明は、カーボン材料、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び石英のような耐熱材及び耐熱セラミックス用の接着剤及びコーティングに関する。
技術背景
高温で使用される、カーボン材料、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び石英のような耐熱材及び耐熱セラミックスを接着させるための多数の接着剤が既知である。カーボン成分用の接着剤は、特許文献１より既知である。前記接着剤は、熱硬化性ポリシラザンポリマー（ｐｏｌｙｓｉｌａｚａｎｅ ｐｏｌｙｍｅｒ）、前記ポリマーの質量に基づき２０ないし５０質量％のＳｉＣであり得るセラミックス粉末、前記ポリマーの質量に基づき１０ないし４０質量％のＳｉ粉末及び前記ポリマーの質量に基づき５ないし１５質量％のカーボン粉末を含有している。
米国特許第５４７４８４９号明細書
しかしながら、この型の接着剤は、溶融シリコンとの接触が意図されるような炉、鋳型、坩堝又はそれらの小部品に使用されるカーボン材料、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び石英に対しては適するものではないことが見出されている。部品との接着に使用される接着剤は、前述のような炉、鋳型、坩堝又はそれらの小部品と接する溶融シリコンを汚染しないことが重要である。このことは、太陽電池の製造に用いられる高純度シリコンの処理に関して特に重要である。接着部分が溶融シリカによって湿潤しないことがさらに重要である。
発明の記載
本発明により、扱い易く、高温にて良好な強度を有し、溶融シリコンによっても湿潤されず、且つ、長期間保存され得る接着剤並びにコーティングが提供される。本接着剤及びコーティングはさらに、高温からの冷却中、つまり１０００℃未満への下降の間に、その強度が低下するという驚くべき効果を有している。かかる効果は特に、本接着剤が、溶融シリコンの方向性凝固に用いられる例えば窒化ケイ素、石英又はグラファイトのセパレートシートから作られた鋳型を一緒に接着するのに用いられる場合に、特に有益である。シリコンの冷却中に、固体相転移が生じ、このことが容量を増加させ、そして鋳型の失敗を引き起こす。本発明に従った接着剤を用いて接着されたセパレートシートから作られた鋳型の使用により、相転移が生じる温度にある本接着剤は低い強度を有し、そしてそれ故、鋳型が接着層中にひび割れを生じさせる一方で、それぞれのシートが損傷しない。該シートはそれ故、新たな鋳型を作成するのに再利用され得る。
本発明はこのように、カーボン材料、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び石英との接着用の熱硬化性接着剤又はコーティングであって、２５ないし５０質量％のシリコン粉末、５ないし２０質量％の炭化ケイ素粉末、２０ないし６０質量％のフェノール−ホルムアルデヒド樹脂又はポリフルフリルアルコール及び１０ないし３０質量％の有機溶媒からなる、前記接着剤又はコーティングに関する。
好ましい態様に従うと、有機溶媒は、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコールの中より選択される。好ましい有機溶媒は、モノエチレングリコールである。
溶媒は、接着剤又はコーティングを適した粘度とするのに十分な量が添加される。
好ましい態様に従うと、本接着剤又はコーティングは、３５ないし４５質量％のシリコン粉末、８ないし１８質量％の炭化ケイ素粉末、２５ないし３５質量％のホルムアルデヒド樹脂又はポリフルフリルアルコール及び１５ないし２５質量％の有機溶媒を含有する。
別の好ましい態様に従うと、本接着剤又はコーティングは、ホルムアルデヒド樹脂又はポリフルフリルアルコールの重合温度を低下させるための硬化剤を含有する。該硬化剤は、好ましくは、ヘキサミンであるが、リン酸アルミニウム、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸（ＰＴＳ）のような酸、尿素により中和されたＰＴＳ及びｐ−トルエンスルホン酸エチルエステル（ＰＴＳＥＥ）もまた用いられ得る。
本発明に従う接着剤又はコーティングは、室温にて液体状態であり、長期間保存され得る。
硬化剤を含有しない本接着剤又はコーティングを用いた場合、有機溶媒は１５０℃ないし２９０℃にて蒸発し、そしてホルムアルデヒド樹脂及びポリフルフリルアルコールの重合が２５０℃ないし４００℃の温度範囲で生じ、それによって固体構造が形成される。硬化剤が添加されると、重合プロセスはより低温で開始する。
さらなる加熱の間に、７００℃においては、ホルムアルデヒド樹脂又はポリフルフリルアルコールの残存物から成るカーボン構造が残留する。かかる温度範囲における接着剤の強度は、２０ＭＰａよりも高い。さらに温度が上昇することによって、接着剤中のカーボン構造とシリコン粉末との間で反応が生じ、そして１４１３℃よりも高い温度まで加熱し続けると、Ｓｉ粉末は溶融し、カーボンと反応してＳｉＣとなる。しかしながら、温度上昇がゆっくりである場合には、Ｓｉ粉末とカーボンとの間の反応は固体状態で生じる。
精錬用坩堝のためのカーボン蓋の接着用の接着剤を用いる場合、本発明に従う接着剤は、溶融シリコンとの接触に対して密封部を生じることを示した。シリコンの精錬のために用いられた後に精錬用坩堝を冷却する間に、接着剤の強度はなくなり、そして一緒に接着された部品は抵抗なく互い剥離し得る。本発明に従う接着剤は、こうして、接着された部品が高温に保持される限り、その強度を維持する。
溶融シリコンの固化のためにグラファイト鋳型におけるコーティングを使用する試験が示すところによれば、本コーティングが孔及びキャビティを充填し、且つ、グラファイト鋳型の壁へのシリコンの浸透に対して完全に密封する層を与える。
シリコンの冷却及びシリコンインゴットの除去後、コーティングの残りは埃様の粉末として払い落され得、鋳型が再度、本発明に従うコーティングにより被覆され得る。
本発明に従う接着剤はまた、鋳型が一緒に接着されるボトムシート及びサイドシートからなる際のシリコンの方向性凝固に用いる鋳型を接着するのに用いられ得る。本接着剤は、シートのキャビティ及び表面の粗さを密封し、こうしてシート表面の仕上げに対する必要性を低減させ得る。固化及び冷却後、接着剤は、上記したようにその強度が低下し、そしてシートはこうして新たな鋳型を作成するのに用いられ得る。接着されるシートは、予備焼結されたカーボンシート又はグラファイトシートのようなカーボン材料、窒化ケイ素シート又は石英シートから作成され得る。
図面の簡単な記載
図１は、本発明に従う接着剤を用いて接着されたグラファイト部品用接着剤の強度試験のための機構を示す。
発明の詳細な記載
実施例
図１は、本発明に従う接着剤を用いて接着されたグラファイト部品の強度試験のための機構を示す。本接着剤は、下記の組成を有している：３８質量％のシリコン粉末、１２質量％の炭化ケイ素粉末、２８質量％のホルムアルデヒド樹脂、１８質量％のモノエチレングリコール及び４質量％のヘキサミン。
図１においては、誘導炉内（図示せず）に置かれたグラファイト坩堝１が概略的に示されている。本発明に従う接着剤によって下部グラファイトシリンダー３に接着された直径２４ｍｍの上部グラファイトシリンダー２からなる３つのサンプルを製造した。シリンダー３は、グラファイトシリンダー２よりも大きな直径を有していた。３つの接着したサンプルを、坩堝１の蓋４の下側にねじ込んだ。坩堝内の温度を熱電対によって測定し、そして坩堝内の大気を、パイプ６を介したアルゴンの添加により不活性に保持した。サンプルの部品３に対して力を与えるために、蓋４を通してセラミック棒７を挿入した。セラミック棒７を２０ｋｇのおもりと繋いだ。
以下のプログラムに従い坩堝を加熱した：
２０ないし１０００℃：２０分
１０００ないし１６００℃：６０分
１６００℃での保持時間：６０分
１６００℃から１０００℃への冷却：６０分
その後、炉を止め、サンプルをゆっくりと室温まで冷却した。
種々の温度及び時間で、サンプル１ないし３に２０ｋｇの力で加重をかけた。結果を表１に示す。
Figure 0005417448
表１に示された結果は、加熱段階中に２０ｋｇの質量で加重を与えたサンプル１が、１６００℃まで良好な強度を有していたことを示した。
サンプル２には、１６００℃にて６０分間保持しておいた後に２０ｋｇの質量で加重を与えたが、かかる温度にて良好な強度を有していた。また、１３５０℃への冷却後も、サンプル２は良好な強度を示した。
サンプル３には、１６００℃にて６０分間保持した後、１３５０℃への冷却中、及び１０００℃へのさらなる冷却中に、２０ｋｇの質量で加重を与えた。結果は、接着剤の強度がこれら温度にてきわめて良好であったことを示した。室温へのさらなる冷却によって、サンプル３の部品３は、該サンプルの上部の部品２から離れて落下した。
これら実施例からの結果が示すところによれば、本発明に従う接着剤は、１６００℃までの加熱中にきわめて良好な強度を有し、そして１０００℃未満の温度への冷却中にその強度を維持する一方で、その後には強度が低下した。
１ グラファイト坩堝 ２ 上部グラファイトシリンダー ３ 下部グラファイトシリンダー ４ 蓋 ５ 熱電対 ６ アルゴン用パイプ ７ セラミック棒

Claims (5)

  1. 耐熱材又は耐熱セラミックスとの接着用の熱硬化性接着剤又はコーティングであって、前記接着剤又はコーティングは、３５ないし４５質量％のシリコン粉末、８ないし１８質量％の炭化ケイ素粉末、２５ないし３５質量％のフェノール−ホルムアルデヒド樹脂又はポリフルフリルアルコール及び１５ないし２５質量％の有機溶媒を含有することを特徴とする、前記熱硬化性接着剤又はコーティング。
  2. 前記有機溶媒は、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコールの中より選択されることを特徴とする、請求項１に記載の接着剤又はコーティング。
  3. 前記接着剤又はコーティングは、前記フェノール−ホルムアルデヒド樹脂又はポリフルフリルアルコールの重合温度を低下させるための硬化剤を含有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の接着剤又はコーティング。
  4. 前記硬化剤は、ヘキサミン、リン酸アルミニウム又は酸より選択されることを特徴とする、請求項３に記載の接着剤又はコーティング。
  5. 前記酸は、硫酸、尿素により中和したｐ−トルエンスルホン酸及びｐ−トルエンスルホン酸エチルエステルの中より選択されることを特徴とする、請求項４に記載の接着剤又はコーティング。
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