JP5405452B2 - 樹脂組成物及びそれを用いたシート - Google Patents
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Description
(i) B
(ii) B−A
(iii) B−A−B
(iv) (B−A)m−Z
(v) (B−A)n−Z−Ap
(1)Ni、Pt、Pd、Ru等の金属をカーボン、シリカ、アルミナ、ケイソウ土等に担持させた担持型不均一系水添触媒、
(2)Ni、Co、Fe、Cr等の有機酸塩又はアセチルアセトン塩等の遷移金属塩と有機アルミニウム等の還元剤とを用いる、いわゆるチーグラー型水添触媒、及び
(3)Ti、Ru、Rh、Zr等の有機金属化合物等のいわゆる有機金属錯体等の均一系水添触媒等。
<ビニル芳香族単位からなる重合体ブロックを2個有する共役ジエン単位とビニル芳香族単位を含む共重合体(A−1)の製造>
下記重合方法で製造した。
・反応条件等
反応器:内容積が10Lの撹拌装置及びジャケット付き槽型反応器を用いた。
反応温度:重合中は70℃を保持した。水添反応中は65℃を保持した。
水添触媒:窒素置換した水添触媒調整用反応容器に乾燥、精製したシクロヘキサン1リットルを仕込み、ビス(η5−シクロペンタジエニル)チタニウムジクロリド100ミリモルを添加した。充分に攪拌しながら、トリメチルアルミニウム200ミリモルを含むn−ヘキサン溶液を添加して、室温にて約3日間反応させたものを用いた。
(i)シクロヘキサン10質量部を反応器に仕込んで温度70℃に調整した。
(ii)1段目反応として、n−ブチルリチウム0.076質量部、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(以下TMEDA)をn−ブチルリチウム1モルに対して0.4モル添加した。
(iii)スチレン8質量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を約3分間かけて添加し、添加終了後30分間反応させた。
(iv)2段目反応として、1,3−ブタジエン48質量部とスチレン36質量部とを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を60分かけて一定速度で連続的に反応器に供給し、添加終了後30分間反応させた。
(v)3段目反応としてスチレン8質量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22質量%)を約3分間かけて添加し、添加終了後30分間反応させ、共重合体を得た。
(vi)得られた共重合体に、上記水添触媒をチタン量換算で、100質量ppm添加し、水素圧0.7MPa、温度65℃で水添反応を行った。
(vii)反応終了後にメタノールを添加し、次に安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを、共重合体に対して0.3質量%添加し、水添共重合体を得た。
重量平均分子量が7×104、分子量分布は1.1、水素添加率は99%であり、ビニル芳香族単位からなる重合体ブロックの含有量は20質量%、1,3−ブタジエン部のビニル結合含有量は35質量%であり、動的粘弾性測定によるtanδのピーク温度が−40℃に存在し、DSC測定による結晶化ピーク(降温速度―10℃/min)が4℃に観測される、スチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロックコポリマー(SEBS)を用いた。
(A−1)に記載の製造法に準じ、(i)〜(vii)記載の手順で得られた、ビニル芳香族単位からなる重合体ブロックを1つ有する水添共重合体である。
・反応手順
(i)、(ii)の手順は(A−1)と同じである。
(iii)の手順ではスチレン18質量部と変更した以外は(A−1)と同じである。
(iv)の手順では2段目反応として、1,3−ブタジエン33質量部とスチレン49質量部と変更した以外は(A−1)と同じである。
(v)の手順は(A−3)では無い。
(vi)、(vii)の手順は(A−1)と同じである。
該(A−3)の重量平均分子量は10×104、分子量分布は1.1、水素添加率は99%であった。また動的粘弾性測定の結果、tanδのピーク温度は10℃に存在した。また、DSC測定の結果、結晶化ピークは無かった。また、ビニル芳香族単位の含有量は67質量%、ビニル芳香族単位からなる重合体ブロックの含有量は18質量%、1,3−ブタジエン部のビニル結合含有量は17質量%であった。
出光興産(株)製 ダイアナプロセスオイル(商標)PW−380(パラフィン系プロセスオイル)
<(C)金属水酸化物(水酸化アルミニウム)(C−1)>
表1に平均粒径及びNa2O含有量を示した。比重2.4。
協和化学(株)製 キスマ5A(商標)粒子径0.86μm、比重2.4
<本願成分(C)の要件を欠く充填材(酸化アルミニウム)(C−3)>
マイクロン(株)製 AX35−125(商標) 粒子径 35μm、比重 3.8、比表面積 0.16m2/g
<アクリル変性PTFE>
三菱レイヨン製 メタブレン(商標)A−3800
<混練>
1)3L小容量加圧型ニーダー(株式会社モリヤマ製)を用いて、140℃で12分混練した。その後、プランジャー式ペレタイザを用いて造粒した。
<シート成形>
1)組成物を、3インチロール混練機を用い、150℃で混練し、シート状にした。さらに170℃で加熱したプレス成形にて、縦120mm×横220mm、0.5mm厚のプレス成形品シートを得た。
2)上記<混練>で得た樹脂組成物ペレットを用いて、Tダイスを装着した50mm単軸シート押出機(プラ技研製PG50−32V)により、シリンダーとTダイスの設定温度を150℃とし、ロール温度を80℃として幅400mm、厚み0.3mmのシートを作成した。ロールは3本ロールとし、Tダイスは下出しの設定とし、ロール表面は鏡面クロムめっき仕上げとした。Tダイスから押し出された溶融樹脂組成物は、第1ロールと第2ロールの間で圧延され、引き続いて第3ロールに引き出される。ここで、第1ロールと第2ロール間のシートの圧延は樹脂組成物中の気泡の脱揮と厚み制御のために行うものである。
<平均粒径>
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−910(堀場製作所(株)製)を用いて測定した。なお、分散媒中への試料の分散は、超音波を1分間照射した。
<Na2O含有量>
蛍光X線分光法により測定した。
<難燃性>
UL94規格に準拠して測定した。試験片は、長さ130mm、幅13mm、厚みは0.5mm、0.3mmとした。
<熱伝導率>
ASTM(American Society for Testing and Materials)D5470に準拠し、樹脂材料熱抵抗測定装置(日立製作所製)を用いて熱伝導率を定常法により測定した。測定温度30℃、試験片の厚みは0.5mmとした。
また、熱抵抗値[℃/W]の測定をそれぞれの厚みのシートで実施した。
<絶縁破壊強度>
JIS C2110に準拠して、23℃、油中、短時間法にて測定した。試験電極は、Φ25円柱/Φ25円柱であり、試験片の厚みは1.0mmとした。
<耐屈曲性>
180°の角度で3回折り曲げた後、屈曲部のクラック発生の有無を目視にて観察した。試験片の厚みは0.5mmとした。耐屈曲性については、「屈曲部のクラックなし〜微小」のものをA、「屈曲部にクラック多数発生」のものをB、「屈曲部が一部破断」のものをCと評価した
<成形安定性(1)>
組成物を、150℃に設定された単軸押出機(株式会社東洋精機製作所製、ラボプラストミル型式:50M、スクリュー型式:D2020)及び120mm幅Tダイ(株式会社東洋精機製作所製)を用い、Tダイのリップ厚みを1.0mmに調整し、シート成形を実施した。シート成形品の外観、発泡の有無を目視で確認し、成形安定性を評価した。成形安定性については、「発泡なし」のものをA、「発泡が少し発生した」ものをB、「発泡が多い」ものをCと評価した。ここで、発泡が多いものは、ロール圧延を施してもシート中に気泡が残りやすく、薄肉のシートとした場合にシートが切断しやすく、好ましくない。
<成形安定性(2)>
上記シート成形2)において、厚み0.3mmのシートの成形安定性を評価する。生産時のシートの切断については、シート引き取り速度を1.5m/分とした場合に、「100m以上切断せず、シート化できた場合」のものをA、「5m〜100m切断せず、シート化できた場合」のものをB、「5m以内で切断した場合」のものをCと評価した。また、ロールへの貼りつきについては、同様にシート引き取り速度を1.5m/分とした場合に、「貼りつきがあるが、シートが強いために同じ厚みのシートを連続してシート化できる」ものをA、「貼りつきがあるが、シートの強度が不足するため、ロールにしばしば巻きついてしまう場合」のものをB、「貼りつきがあり、かつシート強度が弱いために引き取れず、ロールに巻きついてしまう場合」のものをCと評価した。さらに、厚み変動については、呼び厚み0.3mmに対して、「±20%の変動範囲内である場合」のものをA、「±20%の変動範囲を超える場合」のものをB、「連続してシート化できないため、制御不能な場合」のものをCと評価した。
<シートの外観>
組成物をペレット化し、Tダイスを装着した50mm単軸シート押出機(プラ技研製PG50−32V)により、シリンダーとTダイスの設定温度を150℃とし、ロール温度を80℃として得たシートについて、表面平滑性と(B)成分(オイル成分)の滲み出しに関し、目視で観察して判定した。シート表面の平滑性については、旭化成ホームプロダクツ(株)製「サランラップ(商標)」を貼りつけた場合に、「シートとサランラップとが容易に密着し、剥がす場合に密着性がある場合」のものをA、「強くこすり付けると密着性がでる場合」のものをB、「全く密着性がない場合」のものをCと評価した。また、シート表面の(B)成分の滲み出しについては、「100℃オーブン中に24時間放置してもオイル成分がブリードしない場合」のものをA、「100℃オーブン中に24時間放置した場合にオイル成分のブリードが見られる場合」のものをB、「シート作成後、しばらくするとオイルブリードが発生する場合」のものをCと評価した。
<引っ張り特性>
JIS−K7161(ISO527−1)に準じて、引っ張り速度100mm/minで、23℃、50%RH環境下で降伏応力、破断応力(単位:MPa)及び破断伸び(単位:%)を測定した。試験片は、幅25mm、厚み0.5mm、チャック間距離30mmで測定した。
実施例1〜4及び比較例1〜3について、表1に示す配合(フィラー充填量は表中に記載。実施例1〜3と比較例1及び2は60体積%とした)で樹脂組成物ならびにシートを作製し、引っ張り特性、0.3mm厚みシートの連続成形性、シート表面の平滑性、シート表面へのオイル成分(成分(B))の滲み出し、シート面垂直方向の熱抵抗値(0.5mm及び0.3mm)、及びシートの難燃性を測定した。結果を表1に示す。また、実施例1、実施例2、比較例1について、引っ張り試験時のひずみと応力の関係を図1に示す。
実施例5〜17について、表2、表3に示す配合で組成物及び厚み0.3mmもしくは0.5mmのシートを作製し、難燃性、熱伝導率、絶縁破壊強度、耐屈曲性、成形安定性、引っ張り降伏応力を測定した。結果を表2および3に示す。なお、耐屈曲性については、「屈曲部のクラックなし〜微小」のものをA、「屈曲部にクラック多数発生」のものをB、「屈曲部が一部破断」のものをCと評価した。また、成形安定性については、「発泡なし」のものをA、「発泡が少し発生した」ものをB、「発泡が多い」ものをCと評価した。
が絶縁破壊強度向上に好ましいことが示唆される。実施例11〜17においては、いずれも連続的に厚み0.3mmのシートを成形することができた。
成分(A−1)を12質量%、成分(B−1)を8質量%、水酸化アルミニウム(平均粒子径10μm、Na2O含有量0.03質量%)80質量%からなる混合物を、トルエンに50質量%の固形分濃度で分散させ、ガラスクロス(旭化成エレクトロニクス(株)製 品番1037 IPC規格品)に含浸させ、120℃で乾燥させた後、真空プレス成形機で120℃(20kgf/cm2)の条件でPET離型フィルム(35μm厚)に挟んでプレス処理を行い、厚み100μmのシートを得た。得られたシートの熱抵抗値は2.5[℃/W]、絶縁破壊電圧(100μm厚みで測定)は2.3[kv]、難燃性はV−0(100μm厚み)であった。該シートは、フレキシブルで、強靭で、寸法安定性に優れ、取り扱い性(貼りなおし特性)に優れるシートであった。
実施例1で得た厚み0.3mmtのシートをLEDが装着された基板と基板を固定するアルミニウム製フレームの間隙に装着し、基板下の温度を測定したところ、シートを使用しない場合に較べて、基板下の温度(熱電対により直接測定した)で、10℃の温度低減効果が確認された。すなわち、実施例1のシートはLEDの連続使用温度を効果的に低減できることを示している。
Claims (5)
- (A)共役ジエン単位とビニル芳香族化合物単位を含む共重合体1〜20質量%、(B)ゴム用軟化剤1〜20質量%及び(C)金属水酸化物70〜95質量%を含み、
(A)共役ジエン単位とビニル芳香族化合物単位を含む共重合体がビニル芳香族化合物単位からなる重合体ブロックを複数個有し、
(C)金属水酸化物が水酸化アルミニウムであり、かつ、
(C)金属水酸化物中のNa 2 O濃度が0.2質量%以下である樹脂組成物をシート状に成形してなる、
ISO527−1に準拠して23℃において引っ張り速度100mm/minで測定されたシートの降伏応力が1.0MPa以上、破断伸びが30%以上である、シート。 - 厚みが0.8mm以下である、請求項1に記載のシート。
- ASTM D5470に準拠して定常法により測定されたシート面垂直方向の熱抵抗値が5℃/W以下である、請求項1又は2に記載のシート。
- ガラス繊維クロス及び/又は有機繊維クロスを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のシート。
- LED部品用である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシート。
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