JP5403730B2 - 低誘電性絶縁膜、プラズマディスプレイおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(式(1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
または、下記一般式(1−1)で表される芳香族珪素化合物(A−1)と、下記一般式(1−2)で表される芳香族珪素化合物(A−2)と、下記一般式(2−1)で表される有機珪素化合物(B−1)と、下記一般式(2−2)で表される有機珪素化合物(B−2)と、下記一般式(2−3)で表される有機珪素化合物(B−3)とを、〔(A−1)+(A−2)〕:〔(B−1)+(B−2)+(B−3)〕=70:30〜90:10(モル比)(但し、〔(A−1)+(A−2)+(B−1)+(B−2)+(B−3)〕の合計量に対し、〔(B−2)+(B−3)〕の合計量の割合は5モル%以下であり、(B−3)の割合は2モル%以下であり、かつ、(A−1)に対する(A−2)の割合は10モル%以下である)の割合で、かつ、重量平均分子量が10000以上となるように加水分解反応させて得られ、シラノール基を有する有機ポリシロキサンからなる熱硬化性樹脂、
(式(1−1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(1−2)中、R9は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R10〜R12は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−1)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−2)中、R13〜R16は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−3)中、R17〜R20は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
を、380℃〜560℃で加熱硬化させて得られることを特徴とするものである。
(式(1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
または、下記一般式(1−1)で表される芳香族珪素化合物(A−1)と、下記一般式(1−2)で表される芳香族珪素化合物(A−2)と、下記一般式(2−1)で表される有機珪素化合物(B−1)と、下記一般式(2−2)で表される有機珪素化合物(B−2)と、下記一般式(2−3)で表される有機珪素化合物(B−3)とを、〔(A−1)+(A−2)〕:〔(B−1)+(B−2)+(B−3)〕=70:30〜90:10(モル比)(但し、〔(A−1)+(A−2)+(B−1)+(B−2)+(B−3)〕の合計量に対し、〔(B−2)+(B−3)〕の合計量の割合は5モル%以下であり、(B−3)の割合は2モル%以下であり、かつ、(A−1)に対する(A−2)の割合は10モル%以下である)の割合で、かつ、重量平均分子量が10000以上となるように加水分解反応させて得られ、シラノール基を有する有機ポリシロキサンからなる熱硬化性樹脂、
(式(1−1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(1−2)中、R9は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R10〜R12は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−1)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−2)中、R13〜R16は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−3)中、R17〜R20は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
を、380℃〜560℃で加熱硬化させることを特徴とするものである。
本発明の第1の熱硬化性樹脂は、下記一般式(1)で表される芳香族珪素化合物(A)と下記一般式(2)で表される有機珪素化合物(B)とを、所定割合にて加水分解反応させて得られる有機ポリシロキサンからなるものである。
(式(1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(1−1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(1−2)中、R9は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R10〜R12は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−1)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−2)中、R13〜R16は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−3)中、R17〜R20は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
芳香族珪素化合物(A)としてのフェニルトリメトキシシラン301質量部、および、有機珪素化合物(B)としてのジメチルジエトキシシラン75質量部(両者のモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシラン289質量部、芳香族珪素化合物(A−2)としてのフェニルメチルジメトキシシラン11質量部((A−1)に対する(A−2)の割合=4モル%)、および、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン75質量部(A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシラン301質量部、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン62質量部、および、有機珪素化合物(B−2)としてのメチルトリエトキシシラン15質量部(A成分とB成分との合計量に対する(B−2)の割合=4モル%であり、A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシラン301質量部、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン62質量部、有機珪素化合物(B−2)としてのメチルトリエトキシシラン11質量部、および、有機珪素化合物(B−3)としてのテトラエトキシシラン4質量部(A成分とB成分との合計量に対する(B−2)と(B−3)との合計量の割合=4モル%であり、A成分とB成分との合計量に対する(B−3)の割合=1モル%であり、A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシランを289質量部、芳香族珪素化合物(A−2)としてのフェニルメチルジメトキシシラン11質量部((A−1)に対する(A−2)の割合=4モル%)、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン61質量部、有機珪素化合物(B−2)としてのメチルトリエトキシシラン10質量部、および、有機珪素化合物(B−3)としてのテトラエトキシシラン4質量部(A成分とB成分との合計量に対する(B−2)と(B−3)との合計量の割合=4モル%であり、A成分とB成分との合計量に対する(B−3)の割合=1モル%であり、A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A)としてのフェニルトリメトキシシラン200質量部、および、有機珪素化合物(B)としてのジメチルジエトキシシラン100質量部(両者のモル比は60:40)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A)としてのフェニルトリメトキシシラン305質量部、および、有機珪素化合物(B)としてのジメチルジエトキシシラン12質量部(両者のモル比は95:5)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシラン252質量部、芳香族珪素化合物(A−2)としてのフェニルメチルジメトキシシラン47質量部((A−1)に対する(A−2)の割合=20モル%)、および、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン75質量部(A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシラン301質量部、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン43質量部、および、有機珪素化合物(B−2)としてのメチルトリエトキシシラン36質量部(A成分とB成分との合計量に対する(B−2)の割合=10モル%であり、A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A−1)としてのフェニルトリメトキシシラン301質量部、有機珪素化合物(B−1)としてのジメチルジエトキシシラン61質量部、有機珪素化合物(B−2)としてのメチルトリエトキシシラン5質量部、および、有機珪素化合物(B−3)としてのテトラエトキシシラン13質量部(A成分とB成分との合計量に対する(B−2)と(B−3)の合計量の割合=4.5モル%であり、A成分とB成分との合計量に対する(B−3)の割合=3モル%であり、A成分とB成分とのモル比は75:25)に対し、トルエン270質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
芳香族珪素化合物(A)としてのフェニルトリメトキシシラン301質量部、および、有機珪素化合物(B)としてのジメチルジエトキシシラン75質量部(両者のモル比は75:25)に対し、トルエン700質量部を加えた。温度が10℃を超えないように攪拌しながら、この混合物中に0.5質量%水酸化ナトリウム水溶液140質量部を30分かけて滴下し、滴下終了後、10℃で3時間攪拌した後、50℃で3時間攪拌した。このとき反応液は乳白色化していた。その後、66℃以上である70℃に2時間保持して脱アルコール処理した後、75℃で10時間攪拌した。
それぞれ熱硬化性樹脂(1)〜(11)100質量部を1−メトキシ−2−プロパノールアセテート200質量部に溶解させて試験液を作製した。
株式会社ULVAC製の接触式表面形状測定装置Dektak−6Mを用いて、各試験片における溝構造の、ガラス面と絶縁膜との段差を加熱硬化前後で測定することにより、硬化の際の熱に対する形状安定性を評価した。断面形状に変化の無かったものを「○」、熱ダレ、湾曲等、断面形状の変化したものを「×」として、結果を下記の表1中に示す。
加熱硬化後の各試験片について目視にて観察し、絶縁膜中のクラックの有無を評価した。クラックの無いものを「○」、クラックの発生したものを「×」として、結果を下記の表1中に示す。
各試験片を光学顕微鏡(倍率100倍)にて観察し、絶縁膜中のボイドの有無を評価した。ボイドの無いものを「○」、ボイドの発生したものを「×」として、結果を下記の表1中に示す。
加熱硬化後の各試験片について目視にて観察し、絶縁膜の着色度合について評価した。無色透明であるものを「○」、着色または濁りの認められるものを「×」として、結果を下記の表1中に示す。
加熱硬化後の各試験片を、室温で30分間アセトン中に浸漬し、その前後の絶縁膜の膜厚変化率を、株式会社ULVAC製の接触式表面形状測定装置Dektak−6Mを用いて測定した。膜厚変化率が±5%未満であるものを「○」、膜厚変化率が±5%以上であるものを「×」として、結果を下記の表1中に示す。
上記熱硬化性樹脂(1)を用いた絶縁層を用いてプラズマディスプレイを作製したところ、低融点ガラスを絶縁層としたものに比べて、性能に劣るところがないばかりか軽量であり、優れたものであることが確認できた。
Claims (3)
- 下記一般式(1)で表される芳香族珪素化合物(A)と下記一般式(2)で表される有機珪素化合物(B)とを、(A):(B)=70:30〜90:10(モル比)の割合で、かつ、重量平均分子量が10000以上となるように加水分解反応させて得られ、シラノール基を有する有機ポリシロキサンからなる熱硬化性樹脂、
(式(1)中、R1〜R3は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R4は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2)中、R5〜R8は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
または、下記一般式(1−1)で表される芳香族珪素化合物(A−1)と、下記一般式(1−2)で表される芳香族珪素化合物(A−2)と、下記一般式(2−1)で表される有機珪素化合物(B−1)と、下記一般式(2−2)で表される有機珪素化合物(B−2)と、下記一般式(2−3)で表される有機珪素化合物(B−3)とを、〔(A−1)+(A−2)〕:〔(B−1)+(B−2)+(B−3)〕=70:30〜90:10(モル比)(但し、〔(A−1)+(A−2)+(B−1)+(B−2)+(B−3)〕の合計量に対し、〔(B−2)+(B−3)〕の合計量の割合は5モル%以下であり、(B−3)の割合は2モル%以下であり、かつ、(A−1)に対する(A−2)の割合は10モル%以下である)の割合で、かつ、重量平均分子量が10000以上となるように加水分解反応させて得られ、シラノール基を有する有機ポリシロキサンからなる熱硬化性樹脂、
(式(1−1)中、R 1 〜R 3 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R 4 は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(1−2)中、R 9 は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R 10 〜R 12 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−1)中、R 5 〜R 8 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−2)中、R 13 〜R 16 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−3)中、R 17 〜R 20 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
を、380℃〜560℃で加熱硬化させて得られることを特徴とする低誘電性絶縁膜。 - 請求項1記載の低誘電性絶縁膜を用いたことを特徴とするプラズマディスプレイ。
- 下記一般式(1)で表される芳香族珪素化合物(A)と下記一般式(2)で表される有機珪素化合物(B)とを、(A):(B)=70:30〜90:10(モル比)の割合で、かつ、重量平均分子量が10000以上となるように加水分解反応させて得られ、シラノール基を有する有機ポリシロキサンからなる熱硬化性樹脂、
(式(1)中、R 1 〜R 3 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R 4 は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2)中、R 5 〜R 8 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
または、下記一般式(1−1)で表される芳香族珪素化合物(A−1)と、下記一般式(1−2)で表される芳香族珪素化合物(A−2)と、下記一般式(2−1)で表される有機珪素化合物(B−1)と、下記一般式(2−2)で表される有機珪素化合物(B−2)と、下記一般式(2−3)で表される有機珪素化合物(B−3)とを、〔(A−1)+(A−2)〕:〔(B−1)+(B−2)+(B−3)〕=70:30〜90:10(モル比)(但し、〔(A−1)+(A−2)+(B−1)+(B−2)+(B−3)〕の合計量に対し、〔(B−2)+(B−3)〕の合計量の割合は5モル%以下であり、(B−3)の割合は2モル%以下であり、かつ、(A−1)に対する(A−2)の割合は10モル%以下である)の割合で、かつ、重量平均分子量が10000以上となるように加水分解反応させて得られ、シラノール基を有する有機ポリシロキサンからなる熱硬化性樹脂、
(式(1−1)中、R 1 〜R 3 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R 4 は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(1−2)中、R 9 は水素原子または直鎖若しくは分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R 10 〜R 12 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−1)中、R 5 〜R 8 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−2)中、R 13 〜R 16 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
(式(2−3)中、R 17 〜R 20 は同一でも異なっていてもよい、直鎖または分岐鎖の炭素原子数1〜4のアルキル基である)
を、380℃〜560℃で加熱硬化させることを特徴とする低誘電性絶縁膜の製造方法。
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