JP4662718B2 - 集積回路用途用の低金属多孔質シリカ誘電体 - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は、ナノポーラスシリカ誘電体フィルムの製造並びに、これらの改良フィルムを含む半導体デバイス及び集積回路に関する。本発明のナノポーラスフィルムは、ケイ素含有プレポリマーを使用して製造し、且つ金属イオンを含まない(metal-ion-free)オニウムまたは求核性触媒により、低いゲル温度で架橋できるプロセスによって製造する。
集積回路の将来的なサイズは0.51μm未満に縮小されるため、内部連絡RCディレイ、電力消費及びシグナルクロストークに関する問題は益々解決が困難になってきている。インターレベル誘電体(interlevel dielectric:ILD)及びインターメタル誘電体(intermetal dielectric:IMD)用途用の低誘電率材料の集積化がこれらの問題の解決に役立つと考えられている。低誘電率材料を集積回路に適用すべくこれまで試みられてきたが、集積回路の製造で使用するそのような材料の誘電特性及び機械的特性の両方の最適化及び製造方法のさらなる改善に関しては、当業界において長年にわたる需要が依然としてある。
本発明は、ナノポーラスシリカ誘電体フィルムの製造法であって、
(a)珪素含有プレポリマー、ポロゲン並びに、オニウム化合物及び求核性試薬からなる群から選択される金属イオンを含まない触媒を含む組成物を製造する;
(b)前記組成物で基板をコーティングしてフィルムを形成する;
(c)前記組成物を架橋させて、ゲル化フィルムを製造する、次いで;
(d)前記ポロゲンの実質的に全てを除去するのに効果的な温度及び時間、前記ゲル化フィルムを加熱する、各段階を含む前記方法を提供する。
本発明はさらに、オニウムイオンまたは求核性シリカをケイ素含有プレポリマーとポロゲンとに添加する段階を含む、多孔質シリカフィルムが形成する温度を下げる方法を提供する。
従って、約3以下の誘電率、すなわちk値を有するナノポーラスシリカ誘電体フィルムは、本発明の方法により製造することができる。通常、ナノポーラスシリカ誘電体フィルムなどのケイ素-ベースの誘電体フィルムは、オニウム化合物または求核性試薬であってもよい金属イオンを含まない触媒及びポロゲンとブレンドした、適当なケイ素含有プレポリマーを含む組成物から製造する。一種以上の追加の溶媒及び/または他の成分も配合することができる。この誘電体前駆体組成物を、フィルムを形成する当業界で公知の任意の方法により、集積回路(IC)などのたとえば半導体デバイスの製造のために、適当な基板に適用する。次いでこの組成物を、たとえば加熱によって架橋させて、ゲル化フィルムを形成する。次いで、このゲル化フィルムを高温で加熱して、実質的に全てのポロゲンを除去する。
Rは独立してアルキル、アリール、水素、アルキレン、アリーレン及び/またはこれらの組み合わせであり、
Lは独立して選択され且つ負に帯電した基であり、たとえばアルコキシ、カルボキシル、アミノ、アミド、ハライド、イソシアナト及び/またはこれらの組み合わせである}によって示される、化合物または化合物の任意の組み合わせが挙げられる。
場合により、式IIはアルコキシシランであり、ここでR基の少なくとも二つは独立してC1〜C4アルコキシ基であり、もしあれば残余は独立して、水素、アルキル、フェニル、ハロゲン、置換フェニルからなる群から選択される。本発明の目的に関しては、「アルコキシ」なる用語としては、加水分解によって室温付近の温度でシリコンから容易に開裂し得る任意の他の有機基が挙げられる。R基はエチレングリコキシまたはプロピレングリコキシなどであってもよいが、4つのR基全てがメトキシ、エトキシ、プロポキシまたはブトキシであるのが好ましい。最も好ましいアルコキシシラン類は、テトラエトキシシラン(TEOS)及びテトラメトキシシランが挙げられるが、他を排除するものではない。
(1)加熱段階の間のポロゲンの物理的蒸発;
(2)ポロゲンの揮発性のより高い分子フラグメントへの劣化;
(3)ポロゲンとSi含有成分との間の(単数または複数の)結合の破壊、及び続くフィルムからポロゲンの蒸発、の一つ若しくは組み合わせまたは態様1〜3の任意の組み合わせを受ける。ポロゲンは、ポロゲンの実質的な割合が除去される、たとえばポロゲンの少なくとも50重量%以上が除去されるまで加熱する。特に、特定の態様では、選択したポロゲン及びフィルム材料に依存して、ポロゲンの少なくとも約75重量%以上を除去する。
ポロゲンは全組成物中、約1〜約50重量パーセント以上の量で含まれるのが好ましい。より好ましくは、ポロゲンは、約2〜約20重量パーセントの範囲の量で組成物に存在する。
本発明の組成物は、接着促進剤、消泡剤、洗剤、難燃剤、顔料、可塑剤、安定剤、及び界面活性剤などの追加の成分も含むことができる。本組成物は、断熱、被包材料(encapsulant)、ポリマー及びセラミック複合材料用のマトリックス材料、軽量複合材料、防音材、腐食防止コーティング、セラミック粉末用バインダー、並びに難燃性コーティングなどの非マイクロエレクトロニクス用途で有用である。
誘電率:誘電率は、硬化層にアルミニウムの薄いフィルムをコーティングし、次いで1MHzでキャパシタンス-電圧測定を実施し、そして層の厚さをベースとしてk値を計算することにより決定した。
多孔質サンプルのN2等温線は、UHP(超高純度工業用ガス)N2を使用して、77゜Kで液体N2浴中のサンプル管に浸漬させたサンプルを使用し、Micromeretics ASAP2000自動等温N2吸収装置で実施した。
本発明を説明するために、以下に非限定的な実施例を供する。
本実施例は、高濃度ナトリウムを有するポロゲンを使用したナノポーラスシリカフィルムの製造について示す。前駆体は、100ml丸底フラスコ(マグネチックスターラーバーを含む)で、テトラアセトキシシラン10g、メチルトリアセトキシシラン10g、及び酢酸プロピレングリコールメチルエチル(PGMEA)17gを混合することにより製造した。これらの成分は、N2雰囲気(N2グローブバッグ)中で混合した。フラスコをN2環境にも接続して、溶液に周囲の水分が入らないようにした(標準温度及び圧力)。
本実施例は、低濃度のナトリウムを有するポロゲンを使用するナノポーラスシリカの製造について示す。
本実施例ではナトリウムカチオン(水酸化ナトリウム、エントリー3を参照されたい)または硫酸ナトリウム(エントリー4を参照されたい)を添加して低kを回復させた以外には、実施例2を繰り返す。水酸化ナトリウム(NaOH,23ppm)または硫酸ナトリウム(Na2SO4,40ppm)をイオン交換化PEOと前駆体マスターバッチに添加した。2400rpmまたは3500rpmでスピンコーティングすることにより、フィルムをウエハ上に蒸着させた。スピンコーティング後、フィルムを、温度80℃、175℃及び300℃の温度で3つのホットプレートで、それぞれ1分間加熱する。ベーキング後、フィルムを流動窒素下、425℃で1時間硬化させる。硬化後のk及びR.I.の結果を以下の表に列記する。
本実施例では、テトラオルガノアンモニウム(TMAA)(エントリー5、6及び7)、TMAH(エントリー8)またはTBAA(エントリー9)イオンを添加して低kを回復させた以外には、実施例2を繰り返す。種々の量のTMAAをイオン交換化PEOと前駆体マスターバッチとに添加した。場合によっては、少量のメチルトリアセトキシシラン(MTAS,1%,エントリー6を参照されたい)を溶液に添加し、in-situ表面変性剤として機能させて、表面をやや親水性とした。2400rpmまたは3500rpmでスピンコーティングすることにより、ウエハ上にフィルムを蒸着させた。スピンコーティング後、このフィルムを温度80℃、175℃及び300℃の温度で3つのホットプレートで、それぞれ1分間加熱した。ベーキング後、フィルムを流動窒素下、425℃で1時間硬化させる。エントリー5及び6に関しては、平均孔径は2.5nmであった、硬化後のk及びR.I.の結果を以下の表に列記する。アンモニウムイオンの濃度が溶液約65×10-9モル/グラムより高いと、k値は2.5未満であり、これはTMAA約3ppmに相当することが示される。
本実施例は、低濃度のナトリウムのポロゲンと市販のメチルシロキサンポリマー(Honeywell ACCUGLASS:登録商標、SPIN-ON GLASS 512B)からのナノポーラスシリカフィルムの製造について示す。
本実施例ではテトラオルガノアンモニウム(TMAA;エントリー11)イオンを添加して低kを回復させる以外には、実施例5を繰り返した。TMAA(10ppm)をイオン交換化PEO(3.64g)、ブタノール(13g)及びACCUGLASS(登録商標)SPIN-ON GLASS 512B(25g)に添加する。2000rpmでスピンコーティングすることによりウエハ上にフィルムを蒸着させた。スピンコーティング後、フィルムを温度125℃、200℃及び350℃の三つのホットプレートで加熱した。ベーキング後、フィルムを流動窒素下、425℃で1時間硬化させた。硬化後のk及びR.I.の結果を以下の表に列記する。製造した硬化フィルムの多孔率は約40%である。平均孔径は2.5nmであった。
以下の実施例(表IIのエントリー1)は、TMAAの非存在下で、300℃で縮合(シラノール基の架橋としても公知)反応を弱めたことを示す。説明のために、ポロゲンは添加しない。前駆体は、100ml丸底フラスコ(マグネチックスターラーバーを含む)で、テトラアセトキシシラン10g、メチルトリアセトキシシラン10g、及び酢酸プロピレングリコールメチルエチル(PGMEA)17gを混合することにより製造した。これらの成分は、N2雰囲気(N2グローブバッグ)中で混合した。フラスコをN2環境にも接続して、溶液に周囲の水分が入らないようにした(標準温度及び圧力)。反応混合物を80℃に加熱してから、水1.5gをフラスコに添加した。水の添加が完了した後、反応混合物を周囲温度に放冷し、得られた溶液を0.2ミクロンフィルターで濾過し、次段階用の前駆体溶液マスターバッチを製造した。次いでこの溶液を、それぞれスピンチャック上で一連の8インチのシリコンウエハ上に蒸着し、2500rpmで30秒間スピンした。前駆体中に水が含まれると、ウエハを第一のオーブンに入れる時までにフィルムコーティングは実質的に縮合した。以下に記載の如く、スピン完了10秒以内に、第一のオーブンに入れる。次いでコーティング化ウエハを、それぞれ特定の温度に予めセットしておいた連続する一連のオーブンに、それぞれ1分間移した。この実施例では3つのオーブンがあり、予め設定したオーブン温度はそれぞれ80℃、175℃及び300℃であった。3つのホットプレートの段階的加熱処理後にウエハを冷却し、得られた誘電体フィルムを偏光解析法によって測定し、その厚さ及び屈折率を測定し、FTIRによってシラノール(SiOH、ν:3100〜3800cm-1)対メチル(CH3,ν:2978cm-1)領域比を測定した。観察された(Si)OH対CH3は、3kÅフィルムに関しては20を超え、RIは1.41±0.01であった。ベーキング化フィルムのFTIRスペクトルは多量のシラノールを示す(図1を参照されたい)。次いでフィルムコーティング化ウエハをそれぞれ、さらに流動窒素下、425℃で1時間硬化させる。得られたフィルムは(Si)OH対CH3比が2である。
本実施例ではテトラオルガノアンモニウム(TMAA)(エントリー2)を添加した以外には、実施例7を繰り返した。本実施例は、300℃における縮合反応がTMAAの存在によって触媒作用を受けたことを示す。2400rpmでスピンコーティングすることによりフィルムをウエハに蒸着させた。スピンコーティング後、80℃、175℃及び300℃の温度の3つのホットプレートでそれぞれ1分ずつ加熱した。ベーキング後、フィルムをFTIRで測定して、シラノール(SiOH)対メチル(CH3)の面積比を測定した。観察された(Si)OH対CH3の比は約4であり、3kÅフィルムのRIは1.41であった。シラノール含有量の減少は、フィルムのFTIRによりよく示されている(図1を参照されたい)。図1は、シラノール含有量が以下の減少順:ベーキング後、エントリー1>>>ベーキング後、エントリー2>硬化後、エントリー1〜硬化後、エントリー2であることを示す。
本発明の態様
1.ナノポーラスシリカ誘電体フィルムの製造法であって、
(a)珪素含有プレポリマー、ポロゲン並びに、オニウム化合物及び求核性試薬からなる群から選択される金属イオンを含まない触媒を含む組成物を製造する;
(b)前記組成物で基板をコーティングしてフィルムを形成する;
(c)前記組成物を架橋させて、ゲル化フィルムを製造する、次いで;
(d)前記ポロゲンの実質的に全てを除去するのに効果的な温度及び時間で、前記ゲル化フィルムを加熱する、各段階を含む前記方法。
2.前記ナノポーラスシリカ誘電体フィルムが、前記フィルムの容積をベースとして約5%〜80%の細孔空隙容積を有する、1に記載の方法。
3.得られた前記ナノポーラスシリカ誘電体フィルムが約3以下の誘電率を有する、1に記載の方法。
4.前記ナノポーラスシリカ誘電体フィルムが、約1nm〜約30nmの範囲の平均孔径を有する、1に記載の方法。
5.前記触媒が、アンモニウム化合物、アミン、ホスホニウム化合物及びホスフィン化合物からなる群から選択される、1に記載の方法。
6.前記触媒が、テトラオルガノアンモニウム化合物及びテトラオルガノホスホニウム化合物からなる群から選択される、1に記載の方法。
7.前記触媒が、酢酸テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、酢酸テトラブチルアンモニウム、トリフェニルアミン、トリオクチルアミン、トリドデシルアミン、トリエタノールアミン、酢酸テトラメチルホスホニウム、水酸化テトラメチルホスホニウム、トリフェニルホスフィン、トリメチルホスフィン、トリオクチルホスフィン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、1に記載の方法。
8.前記組成物がさらに、前記組成物の架橋を加速する非金属求核性添加剤を含む、1に記載の方法。
9.前記組成物がさらに、前記組成物の架橋を加速する求核性添加剤を含み、前記求核性添加剤は、ジメチルスルホン、ジメチルホルムアミド、ヘキサメチル亜リン酸トリアミド、アミン類及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、1に記載の方法。
10.前記組成物がさらに、水対Siのモル比約0.1:1〜約50:1で水を含む、1に記載の方法。
11.前記組成物が、式Iのケイ素含有プレポリマーを含む、1に記載の方法。
12.前記組成物が、式Iに従ったプレポリマーを縮合することによって形成したポリマーを含み、ここで前記ポリマーの数平均分子量は約150〜約30,000amuを変動する、11に記載の方法。
13.前記組成物は、アセトキシシラン、エトキシシラン、メトキシシラン及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるケイ素含有プレポリマーを含む、1に記載の方法。
14.前記組成物は、テトラアセトキシシラン、C1〜約C6アルキルまたはアリールトリアセトキシシラン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるケイ素含有プレポリマーを含む、1に記載の方法。
15.前記トリアセトキシシランがメチルトリアセトキシシランである、14に記載の方法。
16.前記組成物が、テトラキス(2,2,2-トリフルオロエトキシ)シラン、テトラキス(トリフルオロアセトキシ)シラン、テトライソシアナトシラン、トリス(2,2,2-トリフルオロエトキシ)メチルシラン、トリス(トリフルオロアセトキシ)メチルシラン、メチルトリイソシアナトシラン及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるケイ素含有プレポリマーを含む、1に記載の方法。
17.前記ポロゲンが、約150℃〜約450℃の範囲の沸点、昇華温度または分解温度を有する、1に記載の方法。
18.前記段階(c)の架橋を、段階(d)の加熱温度よりも低い温度で実施する、1に記載の方法。
19.段階(c)が、約100℃〜約250℃の範囲の温度で、約30秒〜約10分の範囲の時間、前記フィルムを加熱することを含む、1に記載の方法。
20.段階(d)が、約150℃〜約450℃の範囲の温度で、約30秒〜約1時間の範囲の時間、前記フィルムを加熱することを含む、1に記載の方法。
21.前記ポロゲンが、約100〜約50,000amuの範囲の分子量を有する、1に記載の方法。
22.前記ポロゲンが、ポリアルキレンオキシド、ポリアルキレンオキシドのモノエーテル、ポリアルキレンオキシドのジエーテル、ポリアルキレンオキシドのビスエーテル、脂肪族ポリエステル、アクリルポリマー、アセタールポリマー、ポリ(カプロラクトン)、ポリ(バレラクトン)、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリ(ビニルブチラール)及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、1に記載の方法。
23.前記ポロゲンが、酸素原子とC1〜約C6アルキルエーテル部分との間にC1〜約C6アルキル鎖を含み、且つ前記アルキル鎖が置換または非置換である、ポリアルキレンオキシドモノエーテルを含む、1に記載の方法。
24.前記ポリアルキレンオキシドモノエーテルが、ポリエチレングリコールモノメチルエーテルまたはポリプロピレングリコールモノブチルエーテルである、23に記載の方法。
25.前記ポロゲンが、前記組成物の約1〜約50重量%の量で組成物に含まれる、1に記載の方法。
26.前記組成物がさらに溶媒を含む、1に記載の方法。
27.前記組成物がさらに、組成物の約10〜約95重量%の範囲の量で溶媒を含む、1に記載の方法。
28.前記組成物がさらに、約50〜約250℃の範囲の沸点を有する溶媒を含む、1に記載の方法。
29.前記組成物がさらに、炭化水素、エステル、エーテル、ケトン、アルコール、アミド及びこれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を含む、1に記載の方法。
30.前記溶媒が、ジ-n-ブチルエーテル、アニソール、アセトン、3-ペンタノン、2-ヘプタノン、酢酸エチル、酢酸n-プロピル、酢酸n-ブチル、乳酸エチル、エタノール、2-プロパノール、ジメチルアセトアミド、酢酸プロピレングリコールメチルエーテル及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、26に記載の方法。
31.1に記載の方法により基板上に製造したナノポーラス誘電体フィルム。
32.31に記載のナノポーラス誘電体フィルムを含む半導体デバイス。
33.集積回路である、32に記載の半導体デバイス。
34.ケイ素含有プレポリマー、ポロゲン、並びにオニウム化合物及び求核性試薬からなる群から選択される触媒を含む組成物。
35.前記触媒が金属イオンを含まない、34に記載の組成物。
36.さらに溶媒を含む、34に記載の組成物。
37.前記金属イオンを含まない触媒が、酢酸テトラメチルアンモニウムである、35に記載の組成物。
38.前記ケイ素含有プレポリマーが、アセトキシベースの離脱基の組み合わせを含む、34に記載の組成物。
39.アセトキシベースの離脱基の前記組み合わせが、テトラアセトキシシランとメチルトリアセトキシシランを含む、38に記載の組成物。
40.前記ポロゲンが、ポリエチレングリコールモノメチルエーテルを含む、34に記載の組成物。
41.前記ポロゲンがポリプロピレングリコールジメチルエーテルを含む、34に記載の組成物。
42.前記ポロゲンがポリエチレングリコールジメチルエーテルを含む、34に記載の組成物。
43.前記ポロゲンがポリプロピレングリコールモノブチルエーテルを含む、34に記載の組成物。
44.35に記載の前記組成物を含む、安定なナノポーラスフィルム形成用の前駆体。
45.35に記載の前記組成物を含むスピン-オン組成物。
46.45に記載の前記スピン-オン組成物を含むフィルム。
47.オニウム化合物及び求核性試薬からなる群から選択される金属イオンを含まない触媒とケイ素ポリマーとを含む、安定なナノポーラスフィルム。
48.前記フィルムが約10ナノメートル以下の平均孔径を有する、47に記載の安定なナノポーラスフィルム。
49.前記フィルムが約5ナノメートル以下の平均孔径を有する、47に記載の安定なナノポーラスフィルム。
50.前記金属イオンを含まない触媒が酢酸テトラメチルアンモニウムである、47に記載の安定なナノポーラスフィルム。
51.前記ケイ素含有プレポリマーが、アセトキシベースの離脱基の組み合わせを含む、47に記載の安定なナノポーラスフィルム。
52.アセトキシベースの離脱基の前記組み合わせが、テトラアセトキシシランとメチルトリアセトキシシランとを含む、47に記載の安定なナノポーラスフィルム。
53.オニウムイオンまたは求核性試薬をケイ素含有プレポリマーとポロゲンとに添加する段階を含む、多孔質シリカフィルムが形成する温度を下げる方法。
Claims (7)
- ナノポーラスシリカ誘電体フィルムの製造法であって、
(a)珪素含有プレポリマー、ポロゲン並びに、酢酸テトラメチルアンモニウム、酢酸テトラブチルアンモニウム、酢酸テトラメチルホスホニウム及びこれらの組み合わせからなる群から選択される金属イオンを含まない触媒、を含む組成物を製造する;
(b)前記組成物で基板をコーティングしてフィルムを形成する;
(c)前記組成物を架橋させて、ゲル化フィルムを製造する、次いで;
(d)前記ポロゲンの実質的に全てを除去するのに効果的な温度及び時間で、前記ゲル化フィルムを加熱する、各段階を含む前記方法。 - 前記組成物がさらに、前記組成物の架橋を加速する非金属求核性添加剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物がさらに、水対Siのモル比約0.1:1〜約50:1で水を含む、請求項1に記載の方法。
- ケイ素含有プレポリマー、ポロゲン、並びに酢酸テトラメチルアンモニウム、酢酸テトラブチルアンモニウム、酢酸テトラメチルホスホニウム及びこれらの組み合わせからなる群から選択される金属イオンを含まない触媒、を含む組成物から、請求項1に記載の方法によって製造されるナノポーラスシリカ誘電体フィルム。
- 前記組成物がスピン−オン組成物である、請求項4に記載のナノポーラスシリカ誘電体フィルム。
- 段階(c)が、段階(d)の加熱温度より低い温度で実施される架橋を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記金属イオンを含まない触媒が酢酸テトラメチルアンモニウムである、請求項4に記載のナノポーラスシリカ誘電体フィルム。
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