DE10361632A1 - Substrate mit nanoporöser, kohlenstoffhaltiger Beschichtung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung - Google Patents
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Abstract
Substrate mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung werden dadurch hergestellt, dass man eine Beschichtungszusammensetzung, die ein organisches, anorganisches oder organisch-anorganisches Bindemittel und Kohlenstoffpartikel sowie gegebenenfalls andere Feststoffpartikel enthält, auf das Substrat aufbringt und unter Bildung einer nanoporösen Schicht wärmebehandelt. Die beschichteten Substrate eignen sich als Adsorbentien und Katalysatoren.
Description
- Die Erfindung betrifft mit einer nanoporösen kohlenstoffhaltigen Beschichtung versehene Substrate, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.
- Poröse kohlenstoffhaltige Schichten sind für zahlreiche Anwendungen von Interesse. Beispielsweise können sie als Adsorbensschichten in den verschiedensten Geometrien angewandt werden. Solche Schichten haben gegenüber Pellets und anderen Formkörpern den Vorteil, dass sie strömungsgünstig sind und gleichzeitig über eine sehr rasche Kinetik verfügen, insbesondere dann, wenn die Schichten hinsichtlich ihrer Dicke und ihrer Porenstruktur entsprechende Geometrien aufweisen. Probleme bereitet jedoch die Tatsache, dass es sehr schwierig ist, poröse Kohlenstoffschichten in stabiler Form auf Oberflächen abzuscheiden, ohne die Porosität zu beeinträchtigen. Dazu sind Bindemittel erforderlich, die es gestatten, eine Bindung zu einer Schicht zu ermöglichen, ohne die Porositäten zu beeinträchtigen. Poröse kohlenstoffhaltige Systeme sind bekanntermaßen gute Adsorbentien, aber nur dann, wenn die Porosität ausreichend hoch ist.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, Substrate mit einer kohlenstoffhaltigen Beschichtung von geeigneter Porenstruktur über einen nasschemischen Beschichtungsprozess bereitzustellen. Hierbei sollen insbesondere Bindemittel angewandt werden, die es gestatten, eine nasschemische Beschichtung durchzuführen und gleichzeitig nach dem Ausheizen oder Einbrennen eine ausreichende Porosität aufrechtzuerhalten.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Substrat mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung.
- Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Substrats mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Beschichtungszusammensetzung, die ein organisches, anorganisches oder organisch-anorganisches Bindemittel und Kohlenstoffpartikel sowie gegebenenfalls andere Feststoffpartikel enthält, auf das Substrat aufbringt und unter Bildung einer nanoporösen Schicht wärmebehandelt.
- Geeignete Kohlenstoffmaterialien sind z.B. Ruß, Graphit, Aktivkohle, zerkleinerte natürliche Kohle, Fullerene und Mischungen dieser Kohlenstoffmaterialien.
- Bei dem eingesetzten Ruß kann es sich um jede beliebige Rußsorte oder eine Mischung derartiger Sorten handeln. Zweckmäßigerweise wird ein Industrieruß verwendet. Der Ruß kann als Pulver, in granulierter Form oder auch als Ruß-Präparation, d.h. als flüssiges, pastenförmiges oder festes Ruß-Lösungsmittel-Konzentrat, eingesetzt werden. Solche Rußformen sind im Handel erhältlich. Im allgemeinen besteht Ruß aus etwa kugelförmigen Primärteilchen von etwa 5 bis 500 nm Durchmesser, die manchmal zu verzweigten, kettenförmigen Aggregaten zusammenwachsen können.
- Beispiele für geeignete Rußsorten sind z.B. Furnaceruß, Channel-Black, Flammruß, Degussa-Gasruß, Thermalruß oder Acetylenruß. Zur Aktivierung kann der Ruß gegebenenfalls oxidativ z.B. mit Wasserdampf, Sauerstoff oder Luft nachbehandelt worden sein, wodurch die Hydrophilie erhöht wird.
- Als Graphit eignet sich sowohl natürlicher als auch synthetischer Graphit, der z.B. aus Pech oder Petrolkoks gewonnen sein kann. Auch aktivierter Graphit kann verwendet werden. Die Aktivkohlen können z.B. aus Petrolkoks, Zuckern, Holz oder anderen kohlenstoffhaltigen Materialien gewonnen werden. Als zerkleinerte Kohlen eignen sich z.B. gemahlene Braunkohle, Steinkohle, Anthrazit oder Pechkohle.
- Neben den Kohlenstoffpartikeln kann die Beschichtung zusätzlich andere Feststoffpartikel enthalten, die Bindemittelfunktion haben und/oder der Beschichtung eine spezifische (z.B. katalytische) Funktionalität verleihen. Bei diesen zusätzlichen Feststoffpartikeln handelt es sich vorzugsweise um nanoskalige Partikel.
- Der Begriff „nanoskalig" bezieht sich auf eine Größe unter 1 Mikron. Unter nanoskaligen Partikeln werden somit Partikel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser (Volumenmittel) unter 1 μm, vorzugsweise nicht mehr als 300 nm, bevorzugter nicht mehr als 100 nm und insbesondere nicht mehr als 50 nm verstanden. Im allgemeinen sind die Partikel größer als 1 nm, insbesondere größer als 2 nm und bevorzugt größer als 5 nm.
- Der Begriff „nanoporös" bezieht sich auf eine mittlere Porengröße im Bereich von < 1 bis 100 nm, vorzugsweise < 1 bis 50 nm. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt sind mikro- und mesoporöse Schichten, wobei entsprechend der IUPAC-Nomenklatur der Begriff „mikroporös" eine mittlere Porengröße < 2 nm und der Begriff „mesoporös" eine mittlere Porengröße von 2 bis 50 nm bezeichnet.
- Die neben den Kohlenstoffpartikeln gegebenenfalls verwendeten anderen Feststoffpartikel sind z.B. ein- oder mehrkomponentige Oxidpartikel. Unter diesen sind nanoskalige SiO2-Teilchen (Silica) besonders bevorzugt, die z.B. durch Flammpyrolyse, Plasmaverfahren, Kolloidtechniken, Sol-Gel-Prozesse, kontrollierte Keimbildungs- und Wachstumsprozesse, MOCVD-Verfahren und Emulsionsverfahren erhalten werden. Die Herstellung der nanoskaligen SiO2- Teilchen kann auch in situ erfolgen, beispielsweise unter Anwendung von Sol-Gel-Prozessen. Diese Verfahren sind in der Literatur ausführlich beschrieben. Die SiO2-Teilchen sind auch im Handel erhältlich, z.B. als Kieselsole wie die Levasil® Kieselsole der Bayer AG, oder pyrogene Kieselsäuren, z.B. die Aerosil-Produkte von Degussa. Die SiO2-Teilchen werden jedoch vorzugsweise in Form eines alkalisch oder insbesondere sauer stabilisierten Sols (Kieselsols) verwendet, welches jedoch auch noch weitere Komponenten wie z.B. funktionalisierte Silane enthalten kann.
- Anstelle oder zusätzlich zu den SiO2-Teilchen können gegebenenfalls weitere Feststoffpartikel aus beliebigen anorganischen Materialien zugegeben werden. Dabei handelt es sich insbesondere um Metallverbindungen, wie Oxide oder Oxidhydrate von Al, B, Ba, Pb, Zn, Cd, Ti, Zr, Ce, Sn, In, La, Fe, Mn, Cu, Co, Ni, Cr, Ta, Nb, V, Mo oder W, und entsprechende Mischoxide oder Spinelle. Beispiele sind die gegebenenfalls hydratisierten Oxide ZnO, CdO, TiO2, ZrO2 (auch Y-stabilisiert), CeO2, SnO2, Al2O3, einschließlich AlO(OH) (Böhmit), In2O3, La2O3, Y2O3, Fe2O3, FexOy (Zwischenstufen zwischen Fe2O3 und Fe3O4), Cu2O, Ta2O5, Nb2O5, V2O5, MoO3 oder WO3. Es können auch mit Edelmetallspots auf den Partikeloberflächen versehene Partikel eingesetzt werden, die durch Imprägnieren der Partikel mit Edelmetallsalzlösungen (Halogenide, Nitrate oder auch Komplexe) und anschließendes Glühen erhalten werden.
- Weitere Komponenten für derartige Komposit-Bindemittelsysteme sind Mineralien wie Asbest, Talk, Glimmer, und keramische Materialien, wie Böhmit, Korund und Mischsysteme Böhmit/Korund. Eine solche Komponente kann in Form eines Pulvers, eines Sols oder einer Aufschlämmung in einem geeigneten Suspendiermittel zugegeben werden.
- Die Feststoffpartikel können oberflächenmodifiziert sein. Bei der Oberflächenmodifizierung von Feststoffpartikeln handelt es sich um ein bekanntes Verfahren, wie es z.B. in WO 93/21127 (
DE 4212633 ) oder WO 96/31572 beschrieben ist, worauf hiermit Bezug genommen wird. - Alle Partikel bzw. Nanopartikel können kristallin oder amorph sein; sie können beliebige Gestalt haben, z.B. sphärisch, kubisch, hexagonal, plattenförmig, nadel-, whisker- oder faserförmig.
- Die zum Beschichten des Substrats verwendete Beschichtungszusammensetzung enthält ein organisches, anorganisches oder organisch-anorganisches Bindemittel oder Mischungen davon. Beispiele für geeignete organische Bindemittel sind Polyacrylsäure, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäure, Polymethacrylsäureester, Polyacrylamid, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral, Polyvinylpyridin, Polyallylamin, Polyethylenglycol, Polypropylenglycol, Polybutylenglycol oder entsprechende Copolymere und Mischungen, Fette, Fettsäuren (z.B. Stearinsäure), Paraffine, Wachse, Gummen (z.B. Gummi arabicum), Kautschukderivate (z.B. Kautschuk-Hydrochlorid) oder Kohlenhydrate, wie Mono-, Oligo- und Polysaccharide. Beispiele für letztere sind Zucker, Stärken Dextrin, Cellulose und Cellulosederivate, z.B. Celluloseether und Celluloseester wie Celluloseacetat, Celluloseacetatbutyrat und Cellulosenitrat.
- Beispiele für anorganische Bindemittel sind Metalloxide, Halbmetalloxide, Mineralien, Gläser oder keramische Materialien, wie sie vorstehend bereits genannt wurden.
- Ein besonders bevorzugtes organisch-anorganisches Bindemittel enthält ein Hydrolysat oder Vorkondensat von einem oder mehreren Silanen der Formel (I)
- In der allgemeinen Formel (I) sind die hydrolytisch abspaltbaren Gruppen X, die gleich oder voneinander verschieden sein können, beispielsweise Wasserstoff, Halogen (F, Cl, Br oder I, insbesondere Cl oder Br), Alkoxy (z.B. C1–6-Alkoxy, wie z.B. Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy, i-Propoxy und n-, i-, sek.- oder tert.-Butoxy), Aryloxy (vorzugsweise C6–10-Aryloxy, wie z.B. Phenoxy), Alkaryloxy, z.B. Benzoyloxy, Acyloxy (z.B. C1–6-Acyloxy, vorzugsweise C1–4-Acyloxy, wie z.B. Acetoxy oder Propionyloxy) und Alkylcarbonyl (z.B. C2–7-Alkylcarbonyl wie Acetyl). Ebenfalls geeignet sind NH2, mit Alkyl, Aryl und/oder Aralkyl mono- oder disubstituiertes Amino, wobei Beispiele für die Alkyl-, Aryl und/oder Aralkylreste die nachstehend für R angegebenen sind, Amido wie Benzamido oder Aldoxim- oder Ketoximgruppen. Zwei oder drei Gruppen X können auch miteinander verbunden sein, z.B. bei Si-Polyolkomplexen mit Glycol, Glycerin oder Brenzcatechin. Die genannten Gruppen können gegebenenfalls Substituenten, wie Halogen, Hydroxy, Alkoxy, Amino oder Epoxy, enthalten.
- Bevorzugte hydrolytisch abspaltbare Reste X sind Halogen, Alkoxygruppen und Acyloxygruppen. Besonders bevorzugte hydrolytisch abspaltbare Reste sind C2–4-Alkoxygruppen, insbesondere Ethoxy.
- Die hydrolytisch nicht abspaltbaren Reste R der Formel (I), die für n größer 1 gleich oder verschieden sein können, sind z.B. Alkyl (z.B. C1–20-Alkyl, insbesondere C1–4-Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, n-Butyl, i-Butyl, sek.-Butyl und tert.-Butyl), Alkenyl (z.B. C2_20-Alkenyl, insbesondere C2–4-Alkenyl, wie Vinyl, 1-Propenyl, 2-Propenyl und Butenyl), Alkinyl (z.B. C2–20-Alkinyl, insbesondere C2–4-Alkinyl, wie Ethinyl oder Propargyl), Aryl (insbesondere C6–10-Aryl, wie Phenyl und Naphthyl) und entsprechende Aralkyl- und Alkarylgruppen, wie Tolyl und Benzyl, und cyclische C3-C12-Alkyl- und -Alkenylgruppen, wie Cyclopropyl, Cyclopentyl und Cyclohexyl.
- Die Reste R können übliche Substituenten aufweisen, vorzugsweise tragen die Reste aber keinen Substituenten. Bei den Substituenten kann es sich um funktionelle Gruppen handeln, über die nach Bedarf auch eine Vernetzung des Kondensats über die organischen Gruppen möglich ist. Übliche Substituenten sind z.B. Halogen (z.B. Chlor oder Fluor), Epoxid (z.B. Glycidyl oder Glycidyloxy), Hydroxy, Ether, Amino, Monoalkylamino, Dialkylamino, gegebenenfalls substituiertes Anilino, Amid, Carboxy, Alkenyl, Alkinyl, Acryl, Acryloxy, Methacryl, Methacryloxy, Mercapto, Cyano, Alkoxy, Isocyanato, Aldehyd, Alkylcarbonyl, Säureanhydrid und Phosphorsäure. Diese Substituenten sind über zweiwertige Brückengruppen, insbesondere Alkylen-, Alkenylen- oder Arylen-Brückengruppen, die durch Sauerstoff- oder -NH-Gruppen unterbrochen sein können, an das Siliciumatom gebunden. Die Brückengruppen enthalten z.B. 1 bis 18, vorzugsweise 1 bis 8 und insbesondere 1 bis 6 Kohlenstoffatome. Die genannten zweiwertigen Brückengruppen leiten sich z.B. von den oben genannten einwertigen Alkyl-, Alkenyl- oder Arylresten ab. Natürlich kann der Rest R auch mehr als eine funktionelle Gruppe aufweisen.
- Bevorzugte Beispiele für hydrolytisch nicht abspaltbare Reste R mit funktionellen Gruppen, über die eine Vernetzung möglich ist, sind ein Glycidyl- oder ein Glycidyloxy-(C1–20)-alkylen-Rest, wie β-Glycidyloxyethyl, γ-Glycidyloxypropyl, δ- Glycidyloxybutyl, ε-Glycidyloxypentyl, ω-Glycidyloxyhexyl, und 2-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyl, ein (Meth)acryloxy-(C1–6)-alkylen-Rest, z.B. (Meth)acryloxymethyl, (Meth)acryloxyethyl, (Meth)acryloxypropyl oder (Meth)acryloxybutyl, und ein 3-Isocyanatopropylrest. Ein Beispiel für einen fluorsubstituierten Rest R ist 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-Tridecafluorooctyl. Besonders bevorzugte Reste sind γ-Glycidyloxypropyl und (Meth)acryloxypropyl. Hierbei steht (Meth)acryl für Acryl und Methacryl.
- Bevorzugte Reste R sind Alkylgruppen, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Methyl und Ethyl, sowie Phenyl.
- Beispiele für hydrolytisch abspaltbare Silane der Formel (I) mit n = 0 sind Si(OCH3)4, Si(OC2H5)4, Si(O-n- oder i-C3H7)4, Si(OC4H9)4, SiCl4, HSiCl3, Si(OOCCH3)4. Von diesen Silanen ist insbesondere Tetraethoxysilan bevorzugt.
- Beispiele für Silane der Formel (I) mit n größer 0 sind Verbindungen der folgenden Formeln, wobei die Alkylsilane und insbesondere Methyltriethoxysilan besonders bevorzugt sind:
- Die Silane lassen sich nach bekannten Methoden herstellen; vgl. W. Noll, "Chemie und Technologie der Silicone", Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstraße (1968).
- In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Beschichtungszusammensetzung mindestens ein Silan der Formel (I), worin n = 0 (SiX4), und mindestens ein Silan der Formel (I), worin n größer 0 und bevorzugt 1 ist. In der Beschichtungszusammensetzung weisen bevorzugt mindestens 50 Mol.-%, bevorzugter mindestens 60 Mol.-% und insbesondere mindestens 70 oder 80 Mol.-% der eingesetzten hydrolysierbaren Verbindungen mindestens eine hydrolytisch nicht abspaltbare Gruppe und bevorzugt nur eine hydrolytisch nicht abspaltbare Gruppe auf. Entsprechend sind der Rest der hydrolysierbaren Verbindungen Verbindungen, insbesondere Silane, ohne hydrolytisch nicht abspaltbare Gruppen (z.B. SiX4). In bestimmten Fällen kann es noch günstiger sein, wenn mehr als 80 oder sogar mehr als 90 Mol-% (z.B. 100%) der hydrolysierbaren Verbindungen Silane der Formel (I) mit n ≥ 1 sind. Für die Berechnung von Mengenverhältnissen werden unter hydrolysierbaren Verbindungen bzw. Silanen allgemein die monomeren Verbindungen verstanden. Wenn wie nachstehend erläutert bereits vorkondensierte Verbindungen (Dimere usw.) als Ausgangsmaterialien eingesetzt werden, ist auf die entsprechenden Monomere umzurechnen.
- Bevorzugt umfasst die Beschichtungszusammensetzung Hydrolysate oder Vorkondensate von Methyltriethoxysilan (MTEOS) oder aus Mischungen von MTEOS und Tetraethoxysilan (TEOS).
- Gegebenenfalls können für die Beschichtungszusammensetzung auch hydrolysierbare Verbindungen von Elementen, die von Si verschieden sind, verwendet werden, um das Hydrolysat oder Vorkondensat herzustellen. Dabei handelt es sich insbesondere um Verbindungen von glas- oder keramikbildenden Elementen, insbesondere Verbindungen mindestens eines Elements M aus den Hauptgruppen III bis V und/oder den Nebengruppen II bis IV des Periodensystems der Elemente. Vorzugsweise handelt es sich um hydrolysierbare Verbindungen von Al, B, Sn, Ti, Zr, V oder Zn, insbesondere solche von Al, Ti oder Zr, oder Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Elemente. Selbstverständlich können auch andere hydrolysierbare Verbindungen eingesetzt werden, insbesondere solche von Elementen der Hauptgruppen I und II des Periodensystems (z.B. Na, K, Ca und Mg) und der Nebengruppen V bis VIII des Periodensystems (z.B. Mn, Cr, Fe und Ni). Auch hydrolysierbare Verbindungen der Lanthaniden können verwendet werden.
- Diese Verbindungen weisen insbesondere die allgemeine Formel MXa auf, worin M das vorstehend definierte Element ist, X wie in Formel (I) definiert ist, wobei zwei Gruppen X durch eine Oxogruppe ersetzt sein können, und a der Wertigkeit des Elements entspricht und meist 3 oder 4 ist. Bevorzugt werden Alkoxide von Zr und Ti verwendet.
- Beispiele für einsetzbare hydrolysierbare Verbindungen von Elementen M sind Al(OCH3)3, Al(OC2H5)3, Al(O-n-C3H7)3, Al(O-i-C3H7)3, Al(O-n-C4H9)3, Al(O-sek.-C4H9)3, AlCl3, AlCl(OH)2, Al(OC2H4OC4H9)3, TiCl4, Ti(OC2H5)4, Ti(O-n-C3H7)4, Ti(O-i-C3H7)4, Ti(OC4H9)4, Ti(2-ethylhexoxy)4, ZrCl4, Zr(OC2H5)4, Zr(O-n-C3H7)4, Zr(O-i-C3H7)4, Zr(OC4H9)4, ZrOCl2, Zr(2-ethylhexoxy)4, sowie Zr-Verbindungen, die komplexierende Reste aufweisen, wie z.B. β-Diketon- und (Meth)acrylreste, Natriummethylat, Kaliumacetat, Borsäure, BCl3, B(OCH3)3, B(OC2H5)3, SnCl4, Sn(OCH3)4, Sn(OC2H5)4, VOCl3 und VO(OCH3)3.
- Die Hydrolysate oder Vorkondensate der Beschichtungszusammensetzung werden aus den hydrolysierbaren Silanen bzw. hydrolysierbaren Verbindungen durch Hydrolyse und Kondensation erhalten. Unter Hydrolysaten oder Vorkondensaten werden dabei insbesondere hydrolysierte bzw. zumindest teilweise kondensierte Verbindungen der hydrolysierbaren Ausgangsverbindungen verstanden. Statt der hydrolysierbaren Monomerverbindungen können auch bereits vorkondensierte Verbindungen eingesetzt werden. Derartige, im Reaktionsmedium vorzugsweise lösliche Oligomere können z.B. geradkettige oder cyclische niedermolekulare Teilkondensate (z.B. Polyorganosiloxane) mit einem Kondensationsgrad von z.B. etwa 2 bis 100, insbesondere etwa 2 bis 6, sein.
- Die Hydrolysate oder Vorkondensate werden vorzugsweise durch Hydrolyse und Kondensation der hydrolysierbaren Ausgangsverbindungen nach dem Sol-Gel-Verfahren erhalten. Beim Sol-Gel-Verfahren werden die hydrolysierbaren Verbindungen mit Wasser, gegebenenfalls durch Erwärmen oder saure oder basische Katalyse, hydrolysiert und gegebenenfalls zumindest teilweise kondensiert. Es können stöchiometrische Wassermengen, aber auch geringere oder größere Mengen verwendet werden. Das sich bildende Sol kann durch geeignete Parameter, z.B. Kondensationsgrad, Lösungsmittel oder pH-Wert, auf die für die Beschichtungszusammensetzung gewünschte Viskosität eingestellt werden. Weitere Einzelheiten des Sol-Gel-Verfahrens sind z.B. bei C.J. Brinker, G.W. Scherer: "Sol-Gel Science – The Physics and Chemistry of Sol-Gel-Processing", Academic Press, Boston, San Diego, New York, Sydney (1990) beschrieben.
- Die Hydrolyse und Kondensation erfolgt vorzugsweise unter Sol-Gel-Bedingungen in Gegenwart saurer Kondensationskatalysatoren (z.B. Salzsäure, Phosphorsäure oder Ameisensäure) bei einem pH-Wert von vorzugsweise 1 bis 2. In der Regel wird ein viskoses Sol erhalten. Die zur Hydrolyse und Kondensation der hydrolysierbaren Verbindungen, insbesondere der Silane der Formel (I), eingesetzte Wassermenge beträgt vorzugsweise 0,1 bis 0,9, und besonders bevorzugt 0,25 bis 0,75 Mol Wasser pro Mol der vorhandenen hydrolysierbaren Gruppen. Oft werden besonders gute Ergebnisse mit weniger als 0,5 Mol Wasser, insbesondere 0,35 bis 0,45 Mol Wasser, pro Mol der vorhandenen hydrolysierbaren Gruppen erzielt.
- In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das vorstehend beschriebene organisch-anorganische Bindemittel zusätzlich (vorzugsweise nanoskalige) Feststoffpartikel. Diese werden entweder als Pulver, Sole oder Suspensionen zugesetzt oder aber in situ gebildet. Bei diesen Feststoffpartikeln handelt es sich vorzugsweise um SiO2-Teilchen, jedoch sind z.B. TiO2, ZrO2, GeO2, CeO2, Al2O3, einschließlich AlO(OH) (Böhmit), Korund und Mischsysteme Böhmit/Korund, ZnO, CdO, SnO2, Ta2O5 und Mischungen davon ebenfalls geeignet.
- Die Beschichtungszusammensetzung kann weitere übliche Komponenten enthalten. Beispiele sind Lösungsmittel, Tenside, Farbstoffe, flammhemmende Zusätze, Korrosionsschutzmittel, Starter und Beschichtungshilfsmittel wie Entschäumer, Oberflächenmodifikatoren, Verdickungsmittel und Verlaufshilfsmittel.
- Die Beschichtungszusammensetzung umfasst zum Auftragen auf ein Substrat üblicherweise ein Lösungsmittel. Dabei handelt es sich um die üblichen, auf dem Gebiet der Beschichtung eingesetzten Lösungsmittel. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Wasser, Alkohole, vorzugsweise niedere aliphatische Alkohole (C1-C8-Alkohole), wie Methanol, Ethanol, 1-Propanol, i-Propanol und 1-Butanol, Ketone, vorzugsweise niedere Dialkylketone, wie Aceton und Methylisobutylketon, Ether, vorzugsweise niedere Dialkylether, wie Diethylether, oder Monoether von Diolen, wie Ethylenglycol oder Propylenglycol, mit C1-C8-Alkoholen, Amide, wie Dimethylformamid, Tetrahydrofuran, Dioxan, Sulfoxide, Sulfone oder Butylglycol und deren Gemische. Bevorzugt werden Wasser und Alkohole verwendet. Es können auch hochsiedende Lösungsmittel eingesetzt werden, z.B. Polyether wie Triethylenglycol, Diethylenglycoldiethylether und Tetraethylenglycoldimethylether. Sofern hydrolysierbare Verbindungen mit Alkoxylatgruppen eingesetzt werden, braucht man gegebenenfalls neben dem bei der Hydrolyse entstehenden Alkohol kein zusätzliches Lösungsmittel zu verwenden. In manchen Fällen finden auch andere Lösungsmittel Verwendung, z.B. Leichtparaffine (Petrolether, Alkane und Cycloalkane), Aromaten, Heteroaromaten und halogenierte Kohlenwasserstoffe.
- Der Anteil der Kohlenstoffpartikel in der Beschichtungszusammensetzung beträgt gewöhnlich mindestens 1 Gew.-%, bevorzugt mindestens 3 Gew.-% und bevorzugter mindestens 8 Gew.-% und im allgemeinen nicht mehr als 30 Gew.-%, bevorzugt nicht mehr als 15 Gew.-% und bevorzugter nicht mehr als 12 Gew.-%.
- Die Kohlenstoffpartikel können als solche zugemischt werden oder aber in einem Lösungsmittel vordispergiert werden.
- Für die Beschichtung des Substrats mit der Beschichtungszusammensetzung können die üblichen Beschichtungsverfahren angewandt werden, z.B. Tauchen, Fluten, Rakeln, Ziehen, Spritzen, Rollen, Schleudern, Aufstreichen, Siebdruck oder elektrostatische Beschichtung. Besonders bevorzugt wird erfindungsgemäß das Fluten oder Rakeln.
- Bei dem Substrat kann es sich um jedes für den Zweck geeignete Substrat handeln. Beispiele für geeignete Substratmaterialien sind Metalle oder Metalllegierungen, wie Stahl, einschließlich Edelstahl, Chrom, Kupfer, Titan, Zinn, Zink, Messing und Aluminium; Gläser, wie Floatglas, Borosilicatglas, Bleikristall und Kieselglas; Keramik, Glaskeramik, Email und wärmebeständige Kunststoffe. Das Substrat besteht entweder aus derartigen Materialien oder weist zumindest eine Oberfläche aus einem solchen Material auf. Das Substrat kann eine beliebige physikalische Form aufweisen, z.B. röhren- oder flächenförmig. Es können jedoch z.B. auch kugelförmige und granuläre Substrate beschichtet werden.
- Die aufgebrachte Schicht wird vorzugsweise vor der Wärmebehandlung (Härtung) getrocknet. Bei der Trocknung kann es sich um ein einfaches Ablüften bei Raumtemperatur handeln. Höhere Trocknungstemperaturen liegen z.B. über 50°C und bevorzugt über 80°C und bei nicht mehr als 150°C und bevorzugt nicht mehr als 120°C.
- Die angewandten Wärmebehandlungstemperaturen sind unter anderem abhängig von der Art des Substrats und des verwendeten Bindemittelsystems sowie von der Wärmebehandlungsatmosphäre. An der Luft kann die Wärmebehandlung z.B. bei einer Temperatur über 150°C, bevorzugt über 250°C, und bis zu 400 bis 500°C erfolgen. In einer Inertgasatmosphäre (z.B. Stickstoff oder Argon) können, in Abhängigkeit von der Belastbarkeitsgrenze der Substrate, auch höhere Temperaturen bis zu 500 bis 1000°C angewandt werden, z.B. 800 bis 1000°C für Stähle.
- Die Dauer der Wärmebehandlung hängt von der Beschichtung und der angewandten Temperatur ab. In der Regel beträgt die Härtungszeit etwa 1 Stunde. Die Aufheizrate wird oft mit 1 K/min gewählt, beginnend bei Raumtemperatur.
- Die erzielten Schichtdicken der nanoporösen kohlenstoffhaltigen Beschichtung betragen gewöhnlich 0,1 bis 500 μm, vorzugsweise 0,1 bis 100 μm. Die gewünschte Schichtdicke lässt sich leicht über den Feststoffgehalt der Beschichtungszusammensetzung einstellen.
- Die erfindungsgemäßen Substrate mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung eignen sich insbesondere als Adsorbentien oder/oder Katalysatoren.
- Die Funktionalität der nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung kann durch Verwendung entsprechender Bindemittel- und Partikelsysteme gesteuert und/oder durch nachträgliche Oberflächenmodifizierung (z.B. Hydrophilierung oder Ankoppelung von funktionellen Gruppen) verändert werden. Auf diese Weise lassen sich z.B. bi- oder multifunktionelle Absorberwerkstoffe herstellen, die breite Adsorptionsfähigkeit zu verschiedenen Systemen aufweisen.
- Beispiel 1 (Ruß/organisches Bindemittel)
- Zur Herstellung eines Mischbinders werden 35,7 g einer 30%igen Lösung eines Polyvinylalkohols A (Moviol M4-88 von Clariant), 35,7 g einer 12%igen Lösung eines Polyvinylalkohols B (Moviol M26-88 von Clariant) und 28,6 g Glycerin gemischt und über Nacht gerührt.
- 2 g eines Tensids (Leunapon F1315/7 von Leuna-Tenside GmbH) werden in 100 g Wasser gelöst und mit 5 g Ruß (Printex 90 von Degussa) versetzt. Nach 15minütiger Behandlung mit einem Ultraschall-Desintegrator wird über Nacht gerührt. Man gibt 1 g des vorstehend erhaltenen Mischbinders zu und rührt weitere 2 Stunden. Die fertige Suspension wird auf Glas oder Edelstahl durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rissfreien Film getrocknet. Die Schichten werden 1 Stunde bei 350°C an der Luft gehärtet.
- Beispiel 2 (Graphit/organisches Bindemittel)
- 12,8 g Graphit (Timrex KS6) werden zu einer Lösung aus 1,95 g eines Tensids (Tween 80) in 200 g Wasser gegeben. Die Suspension wird 5 Minuten mit einem Ultraschall-Desintegrator behandelt und anschließend über Nacht gerührt. Man gibt 12,8 g einer 30%igen Lösung eines Polyvinylalkohols (Moviol 4-88) in Wasser zu und rührt erneut für 2 Stunden. Die fertige Suspension wird auf Glas oder Edelstahl durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rissfreien Film getrocknet. Die Schichten werden 1 Stunde bei 350°C an der Luft gehärtet.
- Beispiel 3 (Rußsuspension/organisches Bindemittel)
- 30 g einer Rußsuspension (AN1-25/VL von Degussa) werden mit 61,6 g Wasser verdünnt. Dazu werden 8,2 g des Mischbinders aus Beispiel 1 und 0,5 ml Octanol gegeben. Die fertige Suspension wird auf Glas oder Edelstahl durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rissfreien Film getrocknet. Die Härtung bei 450°C für 1 Stunde an der Luft ergibt tiefschwarze, rissfreie Schichten:
- Beispiel 4 (Aluminiumoxid/Ruß/organisches Bindemittel)
- a) Ansatz der keramischen Komponente
- 60 g Wasser werden mit konzentrierter Salpetersäure auf pH 3 eingestellt. 140 g Korund (APA-0.5 von der Fa. Ceralox) werden portionsweise unter Ultraschallbehandlung in dem Wasser suspendiert. Gegebenenfalls wird der pH mit konzentrierter Salpetersäure nachjustiert. Die Suspension wird in einer Attritormühle 1 Stunde homogenisiert, dann von den Mahlkugeln abgetrennt und gegebenenfalls erneut auf pH 3 korrigiert. 42,86 g der Suspension werden mit 8,9 g einer 30%igen Lösung eines Polyvinylalkohols A (Moviol M4-88), 22,3 g einer 12%igen Lösung eines Polyvinylalkohols B (Moviol M26-88), 2,1 g Glycerin und 23,7 g Wasser versetzt.
- b) Zugabe der Rußsuspension
- Zu 100g der Aluminiumoxidsuspension aus 4a) werden 60,1 g einer Rußsuspension (Derussol A von Degussa) gegeben und über Nacht gerührt. Die fertige Suspension wird auf Edelstahl-Substraten durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rissfreien Film getrocknet. Die Schichten werden bei 500°C für 3 Stunden unter Stickstoff gehärtet.
- Beispiel 5 (Ruß/organisch-anorganisches Bindemittelsystem)
- a) Herstellung des Bindemittels
- Eine Mischung aus 1069,9 g (6,0 mol) Methyltriethoxysilan und 312,5 g (1,5 mol) Tetraethoxysilan wird in zwei Portionen (Portion 1 und Portion 2) gleichen Gewichts geteilt. Zu Portion 1 gibt man unter Rühren 246,8 g Kieselsol (Levasil 300/30 von Bayer). Nach Bildung einer Emulsion (ca. 30 s) gibt man 5,60 g 36 gew.-%ige HCl zu. Nach kurzem Rühren (30-50 s) wird die Reaktionsmischung unter Erwärmen klar. Dazu gibt man die Portion 2 in einem Zuge. Nach kurzer Zeit trübt sich die Reaktionsmischung durch einen weißen Niederschlag (NaCl). Anschließend rührt man noch 15 Minuten unter Kühlung in einem Eisbad. Man lässt das Silanhydrolysat 12 Stunden bei Raumtemperatur stehen und dekantiert vom sedimentierten Feststoff ab. Das Sol wird vor Gebrauch durch Aktivierung mit Salzsäure (8% Massenanteil, Zugabe 0,108 g Säure pro g Sol) auf einen Hydrolysegrad von 0,8 eingestellt.
- b) Zugabe der Kohlenstoff-Suspension
- 2,6 g Graphit (Timrex KS6) werden in 40 g Ethanol dispergiert, mit 0,39 g Tensid (Tween 80) versetzt und 30 Minuten mit dem Ultraschall-Desintegrator im Eisbad behandelt. Dazu werden 0,52 g des aktivierten Silanhydrolysats aus 5a) gegeben und 1 Stunde lang gerührt. Die fertige Suspension wird auf Edelstahl-Substrate durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rissfreien Film getrocknet. Die Schichten werden 1 Stunde bei 350°C gehärtet.
- Beispiel 6 (gemahlene Aktivkohle/organisches Bindemittel)
-
- a.) 5 g Tensid (Tween 80) werden in 40 g Wasser gelöst und mit 10 g gemörserter Aktivkohle (Rx3 Extra von Norit) versetzt. Die Mischung wird in einer Kugelmühle in einem Zirkonoxidmahlbecher für 2 Stunden gemahlen. Danach gibt man 2 g des Mischbinders aus Beispiel 1 zu und rührt über Nacht. Die fertige Suspension wird auf Edelstahl-Substrate durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rissfreien Film getrocknet. Die Schichten werden 1 Stunde bei 550°C unter Stickstoff gehärtet.
- b.) Analog kann die Aktivkohle mit dem Tensid in Ethanol gemahlen werde. Man gibt nach dem Mahlprozeß 3 g des Bindemittels aus Beispiel 5a zu und rührt eine Stunde. Die fertige Suspension wird auf Edelstahl-Substrate durch Fluten aufgetragen und bei Raumtemperatur zu einem rißfreien Film getrocknet. Die Schichten werden 1 Stunde bei 350°C gehärtet.
Claims (12)
- Substrat mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung.
- Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoff aus Ruß, Graphit, Aktivkohle, zerkleinerter natürlicher Kohle, Fullerenen und Mischungen dieser Kohlenstoffmaterialien ausgewählt ist.
- Substrat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung zusätzlich andere Feststoffpartikel enthält.
- Substrat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus Metall, Glas, Keramik, Glaskeramik oder einem anderen wärmebeständigen Werkstoff besteht oder eine Oberfläche aus diesen Materialien aufweist.
- Verfahren zur Herstellung eines Substrats mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Beschichtungszusammensetzung, die ein organisches, anorganisches oder organisch-anorganisches Bindemittel und Kohlenstoffpartikel sowie gegebenenfalls andere Feststoffpartikel enthält, auf das Substrat aufbringt und unter Bildung einer nanoporösen Schicht wärmebehandelt.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Bindemittel für die Beschichtungszusammensetzung Polyacrylsäure, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäure, Polymethacrylsäureester, Polyacrylamid, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral, Polyvinylpyridin, Polyallylamin, Polyethylenglycol, Polypropylenglycol, Polybutylenglycol oder entsprechende Copolymere und Mischungen, Fette, Fettsäuren, Paraffine, Wachse, Gummen, Kautschukderivate oder Kohlenhydrate verwendet.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als anorganisches Bindemittel für die Beschichtungszusammensetzung Metalloxide, Halbmetalloxide, Mineralien, Gläser oder keramische Materialien verwendet.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als organischanorganisches Bindemittel für die Beschichtungszusammensetzung ein Hydrolysat oder Vorkondensat aus einem oder mehreren Silanen der Formel
- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel zusätzlich Feststoffpartikel enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung an der Luft bei Temperaturen von bis zu 400-500°C durchführt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung in einer Inertgasatmosphäre bei Temperaturen von bis zu 500-1000°C durchführt.
- Verwendung des Substrats mit einer nanoporösen, kohlenstoffhaltigen Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Adsorptionsmittel und/oder Katalysator.
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