JP5396028B2 - 金属薄膜用塗料組成物、および金属薄膜用塗料組成物を用いた光輝性樹脂製品 - Google Patents
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Description
しかし、これら自動車の各部の基材には、意匠性や高級感などを付与させるために金属薄膜が形成される場合が多く、ミリ波レーダ装置から出射されるミリ波が金属薄膜によって遮断されたり減衰されたりするといった問題があった。
一方、金属薄膜を被覆する被覆膜には、金属薄膜の耐食性や基材に対する密着性を向上させたり、樹脂背後材の形成時に発生する応力等から金属薄膜を保護したりすることが求められる。
また、不連続構造の金属薄膜上に形成された被覆膜は、連続構造の金属薄膜上に形成された場合に比べて樹脂背後材の形成時の応力に影響を受けやすく、剥離したり白濁したりすることがあった。
そのため、不連続構造の金属薄膜は、自動車部品、特に外装部品の用途には必ずしも適するものではなかった。
さらに、前記シラン系カップリング剤が、1分子中に少なくとも1個のグリシジル基またはメルカプト基を有することが好ましい。
また、本発明によれば、基材および不連続構造の金属薄膜と、被覆膜との付着性が良好で、耐熱性、耐水性に優れた光輝性樹脂製品を生産性よく製造できる。
[金属薄膜用塗料組成物]
本発明の金属薄膜用塗料組成物(以下、「塗料組成物」という場合がある。)は、基材表面に設けられた不連続構造の金属薄膜を被覆する被覆膜を形成する。本発明の塗料組成物は、以下に示す成分を含有する。
単量体化合物は、1分子中に少なくとも2個の(メタ)アクリロイル基を有する多官能性モノマーまたはオリゴマーを含む。このような多官能性モノマーまたはオリゴマーを含有することによって、耐熱性や耐水性に優れる被覆膜を形成できる。また、多官能性モノマーまたはオリゴマーは、後述の光重合開始剤から発生したラジカルによって重合し、硬化するので、熱乾燥に比べて短時間で被覆膜を形成できる。特に、分子内に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能性モノマーまたはオリゴマーを使用すれば架橋密度が高くなる傾向にあるので、より耐熱性や耐水性に優れた被覆膜を形成できる。
ポリイソシアネート化合物としては、例えばヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添トリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
ポリオールとしては、例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルポリオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,6−ヘキサンジオール等の多価アルコール、多価アルコールとアジピン酸等の多塩基酸との反応によって得られるポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルポリオール、1,4−シクロヘキサンジオール、2,2’−ビス(4−ヒドロキシシクロヘキシル)プロパン等が挙げられる。
水酸基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えば2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、グリセロールジ(メタ)アクリルレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等が挙げられる。
他の化合物としては、例えばベンジル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロヘキシルペンタニル(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート等、分子内に1個の(メタ)アクリロイル基を有する単官能モノマーなどが挙げられる。
なお、架橋密度が高くなると、耐熱性や耐水性がより良好になる傾向にあるが、架橋密度が必要以上に高くなると、塗料組成物が硬化する際に被覆膜が収縮してクラック等が発生し、基材および金属薄膜に対する被覆膜の付着性が低下する場合がある。しかし、単量体化合物の含有量が上記範囲内であれば、架橋密度が必要以上に高くなるのを抑制できるので、耐水性を低下させることなく、耐熱性や耐水性を良好に維持できる。
本発明に用いる塩素化ポリオレフィン樹脂または(メタ)アクリル変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、塩素含有率が50質量%以下であり、好ましくは10〜45質量%である。塩素含有率が50質量%以下であれば、基材および金属薄膜に対する被覆膜の付着性が良好となる。
このような塩素化ポリオレフィン樹脂としては、例えば塩素化ポリプロピレン樹脂、塩素化ポリエチレン樹脂、塩素化ポリプロピレン−エチレン共重合樹脂等が挙げられる。中でも塩素化ポリプロピレン樹脂が好ましい。
光重合開始剤としては、紫外線等の活性エネルギー線の照射により前記単量体化合物の重合を開始できるものであれば、特に制限されない。例えば商品名として、イルガキュア184、イルガキュア149、イルガキュア651、イルガキュア907、イルガキュア754、イルガキュア819、イルガキュア500、イルガキュア1000、イルガキュア1800、イルガキュア754(以上、チバスペシャリティ・ケミカルズ社製)、ルシリンTPO(BASF社製)、カヤキュアDETX−S、カヤキュアEPA、カヤキュアDMBI(以上、日本化薬社製)、バイキュア55(アクゾノーベル社製)等が挙げられる。これら光重合開始剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、光重合開始剤と共に、光増感剤や光促進剤を使用してもよい。
光増感剤や光促進剤を併用する場合は、これらと光重合開始剤との合計の含有量が上記範囲内となるように調整するのが好ましい。
(樹脂成分)
また、本発明の塗料組成物は、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、(メタ)アクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂を含有してもよい。このような樹脂を含有することで、被覆膜の基材および金属薄膜に対する付着性がより向上する傾向にある。また、塗料組成物に含まれる各成分の相溶性がより良好になったり、被覆膜の収縮が軽減されたりする傾向にもある。
ポリエステル樹脂としては、例えば飽和ポリエステル、不飽和ポリエステルなどが挙げられる。また、ポリエステル樹脂に(メタ)アクリル変性やエポキシ変性、ウレタン変性、無水マレイン酸変性、ロジン変性、脂肪酸等の変性品も挙げられる。
(メタ)アクリル樹脂としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを共重合したものが例示でき、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸等が挙げられる。また、これらのアクリルモノマーと共重合可能なモノマーを共重合させてもよい。共重合可能なモノマーとしては、マレイン酸、フタル酸、イタコン酸、酢酸ビニル、スチレン等が挙げられる。
また、本発明の塗料組成物は、シラン系カップリング剤を含有してもよい。シラン系カップリング剤を含有することで、塗料組成物より形成される被覆膜の基材および金属薄膜に対する付着性をより向上できる。
シラン系カップリング剤としては、1分子中に少なくとも1個のグリシジル基またはメルカプト基を有するものを用いるのが好ましい。
メルカプト基を有するシラン系カップリング剤としては、例えば3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
アミノ基を有するシラン系カップリング剤としては、例えば3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、アミノシラン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
本発明の塗料組成物は、必要に応じて各種溶剤を含んでいてもよい。溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、ソルベントナフサ、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等の炭化水素系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸エチレングリコールモノメチルエーテル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン等のケトン系溶剤などが挙げられる。これら溶剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、塗料組成物は、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定化剤、ラジカル補足剤、表面調整剤、可塑剤、顔料、染料、顔料沈降防止剤等、通常の塗料に用いられる添加剤を適量含んでいてもよい。
本発明の塗料組成物は、不連続構造の金属薄膜の被覆用として好適である。
具体的には、基材表面に設けられた不連続構造の金属薄膜に、本発明の塗料組成物を塗布して形成された被覆膜上に、樹脂背後材を形成することで、基材および金属薄膜と、被覆膜との付着性が良好で、耐熱性、耐水性に優れた光輝性樹脂製品を生産性よく製造できる。
ここで、図面を用いて、本発明の光輝性樹脂製品について説明する。
基材11は、樹脂製であることが好ましく、特に、金属薄膜の光輝性を活かすためには、透明であることが好ましい。このような基材11としては、熱可塑性樹脂が好ましく、具体的には、ポリカーボネート(PC)、アクリル樹脂、ポリスチレン(PS)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリウレタン、ポリエチレン等が挙げられる。
基材11の形状としては、板状、シート状、フィルム状など、いずれの形状であってもよい。また、基材11は、無色透明であってもよく、有色透明であってもよい。
金属薄膜12の材質としては、例えばインジウム(In)、スズ(Sn)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、ニッケル(Ni)、アルミニウム(Al)や、これらの合金などが挙げられる。また、金属薄膜12は、単層構造であってもよく、多層構造であってもよい。
基材11上に設けられた金属薄膜12の厚さは、10〜150nmが好ましく、20〜100nmがより好ましい。厚さが10nm以上であれば、十分な光輝性が得られる。一方、厚さが150nm以下であれば、不連続構造を容易に形成できる。
被覆膜13の厚さは5〜50μmが好ましく、10〜40μmがより好ましい。厚さが5μm以上であれば、後述する樹脂背後材14を形成する際に発生する応力等から金属薄膜12を十分に保護できる。一方、厚さが50μmを超えても、金属薄膜12の保護効果が頭打ちとなるので、被覆膜13の厚さの上限は50μmが好ましい。
樹脂背後材14の形成方法としては、例えば射出成形やインサート成形などが挙げられる。
耐食保護膜を構成する成分としては、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸窒化ケイ素(SiOXNY)、酸窒化アルミニウム(AlOXNY)、酸化クロム(Cr2O3)、酸化チタン等の無機化合物などが挙げられる。
なお、図1に示すような光輝性樹脂製品10を用いる場合、基材11側がカバー表面であり、樹脂背後材14側に(樹脂背後材14の背後に)ミリ波レーダ装置が配置される。
また、本発明によれば、基材および金属薄膜と、被覆膜との付着性が良好で、耐熱性、耐水性に優れた光輝性樹脂製品を生産性よく製造できる。
ここで、実施例および比較例で用いた各成分の内容を以下に示す。
(1)3官能アクリレートモノマー(TMPTA、トリメチロールプロパントリアクリレート):東亞合成社製、「アロニックスM−309」。
(2)6官能アクリレートモノマー(DPHA、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート):日本化薬社製、「カヤラッドDPHA」。
(3)6官能ウレタンアクリレート・オリゴマー:ダイセルサイテック社製、「エベクリル1290K」。
(4)(メタ)アクリル変性塩素化ポリオレフィン樹脂:塩素含有率15質量%の塩素化ポリプロピレン樹脂と、アクリル酸メチルとからなる共重合体。
(5)光重合開始剤:チバスペシャリティ・ケミカルズ社製、「イルガキュア184」。
(6)ポリエステル樹脂:ハリマ化成社製、「M−130A」。
(7)アクリル樹脂:藤倉化成社製、「アクリルベースLH−101」。
(8)グリシジル基含有シラン系カップリング剤:東レ・ダウコーニング社製、「Z−6040」。
(9)メルカプト基含有シラン系カップリング剤:東レ・ダウコーニング社製、「Z−6062」。
(10)アミノ基含有シラン系カップリング剤:東レ・ダウコーニング社製、「Z−6020」。
表1に示す固形分比率(質量部)で各成分を混合して塗料組成物を調製し、さらに溶剤としてトルエン/酢酸ブチル=50/50の混合溶剤を用いて固形分(有効成分)が40%になるように希釈した。
別途、ポリカーボネートからなる基材をイソプロピルアルコールにて洗浄し、これを乾燥した後、インジウム(In)が仕込まれた真空蒸着機にセットし、厚さが50nmになるようにInからなる金属薄膜を基材上に蒸着した。
ついで、乾燥後の被覆膜の厚さが10〜15μmになるように、希釈した塗料組成物を金属薄膜上にエアースプレー塗装した。その後、60℃×5分の条件でプレヒートして溶剤を除去した後、80W/cmの高圧水銀灯により2000mJ/cm2(日本電池社製UVR−N1による測定値、強度:150mW/cm2)の紫外線を照射して塗膜を硬化させ、被覆膜を形成し、これを試験片とした。
ついで、インサート成形により、試験片の被覆膜上にAES樹脂を樹脂温度200℃で流し込み、冷却して樹脂背後材を射出成形し、光輝性樹脂製品を作製した。
このようにして得られた試験片、および光輝性樹脂製品について、以下に示す塗膜外観の評価、および付着性、耐熱性、耐水性の性能試験を行った。結果を表1に示す。
(塗膜外観の評価)
光輝性樹脂製品の外観を目視にて観察し、虹、白化、クラック、フクレなどの欠陥の有無について、以下の評価基準にて評価した。
○:欠陥が全く認められない。
△:僅かに欠陥が認められる。
×:欠陥が認められた。
試験片の被覆膜上に、2mm幅で10×10の碁盤目状にカッターで切れ目を入れ、碁盤目状の部分に粘着テープを貼着した後、急速に剥がす操作を行い、碁盤目剥離試験を実施した。剥離した碁盤目の数を数え、以下の評価基準にて評価した。
○:被覆膜が全く剥がれない。
△:1〜10個の被覆膜が剥がれた。
×:11個以上の被覆膜が剥がれた。
試験片を200℃の熱風循環式乾燥機炉内に5分間放置した後、取り出して室温まで冷却し、サンプルを得た。該サンプルについて、付着性の評価と同様にして碁盤目剥離試験を行った。なお、室温とは15〜30℃を指す。
別途、インサート成形により、サンプルの被覆膜上にAES樹脂を樹脂温度200℃で流し込み、冷却して樹脂背後材を射出成形して作製した光輝性樹脂製品について、塗膜外観の評価と同様にして光輝性樹脂製品の外観を目視にて観察した。
試験片を40℃の湯浴中に24時間浸漬した後、取り出して室温まで冷却し、サンプルを得た。該サンプルについて、付着性の評価と同様にして碁盤目剥離試験を行った。
別途、インサート成形により、サンプルの被覆膜上にAES樹脂を樹脂温度200℃で流し込み、冷却して樹脂背後材を射出成形して作製した光輝性樹脂製品について、塗膜外観の評価と同様にして光輝性樹脂製品の外観を目視にて観察した。
表1、2に示す固形分比率(質量部)で各成分を混合して、塗料組成物を調製した。こうして得られた塗料組成物を使用した以外は参考例1と同様にして、試験片、および光輝性樹脂製品を作製し、評価した。結果を表1、2に示す。
また、比較例1、3〜5は、耐熱性試験において200℃の高温環境下に試験片を放置すると、被覆膜の付着性がさらに低下した。さらに、耐水性試験においても被覆膜の付着性がさらに低下した。
ここで、図2は比較例2で得られた光輝性樹脂製品20を示す断面図であり、図1と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
Claims (4)
- 樹脂基材表面に設けられた不連続構造の金属薄膜を被覆する金属薄膜用塗料組成物であって、
1分子中に少なくとも2個の(メタ)アクリロイル基を有する多官能性モノマーまたはオリゴマーを含む単量体化合物を10〜95質量%、塩素含有率が50質量%以下の塩素化ポリオレフィン樹脂または(メタ)アクリル変性塩素化ポリオレフィン樹脂を4.5〜29.5質量%、光重合開始剤を0.5〜15質量%含有し、
かつ、前記単量体化合物と、前記塩素化ポリオレフィン樹脂または(メタ)アクリル変性塩素化ポリオレフィン樹脂と、前記光重合開始剤との合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、(メタ)アクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂を5〜50質量部含有することを特徴とする金属薄膜用塗料組成物。 - 前記単量体化合物と、前記塩素化ポリオレフィン樹脂または(メタ)アクリル変性塩素化ポリオレフィン樹脂と、前記光重合開始剤との合計100質量部に対して、シラン系カップリング剤を0.5〜25質量部含有することを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜用塗料組成物。
- 前記シラン系カップリング剤が、1分子中に少なくとも1個のグリシジル基またはメルカプト基を有することを特徴とする請求項2に記載の金属薄膜用塗料組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の金属薄膜用塗料組成物を樹脂基材表面に設けられた不連続構造の金属薄膜に塗布して形成された被覆膜上に、樹脂背後材が形成されたことを特徴とする光輝性樹脂製品。
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