JP5388987B2 - クロムフリー表面処理亜鉛系めっき鋼板 - Google Patents
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Description
(2)下記一般式[2]で表される構造単位(D1)、炭素数4〜6の脂環構造(D2)および炭素数6の芳香環構造(D3)からなる群から選ばれる少なくとも一つの構造単位(D)を有する水系ウレタン樹脂であって、且つそのウレタン樹脂において、分子中にポリエーテルポリオールに由来する構造単位を有するポリエーテルポリウレタン樹脂(E)と、
(3) ビスフェノールA骨格を有するカチオン性フェノール樹脂(F)の3成分からなる造膜成分(c)と、
(4)チタンフッ化水素酸(H)およびジルコンフッ化水素酸(I)の少なくとも何れか一方と、
(5)りん酸化合物(J)と、
(6)バナジウム(IV)化合物(K)の少なくとも3成分からなるインヒビター成分(d)と、(7)ポリエチレンワックス(L)と、
(8)水性媒体からなるpHが4〜6である水系金属表面処理剤を塗布し乾燥することにより各成分を含有する複合皮膜を形成した亜鉛系めっき鋼板であり、且つ、該水系処理剤の造膜成分(c)において、
(9)有機ケイ素化合物(C)とポリエーテルポリウレタン樹脂(E)の固形分質量比〔(E)/(C)〕が0.33〜0.90であり、
(10)ポリエーテルポリウレタン樹脂(E)とカチオン性フェノール樹脂(F)の固形分質量比[(F)/(E)]が0.01〜0.03であり、且つ、該水系処理剤のインヒビター成分(d)が、
(11)有機ケイ素化合物(C)由来のSiとチタン弗化水素酸(H)およびジルコニウム弗化水素酸(I)の合計の金属成分質量比〔(MH+MI)/(SiC)〕が0.08〜0.2であり、
(12)有機ケイ素化合物(C)とりん酸化合物(J)の固形分質量比〔(J)/(C)〕が0.02〜0.11であり、
(13)有機ケイ素化合物(C)とバナジウム化合物(K)の固形分質量比〔(K)/(C)〕が0.02〜0.06であり、且つ、
(14)有機ケイ素化合物(C)とポリエチレンワックス(L)の固形分との質量比〔(L)/(C)〕が0.05〜0.3であることを特徴とする表面処理亜鉛系めっき鋼板に関する。
(1)試験素材
下記に示した市販の素材を用いた。
・電気亜鉛めっき鋼板(EG):板厚=0.8mm、目付量=90/90(g/m2)
・溶融亜鉛めっき鋼板(GI):板厚=0.8mm、目付量=90/90(g/m2)
・合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA):板厚=0.8mm、目付量=90/90(g/m2)
・溶融亜鉛−11%アルミニウム−3%マグネシウム−0.2%シリコンめっき鋼板(SD):板厚=0.8mm、目付量=60/60(g/m2)
(2)脱脂処理
素材を、シリケート系アルカリ脱脂剤のファインクリーナー4336(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を用いて、濃度20g/L、温度60℃の条件で2分間スプレー処理し、純水で30秒間水洗したのちに乾燥したものを試験板とした。
表6に示す組み合わせおよび配合比率にて、表1に示すシランカップリング剤をエタノール中で反応させ、その後、酢酸にてpH4〜4.5に調整した水と混合し、固形分が20%となるように調整した。得られた有機ケイ素化合物の官能基(a)数と親水基(b)1個当たりの分子量を表6に示す。
ポリエーテルポリオール(合成成分:テトラメチレングリコールおよびエチレングリコール、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。ついで3アミノプロピルトリメトキシシランを10質量部添加し、80℃〜85℃に保ちながら1時間反応させて構造単位(D1)を形成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンと残留した3アミノプロピルトリメトキシシランを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。樹脂固形分に対するSi含有量は0.5質量%であった。
ポリエステルポリオール(合成成分:マレイン酸と1,4−ブタンジオ−ルの縮合物、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。次いで3アミノプロピルトリメトキシシランを10質量部添加し、80℃〜85℃に保ちながら1時間反応させて構造単位(D1)を形成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンと残留した3アミノプロピルトリメトキシシランを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。樹脂固形分に対するSi含有量は0.5質量%であった。
ポリエーテルポリオール(合成成分:テトラメチレングリコールおよびエチレングリコール、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。
ポリエーテルポリオール(合成成分:テトラメチレングリコールおよび1、4-シクロヘキサン-ジメタノール、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。次いで3アミノプロピルトリメトキシシランを10質量部添加し、80℃〜85℃に保ちながら1時間反応させて構造単位(D1)を形成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンと残留した3アミノプロピルトリメトキシシランを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。樹脂固形分に対するSi含有量は0.5質量%であった。
ポリエーテルポリオール(合成成分:テトラメチレングリコールおよびビスフェノールAのPO2モル付加物、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。次いで3アミノプロピルトリメトキシシランを10質量部添加し、80℃〜85℃に保ちながら1時間反応させて構造単位(D1)を形成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンと残留した3アミノプロピルトリメトキシシランを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。樹脂固形分に対するSi含有量は0.5質量%であった。
ポリエーテルポリオール(合成成分:テトラメチレングリコールおよび1、4-シクロヘキサン-ジメタノール、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。
ポリエーテルポリオール(合成成分:テトラメチレングリコールおよびビスフェノールAのPO2モル付加物、分子量1500):150質量部、トリメチロールプロパン:6質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン:24質量部、イソホロンジイソシアネート:94質量部およびメチルエチルケトン135質量部を反応容器に入れ、70℃〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器にジメチル硫酸15質量部を入れ、50〜60℃で30分〜60分間反応させて、カチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水576質量部入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。
耐食性
JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を168時間行い、白錆発生状況を観察した。
<評価基準>
◎◎=錆発生が全面積の0%
◎=錆発生が全面積の0%を超え、3%未満
○=錆発生が全面積の3%以上10%未満
△=錆発生が全面積の10%以上30%未満
×=錆発生が全面積の30%以上
皮膜形成後、シリケート系アルカリ脱脂剤のパルクリーンN364S(日本パーカライジング(株)製)を用いて、濃度20g/L、温度60℃の条件で2分間スプレー処理し、JIS−Z−2371による塩水噴霧試験を120時間行い、白錆発生状況を観察した。
<評価基準>
◎◎=錆発生が全面積の0%
◎=錆発生が全面積の0%を超え、3%未満
○=錆発生が全面積の3%以上10%未満
△=錆発生が全面積の10%以上30%未満
×=錆発生が全面積の30%以上
MEKをガーゼに染み込ませ、荷重500gで、5往復ラビングした痕を、試験前後のL値増減にて評価した。
<評価基準>
◎◎=ΔLが0.2未満
◎=△Lが0.02以上0.5未満
○=△Lが0.5以上1.0未満
△=△Lが1.0以上2.0未満
×=△Lが2.0以上
1mm碁盤目にカットした部分をエリクセン試験機にて7mm押し出した後にテープ剥離し、密着性の評価を残個数割合(残個数/カット数:100個)にて行った。
<評価基準>
◎=100%
○=95%以上
△=90%以上、95%未満
×=90%未満
メラミンアルキッド系塗料をバーコートで塗布し、120℃で20分焼付けた後、1mm碁盤目にカットし、密着性の評価を残個数割合(残個数/カット数:100個)にて行った。
<評価基準>
◎=100%
○=95%以上
△=90%以上、95%未満
×=90%未満
スクリーン印刷用インクをベタ印刷し、120℃で20分焼付けた後、1mm碁盤目にカットし、密着性の評価を残個数割合(残個数/カット数:100個)にて行った。
<評価基準>
◎=100%
○=95%以上
△=90%以上、95%未満
×=90%未満
温度65℃、湿度95%の高温高湿環境下に72時間静置し、試験前後の色調変化ΔEにて評価した。
◎=△Eが1.0未満
○=△Eが1.0以上2.0未満
△=△Eが2.0以上3.0未満
×=△Eが3.0以上
温度25℃、湿度60%の環境下に静置した試験片に純水を1cc滴下し、自然乾燥させた時の試験前後の色調変化ΔEにて評価した。
◎=△Eが0.5未満
○=△Eが0.5以上1.0未満
△=△Eが1.0以上2.0未満
×=△Eが2.0以上
<評価基準>
◎ =限界絞り比が2.50以上
○ =限界絞り比が2.40以上2.50未満
△ =限界絞り比が2.30以上2.40未満
× =限界絞り比が2.30未満
実施例1〜6と比較例1および2の評価結果より、有機ケイ素化合物(C)に使用されるシランカップリング剤(A)および(B)が請求の範囲から外れる場合、すなわちシランカップリング剤(B)が多すぎると分子構造上皮膜が硬くなるため皮膜および塗装密着性が劣り、逆にシランカップリング剤(A)が多すぎると、アミノ基による過剰な親水性の付与、もしくはアミノ基による発色構造のため、耐結露性や耐湿変色性が劣る。逆に請求の範囲内のさらに好適な範囲であれば、全ての性能を満たすことがわかる。
実施例1と比較例3および4の評価結果より、官能基(a)が一つしかない場合は本発明の有機ケイ素化合物(C)ではなく、一般的なシランカップリング剤と同等の作用効果しか得られないため、全ての性能が著しく低下する。また、実施例5、7および8と比較例5および6の評価結果より、官能基(b)一つ当たりの分子量が500であると皮膜成分が可溶化しやすくなるため耐湿変色性が劣り、15000であると造膜性が不足するため耐溶剤性が劣る。
有機ケイ素化合物(C)に使用されるシランカップリング剤(A)および(B)は、実施例3および9〜11の評価結果から明確なように、アルコキシ基の炭素数には影響されない。これは本発明の処理剤は水系であるため、処理剤中では一部もしくは全部のアルコキシシランが加水分解してシラノール体になっているためと推察される。
実施例10および16〜19と比較例8と10〜12の評価結果より、有機ケイ素化合物(C)とウレタン樹脂(E)の固形分質量比が請求の範囲から逸脱すると、耐溶剤性や皮膜および塗装密着性が劣る。ウレタン樹脂(E)が少なすぎると、有機ケイ素化合物(C)の硬さが皮膜物性に影響を及ぼし、逆にウレタン樹脂が多すぎると、本願の有機ケイ素化合物(C)緻密で規則的な構造による皮膜物性への影響が小さくなり、樹脂そのものの性能に近くなるため、耐皮膜密着性が劣る。この傾向は樹脂の骨格を変更した実施例12および20〜22でも同様であった。
以上の評価結果より、本発明の水系金属表面処理剤を塗布し乾燥することにより各成分を含有する複合皮膜を形成することで、耐食性、耐アルカリ性や耐溶剤性などの耐洗浄剤性、皮膜密着性、塗料密着性および印刷密着性などの密着性、耐湿変色性や耐結露性などの耐水性に優れ、且つ加工性および摺動性にも優れるクロムフリー表面処理亜鉛系めっき鋼板が得られることがわかる。
分子量の測定は、ゲルフィルタレーションクロマトグラフィーを用い、カラム温度40℃にて、成分濃度を5重量%に希釈し、有機ケイ素化合物(C)の分子量を求めた。なお、ポリエチレングリコール(分子量:600〜12000)換算とした。
Claims (4)
- (1)分子中にアミノ基を1つ含有するシランカップリング剤(A)と、分子中にグリシジル基を1つ含有するシランカップリング剤(B)を固形分質量比〔(A)/(B)〕で0.50〜0.75の割合で配合して得られる、分子内に下記一般式[1]で表される官能基(a)を2個以上と、水酸基(官能基(a)に含まれ得るものとは別個のもの)およびアミノ基から選ばれる少なくとも1種の親水性官能基(b)を1個以上含有し、平均の分子量が1000〜10000である有機ケイ素化合物(C)と、
(2)下記一般式[2]で表される構造単位(D1)、炭素数4〜6の脂環構造(D2)および炭素数6の芳香環構造(D3)からなる群から選ばれる少なくとも一つの構造単位(D)を有する水系ウレタン樹脂であって、且つそのウレタン樹脂において、分子中にポリエーテルポリオールに由来する構造単位を有するポリエーテルポリウレタン樹脂(E)と、
(3)ビスフェノールA骨格を有するカチオン性フェノール樹脂(F)
の3成分からなる造膜成分(c)と、
(4)チタンフッ化水素酸(H)およびジルコンフッ化水素酸(I)の少なくとも何れか一方と、
(5)りん酸化合物(J)と、
(6)バナジウム(IV)化合物(K)
の少なくとも3成分からなるインヒビター成分(d)と
(7)ポリエチレンワックス(L)と
(8)水性媒体
からなるpHが4〜6である水系金属表面処理剤を塗布し乾燥することにより各成分を含有する複合皮膜を形成した亜鉛系めっき鋼板であり、且つ、該水系処理剤の造膜成分(c)において、
(9)有機ケイ素化合物(C)とポリエーテルポリウレタン樹脂(E)の固形分質量比〔(E)/(C)〕が0.33〜0.90であり、
(10) ポリエーテルポリウレタン樹脂(E)とカチオン性フェノール樹脂(F)の固形分質量比[(F)/(E)]が0.01〜0.03であり、
且つ、該水系処理剤のインヒビター成分(d)が、
(11) 有機ケイ素化合物(C)由来のSiとチタン弗化水素酸(H)およびジルコニウム弗化水素酸(I)の合計の金属成分質量比〔(MH+MI)/(SiC)〕が0.08〜0.2であり、
(12) 有機ケイ素化合物(C)とりん酸化合物(J)の固形分質量比〔(J)/(C)〕が0.02〜0.11であり、
(13) 有機ケイ素化合物(C)とバナジウム化合物(K)の固形分質量比〔(K)/(C)〕が0.02〜0.06であり、
且つ、
(14) 有機ケイ素化合物(C)とポリエチレンワックス(L)の固形分との質量比〔(L)/(C)〕が0.05〜0.3
であることを特徴とする表面処理亜鉛系めっき鋼板。 - 前記水系表面処理剤が、チタン弗化水素酸(H)とジルコニウム弗化水素酸(I)の双方を含有し、チタン弗化水素酸(H)とジルコニウム弗化水素酸(I)の金属成分質量比〔(MH)/(MI)〕が0.5〜0.8であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理亜鉛系めっき鋼板。
- 前記水系表面処理剤のポリエーテルポリウレタン樹脂(E)が一般式[2]に含まれる構造単位(D1)を含み、前記構造単位(D1)由来のSiと、有機ケイ素化合物(C)由来のSiとポリエーテルポリウレタン樹脂(E)に含まれる構造単位(D)由来のSi合計との質量比[(SiE)/(SiC+SiE)]が、0.015〜0.045であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面処理亜鉛系めっき鋼板。
- 亜鉛系めっき鋼板の表面に、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水系金属表面処理剤を塗布し、50〜250℃の到達温度で乾燥を行い、乾燥後の皮膜重量が0.5〜2.0g/m2であることを特徴とする表面処理亜鉛系めっき鋼板。
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