JP5375144B2 - セパレータおよびこれを用いた電池 - Google Patents
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Description
第1の発明は、
ポリオレフィン樹脂の微多孔膜からなる基材層と、
ポリオレフィン樹脂とは異なる樹脂からなり、多孔が相互に連結した多孔相互連結構造を有する機能性樹脂層と、を少なくとも備え、
機能性樹脂層の貫通孔の最細部径が基材層の貫通孔の最細部径よりも大きく、
機能性樹脂層の貫通孔径の全てが、15nm以上20μm以下の範囲内にあり、
孔径が20nm以上10μm以下の貫通孔が、全体の60%以上であり、
孔径が15nm以上20nm未満の貫通孔、及び、孔径が10μmより大きく20μm以下の貫通孔のうち少なくとも一方が、全体の30%以下であるセパレータ。
である。
正極および負極と、電解質と、セパレータと、を有し、
セパレータは、ポリオレフィン樹脂の微多孔膜からなる基材層と、
ポリオレフィン樹脂とは異なる樹脂からなり、多孔が相互に連結した多孔相互連結構造を有する機能性樹脂層と、を少なくとも備え、
機能性樹脂層の貫通孔の最細部径が基材層の貫通孔の最細部径よりも大きく、
機能性樹脂層の貫通孔径の全てが、15nm以上20μm以下の範囲内にあり、
孔径が20nm以上10μm以下の貫通孔が、全体の60%以上であり、
孔径が15nm以上20nm未満の貫通孔、及び、孔径が10μmより大きく20μm以下の貫通孔のうち少なくとも一方が、全体の30%以下である電池である。
図2は、図1に示した巻回電極体20の一部を拡大して表すものである。図2に示すように、正極2は、例えば、対向する一対の面を有する正極集電体2Aと、正極集電体2Aの両面に設けられた正極合剤層2Bとを有している。なお、正極集電体2Aの片面のみに正極合剤層2Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。正極集電体2Aは、例えば、アルミニウム(Al)箔等の金属箔により構成されている。正極合剤層2Bは、例えば、正極活物質を含んでおり、必要に応じてグラファイトなどの導電剤と、ポリフッ化ビニリデンなどの結着剤とを含んでいてもよい。
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(式中、M1は、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。Xは、酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、r、y、zは、0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0≦z≦0.2の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、pの値は完全放電状態における値を表している。)
LiaCo1-bM2bO2-c
(式中、M2はバナジウム(V)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、イットリウム(Y)および鉄(Fe)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。a、bおよびcの値は、0.9≦a≦1.1、0≦b≦0.3、−0.1≦c≦0.1の範囲内である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、aの値は完全放電状態における値を表している。)
LiwNixCoyMnzM31-x-y-zO2-v
(式中、M3はバナジウム(V)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、イットリウム(Y)および鉄(Fe)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。v、w、x、yおよびzの値は、−0.1≦v≦0.1、0.9≦w≦1.1、0<x<1、0<y<1、0<z<0.5、0≦1−x−y−zの範囲内である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、wの値は完全放電状態における値を表している。)
LipMn2-qM4qOrFs
(式中、M4は、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。p、q、rおよびsは、0.9≦p≦1.1、0≦q≦0.6、3.7≦r≦4.1、0≦s≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、pの値は完全放電状態における値を表している。
LiaM5bPO4
(式中、M5は、2族〜15族から選ばれる元素のうちの少なくとも一種を示す。a、bは、0≦a≦2.0、0.5≦b≦2.0の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、aの値は完全放電状態における値を表している。)
LitM6PO4
(式中、M6は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。tは、0.9≦t≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、tの値は完全放電状態における値を表している。)
負極3は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体3Aの両面に負極合剤層3Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体3Aの片面のみに負極合剤層3Bを設けるようにしてもよい。負極集電体3Aは、例えば、銅箔などの金属箔により構成されている。
電解液としては、非水溶媒に電解質塩を溶解させた非水電解液を用いることができる。非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートのうちの少なくとも一方を含んでいることが好ましい。サイクル特性を向上させることができるからである。特に、エチレンカーボネートとプロピレンカーボネートとを混合して含むようにすれば、よりサイクル特性を向上させることができるので好ましい。非水溶媒としては、また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートまたはメチルプロピルカーボネートなどの鎖状炭酸エステルの中から、少なくとも1種を含んでいることが好ましい。サイクル特性をより向上させることができるからである。
セパレータ4は、正極2と負極3とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。図3に示すように、セパレータ4は、基材層4aと、機能性樹脂層4bとから構成されている。
外装材37は、例えば、接着層、金属層、表面保護層を順次積層した積層構造を有する。接着層は高分子フィルムからなり、この高分子フィルムを構成する材料としては、例えばポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、無延伸ポリプロピレン(CPP)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。金属層は金属箔からなり、この金属箔を構成する材料としては、例えばアルミニウム(Al)が挙げられる。また、金属箔を構成する材料としては、アルミニウム以外の金属を用いることも可能である。表面保護層を構成する材料としては、例えばナイロン(Ny)、ポリエチレンテレフタレート(PET)が挙げられる。なお、接着層側の面が、電池素子30を収納する側の収納面となる。
この電池素子30は、例えば、図5に示すように、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の負極43と、セパレータ44と、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の正極42と、セパレータ44とを積層し、長手方向に巻回されてなる巻回型の電池素子30である。なお、セパレータ44の構造などは、第1の実施形態と同様であるので詳細な説明を省略する。
ポリエチレン微孔膜上に、アラミド樹脂を7wt%でN−メチル−ピロリドンに溶解した溶液を、卓上コータにて塗布し、水浴に入れて相分離させた後、熱風にて乾燥させることで、アラミド樹脂からなる面積密度が0.20mg/cm2の機能性樹脂層を形成するようにして、実施例1のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、実施例2のセパレータを作製した。なお、樹脂溶液の濃度が高濃度ほど径の大きさが小さくなり、低濃度ほど径の大きさが大きくなる。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、実施例3のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、参考例4のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、参考例5のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、実施例6のセパレータを作製した。
ポリエチレン微孔膜上に、ポリフッ化ビニリデンをN−メチル−ピロリドンに溶解した溶液を、卓上コータにて塗布し、水浴に入れて相分離させた後、熱風にて乾燥させることで、ポリフッ化ビニリデンからなる面積密度が0.20mg/cm2の機能性樹脂層を形成するようにして、実施例7のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、実施例8のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、実施例9のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、参考例10のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、参考例11のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、実施例12のセパレータを作製した。
ポリエチレン微多孔膜の製造工程において、製造条件を変えることによって、ポリエチレン微多孔膜の貫通孔径を変えた。ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた。以上の点以外は、実施例7と同様にして、実施例13のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例1のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例2のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例3のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例4のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例5のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例6のセパレータを作製した。
アラミド溶液のアラミド樹脂の濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例1と同様にして、比較例7のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、比較例8のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、比較例9のセパレータを作製した。
ポリフッ化ビニリデン溶液のポリフッ化ビニリデンの濃度を調整して、機能性樹脂層の貫通孔径を変えた点以外は、実施例7と同様にして、比較例10のセパレータを作製した。
作製したセパレータについて、機能性樹脂層の貫通孔径を測定した。機能性樹脂層の貫通孔径の測定は、西華産業株式会社製の非水銀ポロシメータ(LEP−200−A)(バブルポイント法およびダルシー則)と西華産業株式会社製のパームポロメータ(CFP−1500A)(バブルポイント法およびハーフドライ法)とを用いて行った。
作製したセパレータを層ごとに分離し、ポリエチレン微多孔膜および機能性樹脂層を、それぞれ、西華産業株式会社製のパームポロメータ(CFP−1500A)、および西華産業株式会社製の非水銀ポロシメータ(LEP−200−A)にて測定し、機能性樹脂層の貫通孔の最細部径およびポリエチレン微多孔膜の貫通孔の最細部径を求めた。
まず、セパレータを長手方向(MD)×幅方向(TD)=5cm×5cmに切り出し、それぞれの中心に沿って、4cm間隔になるように2点印をつけた。次に、予め200℃に加熱した恒温層中に、テフロン板上に固定せず静置させた上記セパレータを入れ、20分後に取り出しMD、TDそれぞれの予め印をつけた間隔をノギスにて測定し、下記計算式にて面積熱収縮率を算出した。
面積熱収縮率(%)=100−{[(「熱処理後MDの2点間隔」×「熱処理後TDの2点間隔」)/(「熱処理前のMD2点間隔(4cm)」×「熱処理前のTD2点間隔(4cm)」)]×100}
(容量維持率の測定)
作製したセパレータを用いて以下に説明するようにして、2016サイズのコイン型電池を作製した。作製した電池について容量維持率の測定を行った。
「100サイクル時容量維持率」(%)={(100サイクル時放電容量)/(1サイクル時放電容量)}×100(%)
また、100サイクル行った後の電池を解体し、電極に析出するリチウムの有無を目視により確認した。
SEM(Scanning Electron Microscope;走査型電子顕微鏡)によって、作製したセパレータの機能性樹脂層側の面を観察し、機能性樹脂層の構造が多孔相互連結構造であるか確認した。
2・・・正極
2A・・・正極集電体
2B・・・正極合剤層
3・・・負極
3A・・・負極集電体
3B・・・負極合剤層
4・・・セパレータ
4a・・・基材層
4b・・・機能性樹脂層
5,6・・・絶縁板
7・・・電池蓋
8・・・安全弁機構
9・・・熱感抵抗素子
10・・・ガスケット
11・・・ディスク板
12・・・センターピン
13・・・正極リード
14・・・負極リード
20・・・巻回電極体
30・・・電池素子
32・・・正極リード
33・・・負極リード
34,35・・・樹脂片
36・・・凹部
37・・・外装材
Claims (15)
- ポリオレフィン樹脂の微多孔膜からなる基材層と、
上記ポリオレフィン樹脂とは異なる樹脂からなり、多孔が相互に連結した多孔相互連結構造を有する機能性樹脂層と、を少なくとも備え、
上記機能性樹脂層の貫通孔の最細部径が上記基材層の貫通孔の最細部径よりも大きく、
上記機能性樹脂層の貫通孔径の全てが、15nm以上20μm以下の範囲内にあり、
孔径が20nm以上10μm以下の貫通孔が、全体の60%以上であり、
孔径が15nm以上20nm未満の貫通孔、及び、孔径が10μmより大きく20μm以下の貫通孔のうち少なくとも一方が、全体の30%以下であるセパレータ。 - 上記機能性樹脂層は、耐熱性樹脂を少なくとも含むものである請求項1記載のセパレータ。
- 上記機能性樹脂層は、フッ素系樹脂を少なくとも含むものである請求項1記載のセパレータ。
- 上記セパレータの透気度が、30sec/100cc以上1000sec/100cc以下である請求項1〜3の何れかに記載のセパレータ。
- 上記セパレータの突き刺し強度が、100gf以上1000gf以下である請求項1〜4の何れかに記載のセパレータ。
- 上記セパレータの200℃における面積熱収縮率が60%以下である請求項2に記載のセパレータ。
- 正極および負極と、電解質と、セパレータと、を有し、
上記セパレータは、ポリオレフィン樹脂の微多孔膜からなる基材層と、
上記ポリオレフィン樹脂とは異なる樹脂からなり、多孔が相互に連結した多孔相互連結構造を有する機能性樹脂層と、を少なくとも備え、
上記機能性樹脂層の貫通孔の最細部径が上記基材層の貫通孔の最細部径よりも大きく、
上記機能性樹脂層の貫通孔径の全てが、15nm以上20μm以下の範囲内にあり、
孔径が20nm以上10μm以下の貫通孔が、全体の60%以上であり、
孔径が15nm以上20nm未満の貫通孔、及び、孔径が10μmより大きく20μm以下の貫通孔のうち少なくとも一方が、全体の30%以下である電池。 - 満充電状態における開回路電圧が4.2V以上4.6V以下である請求項7に記載の電池。
- 上記機能性樹脂層は、耐熱性樹脂を少なくとも含むものである請求項7又は8に記載の電池。
- 上記機能性樹脂層は、フッ素系樹脂を少なくとも含むものである請求項7又は8に記載の電池。
- 上記セパレータの透気度が、30sec/100cc以上1000sec/100cc以下である請求項7〜10の何れかに記載の電池。
- 上記セパレータの突き刺し強度が、100gf以上1000gf以下である請求項7〜11の何れかに記載の電池。
- 上記セパレータの200℃における面積熱収縮率が60%以下である請求項9に記載の電池。
- 上記電解質はゲル電解質である請求項7〜13の何れかに記載の電池。
- 100サイクル時の容量維持率が82%以上である請求項7〜14の何れかに記載の電池。
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