JP5372535B2 - 難燃性または不燃性樹脂組成物、その製造方法及び製造用薬剤、その製造方法とその利用 - Google Patents
難燃性または不燃性樹脂組成物、その製造方法及び製造用薬剤、その製造方法とその利用 Download PDFInfo
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Description
本発明は、難燃性樹脂組成物、その製造方法及びその製造用薬剤に関する。より詳しくは合成樹脂に難燃化ないし不燃化した粉体を混入することにより難燃化ないし不燃化した樹脂組成物及びその製造方法ならびに製造用溶液及びその製造方法に関する。
合成樹脂はPETボトル、プラスチック、レジンコンクリート等の原料となるが、可燃性であるため、建築部材等難燃性ないし不燃性が要求される材料としてはそのままでは使えなかった。
そのため、種々の薬剤を混入させ、難燃化合成樹脂の開発が試みられてきたが、安全性、難燃性の両方を満たすものは少なく、さらなる改良が求められていた。
そのため、種々の薬剤を混入させ、難燃化合成樹脂の開発が試みられてきたが、安全性、難燃性の両方を満たすものは少なく、さらなる改良が求められていた。
また、レジンコンクリートはその結合材としてセメント等の鉱物質結合材ではなく、熱硬化性樹脂（一般的には不飽和ポリエステル樹脂）を使用することが特徴である。セメント、骨材と水の水和反応による硬化ではなく、樹脂と触媒による重合反応によって硬化するため、高い結合力で短時間に硬化することから、高強度で耐久性に優れた緻密な成形物が得られ、曲げ強度、引っ張り強度、圧縮強度、水密性、耐凍結融解性、耐薬品性、耐摩耗性、電気絶縁性等に優れているという利点がある。
現在使用されているものとして、下水道、マンホール、電線共同溝等がある。
現在使用されているものとして、下水道、マンホール、電線共同溝等がある。
しかし、これらは試験施工の域を脱しておらず、ポリマー自体の可燃性のために、構造物への使用ができないという問題があった。成型したレジンコンクリートを耐火性の物質で覆い皮膜を形成させ難燃化ないし不燃化させる技術もあるが、皮膜の劣化による耐火性の減少や高温にさらされた場合の内部発火の問題等があった。
これらの問題を解決できれば、レジンコンクリートはセメントコンクリートに比べ、物理的特性が優位であるため、建築、土木、その他での応用の可能性が広がると期待されており、不燃化レジンコンクリートの開発が望まれていた。
解決しようとする課題は、合成樹脂の可燃性である。すなわち、本発明は合成樹脂由来の組成物の可燃性の問題点を解消して難燃性ないし不燃性を付与することにより、難燃性ないし不燃性樹脂組成物及びその製造方法並びにその製造に用いうる薬剤を提供するものである。
上記課題を解決するために、本発明は、合成樹脂に不燃性ないし難燃性の植物粉を混合することにより、合成樹脂を含む樹脂組成物を不燃化ないし難燃化することを最も主要な特徴とする。
本明細書では、以下の発明が提供される。
（１）合成樹脂と難燃化ないし不燃化させた植物粉、活性炭粉、珪藻土粉からなる群から選ばれる１ないし複数の難燃性ないし不燃性粉体を含有することを特徴とする難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。すなわち、合成樹脂と難燃性ないし不燃性の粉体（難燃化ないし不燃化させた植物粉、活性炭粉、珪藻土のいずれか１つまたは複数の組合せ）を含有することにより、可燃性の合成樹脂が難燃性ないし不燃性を獲得するという効果が得られる。
（１）合成樹脂と難燃化ないし不燃化させた植物粉、活性炭粉、珪藻土粉からなる群から選ばれる１ないし複数の難燃性ないし不燃性粉体を含有することを特徴とする難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。すなわち、合成樹脂と難燃性ないし不燃性の粉体（難燃化ないし不燃化させた植物粉、活性炭粉、珪藻土のいずれか１つまたは複数の組合せ）を含有することにより、可燃性の合成樹脂が難燃性ないし不燃性を獲得するという効果が得られる。
（２）本発明の合成樹脂としては、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂を好適に用いることができる。
（３）本発明の難燃性ないし不燃性粉体は、ホウ砂、ホウ酸とアルミニウムを含有する植物粉、活性炭粉、珪藻土粉のいずれか、またはこれらのうち複数の混合物の粉体であってもよい。
（３）本発明の難燃性ないし不燃性粉体は、ホウ砂、ホウ酸とアルミニウムを含有する植物粉、活性炭粉、珪藻土粉のいずれか、またはこれらのうち複数の混合物の粉体であってもよい。
（４）本発明の難燃性ないし不燃性粉体の粒の長径としては、１ミリメートル以下である粉体の含有率が３０％以上であることが好ましいが、より好ましくは４０％以上、さらに好ましくは５０％以上、特に好ましくは６０％以上、最も好ましくは７０％以上である。また、この際の長径の測定方法はメッシュを用いて長径を測定することができる。たとえば、１インチ（2.54ｃｍ）あたり42のメッシュを通る粉体の長径は0.605ｍｍと考えられる。本発明においては、メッシュに擦りつけることによりメッシュを通過できる大きさになった場合もそのメッシュの長径以下と解釈して含有率を算出する。
（５）本発明の難燃性ないし不燃性樹脂組成物においては、難燃性ないし不燃性粉体の含有率が20重量％以上70重量％以下であることが好ましい。より好ましくは、３０重量％以上６０重量％以下、さらに好ましくは４０重量％以上５０重量％以下である。ただし、本発明にかかる難燃性ないし不燃性樹脂組成物においては、難燃性ないし不燃性粉体の含有率が20重量％以上70重量％以下の範囲内であればどこで区切ってもそれなりの効果を奏することから、この範囲内であればどこで区切ってもよい。
（６）本発明の難燃性ないし不燃性粉体は難燃性ないし不燃性木材粉であってもよい。これはエヌ設計エンジニアリング製もしくはその関連会社が製造する難燃性ないし不燃性木材の切り子、おがくず等が好適に用いられる。
（７）本発明の難燃性ないし不燃性樹脂組成物はレジンコンクリートまたはプラスチックであってもよい。
（８）本発明にかかる難燃性ないし不燃性樹脂組成物は、合成樹脂と難燃化ないし不燃化させた植物粉、活性炭粉、珪藻土粉からなる群から選ばれる１ないし複数の難燃性ないし不燃性粉体を混合することにより製造することができる。
（７）本発明の難燃性ないし不燃性樹脂組成物はレジンコンクリートまたはプラスチックであってもよい。
（８）本発明にかかる難燃性ないし不燃性樹脂組成物は、合成樹脂と難燃化ないし不燃化させた植物粉、活性炭粉、珪藻土粉からなる群から選ばれる１ないし複数の難燃性ないし不燃性粉体を混合することにより製造することができる。
（９）難燃性ないし不燃性樹脂組成物は、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の合成樹脂を原料として用いて製造することができる。
（１０）本発明の難燃性ないし不燃性樹脂組成物は、合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を混合する工程と、混合した合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を混合する工程と、硬化剤をスプレーして混合する工程を有する製造方法により製造することができる。混合する際は、硬化剤添加前、硬化剤添加後とも、加圧しながら攪拌することが好ましい。加圧には棒状または柱状のものが好ましく用いられるが、要するに押しつぶせるものであればよい。
（１０）本発明の難燃性ないし不燃性樹脂組成物は、合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を混合する工程と、混合した合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を混合する工程と、硬化剤をスプレーして混合する工程を有する製造方法により製造することができる。混合する際は、硬化剤添加前、硬化剤添加後とも、加圧しながら攪拌することが好ましい。加圧には棒状または柱状のものが好ましく用いられるが、要するに押しつぶせるものであればよい。
（１１）本発明に使用する難燃性ないし不燃性粉体はホウ砂、ホウ酸とアルミニウムを含有する粉体であることが好ましく、これらを用いることにより難燃性ないし不燃性樹脂組成物を製造することができる。
（１２）難燃性ないし不燃性樹脂組成物を製造するために用いる難燃性ないし不燃性粉体においては、長径が１ミリメートル以下である粒子の含有率が３０％以上であることが好ましい。より好ましくは４０％以上、さらに好ましくは５０％以上、特に好ましくは６０％以上、最も好ましくは７０％以上である。また、この際の長径の測定方法はメッシュを用いて長径を測定することができる。たとえば、１インチ（2.54ｃｍ）あたり42のメッシュを通る粉体の長径は0.605ｍｍと考えられる。本発明においては、メッシュに擦りつけることによりメッシュを通過できる大きさになった場合もそのメッシュの長径以下と解釈して含有率を算出する。
（１３）本発明の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法においては、難燃性ないし不燃性植物粉の含有率が20重量％以上70重量％以下であることが好ましいが、上述のようにこの範囲内であればどこで区切ってもそれなりの効果をそうするため、この範囲内であればどこで区切ってもよい。例えば、下限が３０％以上、４０％以上、５０％以上、６０％以上、上限は、６０％以下、５０％以下、４０％以下で区切ってもよい。
（１４）さらに本発明によれば、水１００重量部に対し、硼砂１５〜４６重量部、酸化硼素１０〜３０重量部、リン酸アルミニウム０．３重量部〜３重量部、リン酸二水素ナトリウム０．０１〜１重量部を含むことを特徴とする難燃化ないし不燃化溶液が提供される。
（１５）さらに本発明によれば、水１００重量部に対し、硼砂１５〜４６重量部、１０％硼酸水溶液１０〜４０重量部、リン酸アルミニウム０．３重量部〜３重量部、リン酸二水素ナトリウム０．０１〜１重量部を含むことを特徴とする難燃化ないし不燃化溶液が提供される。
（１５）さらに本発明によれば、水１００重量部に対し、硼砂１５〜４６重量部、１０％硼酸水溶液１０〜４０重量部、リン酸アルミニウム０．３重量部〜３重量部、リン酸二水素ナトリウム０．０１〜１重量部を含むことを特徴とする難燃化ないし不燃化溶液が提供される。
（１６）さらに本発明によれば、水１００重量部に対し、硼砂１５〜４６重量部、硼酸１〜４０重量部、リン酸アルミニウム０．３重量部〜３重量部、リン酸二水素ナトリウム０．０１〜１重量部を含むことを特徴とする難燃化ないし不燃化溶液が提供される。
（１７）また、本発明によれば（１６）に記載の難燃化ないし不燃化溶液と、植物粉、活性炭粉、珪藻土粉から選ばれる１ないし複数の粉体を混合することにより製造される難燃性ないし不燃性粉体が提供される。この粉体を用いることにより、合成樹脂を難燃化ないし不燃化することができる。
（１８）また、本発明によれば、（１７）に記載の難燃性ないし不燃性粉体と合成樹脂を含有する難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（１９）また、本発明によれば、合成樹脂が不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂である（１７）または（１８）の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（１９）また、本発明によれば、合成樹脂が不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂である（１７）または（１８）の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２０）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性粉体の粒の長径が１ミリメートル以下である粉体の含有率が３０％以上であることを特徴とする（１７）ないし（１９）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２１）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性粉体の含有率が20重量％以上70重量％以下である、（１７）ないし（２０）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２１）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性粉体の含有率が20重量％以上70重量％以下である、（１７）ないし（２０）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２２）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性粉体が難燃性ないし不燃性木材粉である（１７）ないし（２１）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２３）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性樹脂組成物がレジンコンクリートまたはプラスチックである（１７）ないし（２２）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２３）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性樹脂組成物がレジンコンクリートまたはプラスチックである（１７）ないし（２２）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２４）また、本発明によれば、（１７）に記載の難燃性ないし不燃性粉体を合成樹脂と混合させる工程を含むことを特徴とする難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（２５）また、本発明によれば、合成樹脂が不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂である（２４）の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（２５）また、本発明によれば、合成樹脂が不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂である（２４）の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（２６）また、本発明によれば、合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を混合する工程と、混合した合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を加圧しながら混合する工程と、硬化剤をスプレーして加圧しながら混合する工程を有することを特徴とする（２４）または（２５）の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（２７）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性粉体のうち、長径が１ミリメートル以下である粒子の含有率が３０％以上であることを特徴とする（２４）ないし（２６）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物が提供される。
（２８）また、本発明によれば、難燃性ないし不燃性粉体の含有率が20重量％以上70重量％以下である、（２４）ないし（２７）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（２９）また、本発明によれば、植物粉が木材粉である（２４）ないし（２８）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（２９）また、本発明によれば、植物粉が木材粉である（２４）ないし（２８）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
（３０）また、本発明によれば、樹脂組成物がレジンコンクリートまたはプラスチックである（２４）ないし（２９）のいずれか１に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法が提供される。
本発明においては合成樹脂に不燃性ないし難燃性粉体を混合することにより、合成樹脂が不燃性ないし難燃性を獲得し、それを固化させたプラスチックやレジンコンクリートは建築部材などに好適に用いることができるという利点がある。
樹脂組成物を難燃化ないし不燃化するという目的を、難燃性ないし不燃性の粉体を混入させることにより実現した。
難燃性ないし不燃性の粉体とは、植物粉、活性炭粉、珪藻土粉のいずれかを難燃化ないし不燃化したものであれば用いることができる。植物粉を難燃化ないし不燃化する方法は種々の方法があるが、例えば、実施例で述べる不燃化剤を含浸させることにより難燃化ないし不燃化することができる。より好適には、エヌ設計エンジニアリング社製または、その製造および／または販売委託先が製造および／または販売している難燃性ないし不燃性植物の粉をいい、製品名としては、吉祥杉（株式会社エヌ設計エンジニアリング、神奈川県横浜市）、紫倖桐（株式会社有紀、福島県会津市））等があげられる。
難燃性ないし不燃性の粉体とは、植物粉、活性炭粉、珪藻土粉のいずれかを難燃化ないし不燃化したものであれば用いることができる。植物粉を難燃化ないし不燃化する方法は種々の方法があるが、例えば、実施例で述べる不燃化剤を含浸させることにより難燃化ないし不燃化することができる。より好適には、エヌ設計エンジニアリング社製または、その製造および／または販売委託先が製造および／または販売している難燃性ないし不燃性植物の粉をいい、製品名としては、吉祥杉（株式会社エヌ設計エンジニアリング、神奈川県横浜市）、紫倖桐（株式会社有紀、福島県会津市））等があげられる。
また、合成樹脂に混合するための難燃性ないし不燃性の植物粉として、木材粉または草木粉がより好適に用いられる。これは例えば、難燃化または不燃化した木材を切断する際に得られるおがくずであってもよい。あるいは、植物粉として、草木粉、活性炭等も好適に用いられる。植物を用いる場合は、乾燥した植物体が好ましく、乾燥した草、乾燥した稲ワラ、乾燥したケナフ等の農業廃棄物であってもよい。植物粉に珪藻土を混合したものを植物粉体として用いることもできる。本明細書では植物粉に珪藻土を混合するなど、複数の粉体を混合したものも粉体に含める。
不飽和ポリエステルへの難燃性ないし不燃性の植物粉の配合割合としては、10重量％〜80重量％が可能であるが、難燃化と外観の面から、20重量％〜70重量％がより好ましく、さらに好ましくは24重量％〜70重量％、特に好ましくは25重量％〜60重量％である。
不飽和ポリエステルへの難燃性ないし不燃性の植物粉の配合割合としては、10重量％〜80重量％が可能であるが、難燃化と外観の面から、20重量％〜70重量％がより好ましく、さらに好ましくは24重量％〜70重量％、特に好ましくは25重量％〜60重量％である。
本発明に用いられる合成樹脂としては、熱硬化性の合成樹脂が好ましく用いられる。たとえば、不飽和ポリエステルであって、レジンコンクリートの結合剤として使用できるもの等が好適に用いられるが、特に制限されない。また、可燃性合成樹脂のみでなく、難燃性の合成樹脂であってもよい。
本発明に用いられる不飽和ポリエステルは、α、β―不飽和二塩基酸および／またはその酸無水物ならびに多価アルコールを反応させることにより得られる。この際、さらに飽和多塩基酸および／またはその酸無水物を添加して反応させてもよい。
本発明に用いられる不飽和ポリエステルは、α、β―不飽和二塩基酸および／またはその酸無水物ならびに多価アルコールを反応させることにより得られる。この際、さらに飽和多塩基酸および／またはその酸無水物を添加して反応させてもよい。
α、β―不飽和二塩基酸およびその酸無水物としては、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、無水マレイン酸等があげられる。これらは２種以上を併用することも可能である。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の二価アルコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の三価アルコール、ペンタエリスリトール等の四価アルコール等が用いられ、これらは２種以上を併用してもよい。
必要に応じて以下の飽和多塩基酸およびその酸無水物を用いることができる：フタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、無水トリメリット酸、こはく酸、アゼライン酸、アジピン酸、テトラヒドロフタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、ロジンー無水マレイン酸付加物等。これらは２種以上併用してもよい。
本発明に用いられる不飽和ポリエステルの例としては、リゴラック3576BC（昭和高分子株式会社製）、ポリポープRZZ-402T（ジャパンコンポジット株式会社製）があげられるが、これに限られない。
本発明の難燃性ないし不燃性組成物の製造方法においては、不燃粉体比率が23重量％を超えると、通常のコンクリートで用いられる成型方法、練り混ぜ方、流し込み、振動形成というやり方では不可能であった。
本発明の難燃性ないし不燃性組成物の製造方法においては、不燃粉体比率が23重量％を超えると、通常のコンクリートで用いられる成型方法、練り混ぜ方、流し込み、振動形成というやり方では不可能であった。
そこで、本発明においては、合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を容器に投入後、棒状の器具（つき棒、杵等が好適に用いられる）を用いて、粘土を押しつぶす要領で加圧しながら攪拌することにより、合成樹脂と難燃性ないし不燃性植物粉を混合した。この加圧しながら攪拌する作業は食品の餅つきのやり方に類似するやり方である。
かかる方法により、合成樹脂と難燃性ないし不燃性植物粉を混合した後、硬化剤を添加して硬化させる。この際、均一に硬化剤を添加するためにはスプレーを用いるのが適当である。また、上記同様、加圧しながら攪拌することが好ましい。硬化剤の溶液を添加すると均一に硬化剤が混合できず、硬化にムラができるためである。
かかる方法により、合成樹脂と難燃性ないし不燃性植物粉を混合した後、硬化剤を添加して硬化させる。この際、均一に硬化剤を添加するためにはスプレーを用いるのが適当である。また、上記同様、加圧しながら攪拌することが好ましい。硬化剤の溶液を添加すると均一に硬化剤が混合できず、硬化にムラができるためである。
さらに、硬化剤をスプレーにより添加した後、さらに加圧、攪拌を繰り返すことで均一に硬化剤を混入することができる。
その後、型枠内に不飽和ポリエステルと難燃性ないし不燃性植物粉と硬化剤の混合した資材を金コテを用いてプレスしながら充填し、成型する。
その後、型枠内に不飽和ポリエステルと難燃性ないし不燃性植物粉と硬化剤の混合した資材を金コテを用いてプレスしながら充填し、成型する。
これらの攪拌、混合、充填方法を用いることにより、難燃性ないし不燃性植物粉を23重量％を超えて混入させ、難燃性ないし不燃性のレジンコンクリートを製造することができる。実際、57重量％程度までこの方法で混入でき、難燃性ないし不燃性のレジンコンクリートが製造できることが確認されており、60重量％ないし70重量％程度までは混入可能と考えられる。
以下、実施例により本発明を更に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
難燃性薬剤の製造方法及び組成
難燃性薬剤１
四ホウ酸ナトリウム（無水） 185ｇ
酸化ホウ素 85ｇ
リン酸アルミニウム 5ｇ
リン酸二水素ナトリウム 1ｇ
純水 900ｇ
難燃性薬剤１
四ホウ酸ナトリウム（無水） 185ｇ
酸化ホウ素 85ｇ
リン酸アルミニウム 5ｇ
リン酸二水素ナトリウム 1ｇ
純水 900ｇ
純水900グラムを９０℃以上に加熱した後、１８５グラムの硼砂（四硼酸ナトリウム・無水）、５グラムのリン酸アルミニウム、８５グラムの酸化ホウ素を添加して溶解し、さらに、リン酸二水素ナトリウム１グラムを添加して溶解することにより難燃性薬剤１を得た。この方法で得られる液体のpHは約７．８である。pH７．０〜８．５であれば好適に用いられる。
難燃性薬剤２
四ホウ酸ナトリウム（無水） 150ｇ
10％ホウ酸 146ｇ
リン酸アルミニウム 7.3ｇ
リン酸二水素ナトリウム 1ｇ
純水 425ｇ
四ホウ酸ナトリウム（無水） 150ｇ
10％ホウ酸 146ｇ
リン酸アルミニウム 7.3ｇ
リン酸二水素ナトリウム 1ｇ
純水 425ｇ
製造方法
純水４２５グラムを加熱して９０℃にした後、１５０グラムの硼砂（四硼酸ナトリウム・無水）、７．３グラムのリン酸アルミニウムを添加して溶解し、さらに１０％ホウ酸１４６グラムを添加して十分混合し、さらに、リン酸二水素ナトリウム１グラムを添加して溶解することにより難燃性薬剤２を得た。
純水４２５グラムを加熱して９０℃にした後、１５０グラムの硼砂（四硼酸ナトリウム・無水）、７．３グラムのリン酸アルミニウムを添加して溶解し、さらに１０％ホウ酸１４６グラムを添加して十分混合し、さらに、リン酸二水素ナトリウム１グラムを添加して溶解することにより難燃性薬剤２を得た。
難燃性ないし不燃性粉体の製造
難燃性薬剤と乾燥植物粉等を以下の割合で混合し、乾燥させた。乾燥は５０℃で２日間行った。
難燃性薬剤と乾燥植物粉等を以下の割合で混合し、乾燥させた。乾燥は５０℃で２日間行った。
これら粉体及び、Ｎ設計エンジニアリング社製の難燃性薬剤を含浸させて難燃化ないし不燃化した木材粉のいずれか１または複数の組合せを以下のプラスチック製造に用いた。
不燃植物粉混入試験に用いた配合材料は以下のとおりである。
品目 商品名（名称）
不飽和ポリエステル リゴラック3576BC（昭和高分子株式会社）
硬化剤 パーメックＮ（日本油脂製）
充填剤 炭酸カルシウム
骨材 細砂
不燃植物粉 株式会社Nエンジニアリング提供資材を用いた。
木粉 吉祥杉、柴倖桐（株式会社有紀製）
ケナフ粉 株式会社ケナフレッシュ製
活性炭 株式会社Ｉ・Ｐエコテック製
珪藻土 株式会社シリックス製
稲わら 福島県産稲わら（森山氏より提供された）
難燃性ないし不燃性粉体 実施例３で製造した難燃性ないし不燃性粉体
剥離剤 ボンリースＨ
剥離剤 ケムリースＦＣ404
試験体型枠 100mmX100mmX9mm
100mmX100mmX15mm
不飽和ポリエステル リゴラック3576BC（昭和高分子株式会社）
硬化剤 パーメックＮ（日本油脂製）
充填剤 炭酸カルシウム
骨材 細砂
不燃植物粉 株式会社Nエンジニアリング提供資材を用いた。
木粉 吉祥杉、柴倖桐（株式会社有紀製）
ケナフ粉 株式会社ケナフレッシュ製
活性炭 株式会社Ｉ・Ｐエコテック製
珪藻土 株式会社シリックス製
稲わら 福島県産稲わら（森山氏より提供された）
難燃性ないし不燃性粉体 実施例３で製造した難燃性ないし不燃性粉体
剥離剤 ボンリースＨ
剥離剤 ケムリースＦＣ404
試験体型枠 100mmX100mmX9mm
100mmX100mmX15mm
レジンコンクリートの製造は以下の配合割合で行った。
（比較例１）
レジンコンクリート（対照区）
不飽和ポリエステル 70g
炭酸カルシウム 70g
骨材 360g
硬化剤 1g
（比較例１）
レジンコンクリート（対照区）
不飽和ポリエステル 70g
炭酸カルシウム 70g
骨材 360g
硬化剤 1g
不燃植物粉混入プラスチックの製造
以下に不燃性植物粉を用いてレジンコンクリート様の熱硬化性プラスチックを製造した実施例を示すが、他の実施例３で製造した粉体を用いても同様に熱硬化性プラスチックを製造することができた。
不飽和ポリエステル 196ｇ
不燃植物粉 160ｇ
硬化剤 4ｇ
以下に不燃性植物粉を用いてレジンコンクリート様の熱硬化性プラスチックを製造した実施例を示すが、他の実施例３で製造した粉体を用いても同様に熱硬化性プラスチックを製造することができた。
不飽和ポリエステル 196ｇ
不燃植物粉 160ｇ
硬化剤 4ｇ
（混練）
不燃植物粉と不飽和ポリエステルを混合するには、対照区の炭酸カルシウムと骨材を用いたレジンコンクリートの通常の混合方法では23％以上の不燃植物粉を混入することはできなかった。
そこで、不燃植物粉と不飽和ポリエステルを容器に投入後、棒上の部材を用いて粘土を押し潰す感覚で混練を行った。これにより、上記のように44％の不燃植物粉の混入が可能となった。実験では約57％までの混入が可能であったがさらに多くの混入も可能と考えられる。
不燃植物粉と不飽和ポリエステルを混合するには、対照区の炭酸カルシウムと骨材を用いたレジンコンクリートの通常の混合方法では23％以上の不燃植物粉を混入することはできなかった。
そこで、不燃植物粉と不飽和ポリエステルを容器に投入後、棒上の部材を用いて粘土を押し潰す感覚で混練を行った。これにより、上記のように44％の不燃植物粉の混入が可能となった。実験では約57％までの混入が可能であったがさらに多くの混入も可能と考えられる。
（硬化剤の添加時期）
対照区のレジンコンクリートは硬化剤を最初から混入しても問題ないが、不燃植物粉混入レジンコンクリートについては最初から硬化剤を添加すると、添加と同時に化学反応が開始するので、不燃植物粉と不飽和ポリエステルを混合後に硬化剤を添加することとした。
さらに、不燃植物粉混入レジンコンクリートへの硬化剤の添加はスプレーを用いて均一に散布し、杵を用いて餅つきのような要領で加圧しながら攪拌した。
対照区のレジンコンクリートは硬化剤を最初から混入しても問題ないが、不燃植物粉混入レジンコンクリートについては最初から硬化剤を添加すると、添加と同時に化学反応が開始するので、不燃植物粉と不飽和ポリエステルを混合後に硬化剤を添加することとした。
さらに、不燃植物粉混入レジンコンクリートへの硬化剤の添加はスプレーを用いて均一に散布し、杵を用いて餅つきのような要領で加圧しながら攪拌した。
（打込み成形）
通常のレジンコンクリートの場合、流動性を増加させテーブル振動機や棒状バイブレータを使用して締固め、製品の形状によって振動時間、振幅、振動数を最適化する振動方法を選定しなければならない。
本発明の不燃植物粉混入レジンコンクリートは硬いペースト状になっているので、金コテを用いて、押しつぶす要領で剥離剤のボンリースＨ，ケムリースFC404を塗った型枠に充填する。充填したあとに試料を叩き成型する。
通常のレジンコンクリートの場合、流動性を増加させテーブル振動機や棒状バイブレータを使用して締固め、製品の形状によって振動時間、振幅、振動数を最適化する振動方法を選定しなければならない。
本発明の不燃植物粉混入レジンコンクリートは硬いペースト状になっているので、金コテを用いて、押しつぶす要領で剥離剤のボンリースＨ，ケムリースFC404を塗った型枠に充填する。充填したあとに試料を叩き成型する。
（養生）
養生は、普通試験体、不燃植物粉混入体とも常温硬化法により行った。
養生は、普通試験体、不燃植物粉混入体とも常温硬化法により行った。
厚さ２ｍｍのレジンコンクリート様の熱硬化性プラスチックの製造
不燃性植物粉を用いて合成樹脂を混合し、厚いガラス板に１ｍｍ厚のビニールシートを貼り合わせたものを２枚用意し、不燃性の樹脂組成物をはさみ、２ｍｍ厚の不燃性樹脂組成物を製造した。
不燃性植物粉を用いて合成樹脂を混合し、厚いガラス板に１ｍｍ厚のビニールシートを貼り合わせたものを２枚用意し、不燃性の樹脂組成物をはさみ、２ｍｍ厚の不燃性樹脂組成物を製造した。
（燃焼試験）
実施例６で得られた成型24時間後に脱型、10日後にポータブルガスバーナーで燃焼試験を行った。試験体の裏面に焦げを目視で約２cm程確認できたら燃焼終了とした。
実施例６で得られた成型24時間後に脱型、10日後にポータブルガスバーナーで燃焼試験を行った。試験体の裏面に焦げを目視で約２cm程確認できたら燃焼終了とした。
試験体とガスバーナーの距離 （金属の筒）先端から9cm
試験体数（普通試験体、不燃植物粉混入体とも）
9mm ３枚
15mm ３枚
試験体数（普通試験体、不燃植物粉混入体とも）
9mm ３枚
15mm ３枚
燃焼試験結果
普通試験体
9mm ３分―５分
15mm ３分―５分
不燃植物粉混入体
9mm １０分―１５分
15mm ２０分―３０分
普通試験体
9mm ３分―５分
15mm ３分―５分
不燃植物粉混入体
9mm １０分―１５分
15mm ２０分―３０分
普通試験体は燃焼直後から激しく燃え上がり５分以内で溶け崩れた。これに対して、不燃植物粉混入体は中央部は赤くなり樹脂が溶け出して炎が出たが、溶け崩れることはなかった。不燃植物粉混入体は9mm厚で１０分―１５分、15mm厚で２０−３０分燃焼できた。
ケナフ試験体の絶縁性試験
神奈川県産業技術センターで９ｍｍ厚のケナフの試験体を用いて絶縁性試験を行った。その結果、絶縁性が確認された。
神奈川県産業技術センターで９ｍｍ厚のケナフの試験体を用いて絶縁性試験を行った。その結果、絶縁性が確認された。
合成樹脂を難燃化ないし不燃化することにより、建築材料としての使用を可能にするとともに、植物粉等の廃棄物を有効に活用することができる。
１ 突き棒
２ 容器
３ 難燃化ないし不燃化粉体
４ 合成樹脂
５ 硬化剤
６ 硬化剤を散布
７ 難燃化ないし不燃化した粉体と合成樹脂を混合した試料
８ 金コテ
９ 難燃化ないし不燃化した粉体と合成樹脂を混合した試料
１０ 型枠
１１ 不飽和ポリエステル
１２ 炭酸カルシウム
１３ 細砂
１４ 硬化剤
２ 容器
３ 難燃化ないし不燃化粉体
４ 合成樹脂
５ 硬化剤
６ 硬化剤を散布
７ 難燃化ないし不燃化した粉体と合成樹脂を混合した試料
８ 金コテ
９ 難燃化ないし不燃化した粉体と合成樹脂を混合した試料
１０ 型枠
１１ 不飽和ポリエステル
１２ 炭酸カルシウム
１３ 細砂
１４ 硬化剤
Claims (14)
- 水１００重量部に対し、硼砂１５〜４６重量部、硼酸１〜４０重量部、リン酸アルミニウム０．３重量部〜３重量部、リン酸二水素ナトリウム０．０１〜１重量部を含むことを特徴とする難燃化ないし不燃化溶液と、植物粉、活性炭粉、珪藻土粉から選ばれる１ないし複数の粉体を混合することにより製造される難燃性ないし不燃性粉体。
- 請求項１に記載の難燃性ないし不燃性粉体と合成樹脂を含有する難燃性ないし不燃性樹脂組成物。
- 合成樹脂が不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂である請求項２の難燃性ないし不燃性樹脂組成物。
- 難燃性ないし不燃性粉体の粒の長径が１ミリメートル以下である粉体の含有率が３０％以上であることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物。
- 難燃性ないし不燃性粉体の含有率が２０重量％以上７０重量％以下である、請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物。
- 難燃性ないし不燃性粉体が難燃性ないし不燃性木材粉である請求項２ないし請求項５のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物。
- 難燃性ないし不燃性樹脂組成物がレジンコンクリートまたはプラスチックである請求項２ないし請求項６のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物。
- 請求項１に記載の難燃性ないし不燃性粉体を合成樹脂と混合させる工程を含むことを特徴とする難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
- 合成樹脂が不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂からなる群から選ばれる１ないし複数の樹脂である請求項８の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
- 合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を混合する工程と、混合した合成樹脂と難燃性ないし不燃性粉体を加圧しながら混合する工程と、硬化剤をスプレーして加圧しながら混合する工程を有することを特徴とする請求項８または請求項９の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
- 難燃性ないし不燃性粉体のうち、長径が１ミリメートル以下である粒子の含有率が３０％以上であることを特徴とする請求項８ないし請求項１０のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
- 難燃性ないし不燃性粉体の含有率が２０重量％以上７０重量％以下である、請求項８ないし請求項１１のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
- 植物粉が木材粉である請求項８ないし請求項１２のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
- 樹脂組成物がレジンコンクリートまたはプラスチックである請求項８ないし請求項１３のいずれか１項に記載の難燃性ないし不燃性樹脂組成物の製造方法。
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