JP5072726B2 - 成型体の製造方法、その製造方法を用いた補修方法及びその成型体の粉末を含有する難燃性付与材 - Google Patents
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Description
(a)ポリ塩化アルミニウム
(b)酸化マグネシウム
(c)フィラー
を含有する。
「ポリ塩化アルミニウム」とは、[Al2(OH)nCl6−n]m(1≦n≦5)で表わされる物質で、OHが橋かけしたアルミニウムの多核錯体を主成分とするもの、又はその水溶液をいう。水酸化アルミニウムを塩酸に溶解させ、加圧下又は要すれば溶解助剤を加え、これに重合促進剤として硫酸基を添加して反応させたものが好ましい。溶解助剤や重合促進剤は、本発明の効果を損なわないものであれば特に限定はされない。また、上記式中、mは10以下が好ましい。
本発明において、酸化マグネシウムは、上記したPACと反応することによって、液状のPACを固体状のものに変えて成型体を形成させる。また、成型体の硬度を増大させることができる。また、成型体の難燃性を向上させる効果もある。
本発明の難燃性付与用又は難燃性成型体形成用複合材料は、更にフィラーを含有させることが必須である。「フィラー」とは、固体状態であり水に不溶な粒子のことをいう。フィラーの配合によって、成型体の強度や硬度、密度、耐熱性等を向上させることができ、コスト低減等が可能になる。
「無機フィラー」とは、無機物質よりなるフィラーをいい、具体的には特に限定はないが、鉱物質粒子又は中空粒子が好ましい。
本発明において「鉱物」とは、天然に産する一定の化学組成と結晶構造を有した無機物質をいい、「鉱物質粒子」とは、鉱物よりなる粒子のことをいう。本発明に用いられる「鉱物質粒子」としては、フィラーとしての役割を果たすものであれば特に限定はないが、例えば、以下の鉱物よりなる粒子が挙げられる。
元素鉱物(自然銀(Ag)、自然銅(Cu)、自然鉄(Fe)、黒鉛(C)等)、
硫化鉱物(黄鉄鉱(FeS2)、白鉄鉱(FeS2)等)、
酸化鉱物(赤銅鉱(Cu2O)、コランダム(アルミナ;Al2O3)、石英(ケイ砂、シリカ;SiO2)等)、
水酸化鉱物(ダイアスポア(AlO(OH))、水滑石(Mg(OH)2)等)、
ハロゲン化鉱物(岩塩(NaCl)、蛍石(CaF2)等)、
炭酸塩鉱物(方解石(CaCO3)、菱鉄鉱(FeCO3)、苦灰石(CaMg(CO3)2)等)、
硝酸塩鉱物(硝石(KNO3)等)、
硼酸塩鉱物(ホウ砂(Na2B4O5(OH)4・8H2O)等)、
硫酸塩鉱物(石膏(CaSO4・2H2O)等)、
クロム酸塩鉱物(紅鉛鉱(PbCrO4)等)、
燐酸塩鉱物(フッ素燐灰石(Ca5(PO4)3F)、緑鉛鉱(Pb5(PO4)3Cl)等)、
ネソ珪酸塩鉱物(ジルコン(ZrSiO4)、珪線石(Al2SiO5)等)、
ソロ珪酸塩鉱物(灰簾石(Ca2AlAl2(Si2O7)(SiO4)O(OH)等)、
イノ珪酸塩鉱物:
輝石群;
角閃石群;
カオリナイト(Al2Si2O5(OH)4);
蛇紋石(クリソタイル石(Mg6Si4O10(OH)8)等);
スメクタイト群(モンモリロナイト((Na,Ca)0.33(Al,Mg)2Si4O10(OH)2・nH2O)等);
タルク(滑石)(Mg3Si4O10(OH)2);
マイカ(雲母)群(白雲母(KAl2(AlSi3)O10(OH)2)、金雲母(KMg3AlSi3O10(OH,F)2)、鉄雲母(KFe3AlSi3O10(OH,F)2)、イライト、海緑石等);
緑泥石群(クリノクロア石((Mg,Fe)5Al(Si3Al)O10(OH)8)等)、
長石群(正長石(KAlSi3O8)、曹長石(NaAlSi3O8)、灰長石(CaAl2Si2O8)等);
ゼオライト(沸石)群(方沸石(NaAlSi2O6・H2O)、濁沸石(Ca4Al8Si16O48・18H2O)、ソーダ沸石(Na2Al2Si3O10・2H2O)、灰輝沸石(Ca0.5,Sr0.5,Ba0.5,Mg0.5,Na,K)9Al9Si27O72・〜24H2O)等);
本発明において「中空粒子」とは、化学反応や高温処理等により発泡して内部に空洞がある無機粒子をいう。「中空粒子」としては、シラスバルーン(シラス台地より産出された火山砕屑物(シラス)を高温発泡させた中空粒子)、セラミックバルーン、ガラスバルーン等が挙げられる。
Al2O3換算濃度が10.0〜11.0質量%のPAC100部に対し、炭酸水素ナトリウム10〜50部を攪拌混合させる。このとき、水を適宜加える必要がある。更に添加剤を加えてもよい。炭酸水素ナトリウムの量が多すぎると、反応による発泡が激しいため、気泡の直径が大きくなりすぎて、フィラーとしての役割を果たさない。逆に少なすぎると、発泡が足りず気泡が生成されない。発泡が完了すると固化するので、それを分離して中空粒子を得る。
「有機フィラー」とは、有機物質よりなるフィラーをいい、具体的には特に限定はないが、植物質粒子、合成樹脂粒子又は炭素質粒子が好ましい。これらは1種又は2種以上を混合して用いられる。
植物質粒子とは植物由来の粒子をいい、フィラーとしての役割を果たすものであれば特に限定はないが、例えば、米粉、餅米粉、小麦粉、トウモロコシ粉、片栗粉等の澱粉粒子;木くず、カンナくず等の木質粒子;廃紙、段ボール、シュレッダー紙等の紙類;オカラ残渣;コーヒー粕;トウモロコシ、麦、稲等の残渣;籾殻、蕎麦殻等の穀類殻;等が挙げられる。このうち、本発明においては、小麦粉、紙類、コーヒー粕が、入手のし易さ、使い勝手のよさ等の理由から特に好ましい。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
合成樹脂粒子としては、フィラーとしての役割を果たすものであれば特に限定はない。硬化性樹脂粒子、熱可塑性樹脂粒子の何れも用いることができる。硬化性樹脂粒子とは、熱又は光によって硬化して粒子状になったものをいい、例えば、フェノール樹脂粒子、エポキシ樹脂粒子、不飽和ポリエステル樹脂粒子、メラミン樹脂粒子等が挙げられる。熱可塑性樹脂粒子としては、ポリ酢酸ビニル粒子、ポリ塩化ビニル(PVC)粒子、ポリアクリル酸エステル粒子、ポリメタクリル酸エステル粒子、それらの共重合体粒子等が挙げられる。これらは1種又は2種以上を混合して用いられる。
炭素質粒子とは炭素(C)からなる粒子をいい、フィラーとしての役割を果たすものであれば特に限定はないが、例えば、竹炭、木炭、天然黒鉛等が挙げられる。炭素質粒子を用いることによって、軽量性や断熱性を向上させることができ、コスト低減等からも好適である。炭素質粒子のうち、本発明においては竹炭が特に好ましい。これらは1種又は2種以上を混合して用いられる。
本発明において「廃棄物粒子」とは、廃棄が必要な不要物であって固形で粒子状のものをいう。フィラーとして廃棄物粒子を用いれば、成型体の製造と廃棄物の処理・無害化が同時にでき、廃棄物を成型体という有価物に変換することができ、更なるコスト低減が達成される。
「選鉱」とは、採掘した鉱石を、精錬する前に、有用鉱物と不用鉱物とに分離すること、又は異なる複数種類の有用鉱物を互いに分離することをいい、「選鉱粒子」とは、選鉱されたもののうち不用鉱物の方の粒子をいう。選鉱粒子としては特に限定はないが、具体的には、ケイ砂、金属含有鉱物等を有用鉱物として分離したときに生じる不用鉱物等の粒子が挙げられる。これらは1種又は2種以上を混合して用いられる。なお、上記「選鉱粒子」の中でも、本発明においては、選鉱時に懸濁液から沈降させて得られる「選鉱粒子」であることが好ましい。
本発明は、少なくとも、ポリ塩化アルミニウム、酸化マグネシウム及びフィラーを、必須成分として配合して硬化させるが、そこには更に、(d)「カルボン酸類又は糖類」を配合することが好ましい。(d)「カルボン酸類又は糖類」を配合することによって、上記必須成分だけでは高過ぎる粘度を低下させることができる。すなわち、硬化に必要な上記必須成分の含有量を十分含むにもかかわらず、粘度を低下させることができて、補修等に際して作業性が良くなる。また、上記したフィラーの配合よりも、「カルボン酸類又は糖類」を先に配合しておくことによって、粘度が低下して該フィラーを配合し易くなる。
本発明において、更にカルボン酸類を含有させてもよい。PAC及び酸化マグネシウムの混合物にカルボン酸類を含有させることで、上記混合物の粘度が下がり、フィラー等の固形分を配合し易くなる、ひび割れ部分等に注入して補修する際に作業性が向上するという効果がある。
飽和カルボン酸(ギ酸、酢酸、プロパン酸、ブタン酸、ペンタン酸等)、
不飽和カルボン酸(オレイン酸、リノール酸、リノレン酸等)、
ジカルボン酸(シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸等)、
芳香族カルボン酸(安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等)、
ヒドロキシカルボン酸(乳酸、リンゴ酸、クエン酸等)。
本発明において、更に糖類を含有させてもよい。PAC及び酸化マグネシウムの混合物に糖類を含有させることで、上記混合物の粘度が下がり、フィラーをより配合し易くなり、ひび割れ部分等に注入して補修する際に作業性が向上する。また、得られる成型体の可撓性が向上する。本発明において用いられる「糖類」としては、水に易溶又は可溶で上記効果を達成できるものであれば特に限定はない。具体的には例えば、グルコース、フルクトース等の単糖類;スクロース(ショ糖)、マルトース(麦芽糖)等の二糖類が挙げられる。これらは1種又は2種以上を混合して用いられる。
本発明において、更に(e)「熱硬化性樹脂及びその硬化剤」を含有させてもよい。(e)「熱硬化性樹脂及びその硬化剤」を含有させることで、PACと酸化マグネシウムを混合したときの混合物の硬化をより促進させることができる。また、得られる成型体の可撓性を向上させることができる。成型体の可撓性は、上記糖類と「熱硬化性樹脂及びその硬化剤」の相乗効果により更に向上する。ここで、「熱硬化性樹脂」とは、加熱によって硬化する性質を有する「硬化する前のプレポリマー」をいう。
本発明において、更に(f)アルコール類を含有させてもよい。アルコール類を含有させることで、上記した「熱硬化性樹脂及びその硬化剤」等の有機物と、PAC、酸化マグネシウム、水、無機フィラー等の無機物との分散性や相溶性が向上する。また、前記フィラー全般の分散性が向上する等の効果がある。特に、熱硬化性樹脂及びその硬化剤を配合する場合には、熱硬化性樹脂及びその硬化剤の水への分散性が良好になる。
本発明は、少なくとも、PAC、酸化マグネシウム及びフィラーを配合して硬化させるが、その際、水を外から(PACに含まれる水以外に)配合してもよい。すなわち、水は、PACに含有される水を用いてもよいし、配合時に添加することもできる。市販されているPACは、アルミニウムを酸化アルミニウム換算したとき10〜11質量%となる水溶液が一般的であるので、水はそこに含有されているものを用いてもよいし、外部から配合してもよい。
(a)PACの配合量は、酸化アルミニウム換算10質量%のものを使用した場合、本発明の成型体の製造方法における配合物全体100質量部に対して、10〜80質量部が好ましく、17〜65質量部がより好ましく、25〜50質量部が特に好ましい。
本発明において水を外部から加える場合は、「酸化アルミニウム換算で10質量%のアルミニウムを含有する水溶液であるPAC」100質量部に対して、外部から加える水50質量部以下が好ましく、20質量部以下がより好ましく、10質量部が特に好ましく、PAC中の水以外は外部から水を加えないことが更に好ましい。
本発明の成型体の製造方法は、上記した成分の他、pH調節剤等の「その他の成分」を配合することもできる。pH調節剤としては、炭酸ナトリウム、リン酸アンモニウム、リン酸1水素アンモニウム、リン酸2水素アンモニウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
本発明の成型体を製造する際の配合手順としては特に限定はないが、例えば、具体的一例を示すと以下の通りである。すなわち、フィラーを先に容器に入れておき、例えば、「アルミニウム(Al)をAl2O3に換算した濃度が10.0〜11.0質量%のPAC(「JIS K 1475」に記載のもの)」を加えて攪拌混合し、複合材料Wを得る。
本発明の成型体の製造方法は、傷部分、ひび割れ部分、陥没部分又は軟化状態部分に、その補修のために使用することが、上記した配合物の物性、硬化条件、硬化形態等が、その用途にマッチングしている点で好ましい。すなわち、本発明の製造方法は、傷部分、ひび割れ部分、陥没部分又は軟化状態部分に、上記した成型体を形成させる製造方法であることが好ましい。本発明の他の態様は、上記の成型体の製造方法を用いることを特徴とする、傷部分、ひび割れ部分、陥没部分又は軟化状態部分の補修方法である。
本発明の他の形態は、上記製造方法を用いて成型された成型体を微粉化してなる粉体を含有することを特徴とする難燃性付与材に関する。例えば、ハンマーミル、ジェットミル等の粉砕機を用いて微粉化することができる。また、成型体の製造条件によっては、成型体が殆ど外力を加えず粉体となる場合があるが、それも「微粉化」の概念に含まれる。微粉化してなる粉体の体積平均粒子径は特に限定はないが、0.1〜100μmが好ましく、0.3〜30μmがより好ましく、1〜10μmが特に好ましい。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)19部に、ホウ砂0.17部、ジルコンフラワー67部を加え、攪拌混合した。最後に、酸化マグネシウム2.0部を加えて複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後は流動状態にあったものが、35〜45秒でほぼ完全に固まって成型体が得られた。
アスファルト表面に縦90〜120cm、幅0.3〜0.9cm、深さ3〜30cmのひび割れ部分を設け、そこに、上記配合に基づいて、酸化マグネシウムを加えた直後の、まだ流動状態にある複合材料(配合物)を、攪拌しながら素早く注入した。該複合材料がひび割れ部分にまんべんなく行き渡るのを確認し静置した。30〜60秒経って、複合材料は完全に固まって成型体が得られた。硬化時に体積収縮はなく、成型体の強度や硬度も充分であり、ひび割れ部分は完全に補修された。
酸化マグネシウムを加えた直後の流動状態にあるものを、直径50mm、高さ20mmの円柱状の型に流し込み、室温(20℃)で放置し硬化させて成型体を得た。この成型体に1400℃の炎を5分間接炎したが燃えなかった。サーマルショックに強く亀裂も生じず耐火性があることが確認された。また、溶融もせず耐熱性もあり、また無煙性であった。また、電気の不良導体ではないので(半導体であるので)、帯電防止機能や防爆機能があった。
上記の成型体を粉砕機で体積平均粒径30μm程度に微粉化し難燃性付与材を得た。これを、エチレン−酢酸ビニル樹脂100部に対して35部混合し、混錬して難燃性樹脂組成物を得た。この難燃性樹脂組成物は、接炎して評価したところ難燃性が上昇して不燃性を示した。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)32部に、ホウ砂1.35部、竹炭4.9部、童仙粘土粉(童仙傍(陶芸に用いられる材料の一種)を粘土に混合した耐火土)47部、ケイ砂を選鉱した後の選鉱粒子(懸濁液から沈澱させたもの)12.6部を加え、攪拌混合した。最後に、酸化マグネシウム2.2部を加えて複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後は流動状態にあったものが、20℃で、70秒でほぼ完全に固まって成型体が得られた。
表面に縦100cm、幅1cm、深さ2cmのひび割れ部分を設け、そこに、上記配合に基づいて、酸化マグネシウムを加えた直後の、まだ流動状態にある複合材料(配合物)を、攪拌しながら素早く注入した。該複合材料がひび割れ部分にまんべんなく行き渡るのを確認し、室温(20℃)で静置した。70秒経って、複合材料は完全に固まって成型体が得られた。その間の体積収縮はなく、ひび割れ部分の中に形成された成型体の強度や硬度は充分であり、ひび割れ部分は完全に補修された。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)15.0部に、タルク2.0部、白色目地モルタル(市販の家庭用タイル補修用白色セメント)53部を加え、更に水27部を加え攪拌混合した。最後に、酸化マグネシウム3.0部を加えて複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後の複合材料(配合物)は流動状態にあったので、ひび割れ部分等には注入可能であった。1分間、20℃で放置したところほぼ完全に固まって成型体が得られた。その間の体積収縮はなく、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)49部に、シラスバルーン12.6部、水酸化アルミニウム35部を加えた。最後に、酸化マグネシウム3.0部を加えて複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後の複合材料(配合物)は流動状態にあったので、ひび割れ部分等には注入可能であった。1分間、20℃で放置したところほぼ完全に固まって成型体が得られた。その間の体積収縮はなく、成型体の強度や硬度は充分であり、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)32.4部に、水酸化アルミニウム64部、水性顔料(御国色素株式会社製、PSM)0.7部を配合した。最後に、酸化マグネシウム3.1部を加え複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後の複合材料(配合物)は流動状態にあったので、ひび割れ部分等には注入可能であった。1分間、20℃で放置したところほぼ完全に固まって成型体が得られた。その間の体積収縮はなく、成型体の強度や硬度は充分であり、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)23部に、長石粉30部、3号ケイ砂42部、ベントナイト3.5部を配合した。最後に、酸化マグネシウム1.87部を加え複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後の複合材料(配合物)は流動状態にあったので、ひび割れ部分等には注入可能であった。80秒間、20℃で放置したところほぼ完全に固まって成型体が得られた。その間の体積収縮はなく、成型体の強度や硬度は充分であり、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
実施例1において、更に、クエン酸0.020部を配合した以外は、実施例1と同様に複合材料(配合物)を調製した。また別に、PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)43部に、タルク41部、ジルコンフラワー13.3部、クエン酸0.020部を配合した。最後に、酸化マグネシウム3.1部を加え複合材料(配合物)を調製した。
実施例1に比べ、クエン酸を配合したことで、粘度が下がってそれぞれの成分が混合され易くなった。また、上記別の配合により調製したものでも、クエン酸を配合したことで、粘度が下がってそれぞれの成分が混合され易くなった。何れの複合材料(配合物)も、酸化マグネシウムを加えて、80秒でほぼ完全に固まって成型体が得られた。
実施例1と同じ要領で、ひび割れ部分に注入した。クエン酸を加えたことで粘度が低下して、ひび割れ部分にまんべんなく行き渡らせ易くなった。その間の体積収縮はなく、成型体の強度や硬度は充分であり、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)40部に、籾殻炭9.2部、フェノールバルーン2.7部、顔料2.3部、長石粉44部、クエン酸0.061部を配合した。最後に、酸化マグネシウム2.1部を加え複合材料(配合物)を調製した。
上記配合に基づいて調製した結果、酸化マグネシウムを加えた直後の複合材料(配合物)は流動状態にあったので、ひび割れ部分等には注入可能であった。90秒間、20℃で放置したところほぼ完全に固まって成型体が得られた。その間の体積収縮はなく、成型体の強度・硬度は充分であり、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)49部に、タルク47部、三温糖(ショ糖)0.36部を配合し攪拌混合した。次に、酸化マグネシウム4.0部を加え複合材料(配合物)を調製した。
上記配合により調製した結果、三温糖(ショ糖)を配合したことで、粘度が下がってそれぞれの物質が混合され易くなった。酸化マグネシウムを加えて、20秒でほぼ完全に固まって成型体が得られた。なお、本実施例においては、酸化マグネシウムの添加量が比較的多かったため、硬化反応が比較的早く進んだ。
実施例1と同じ要領で、ひび割れ部分に注入した。三温糖(ショ糖)を配合したことで、ひび割れ部分にまんべんなく行き渡らせ易くなった。その間の体積収縮はなく、成型体の強度や硬度は充分であり、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)17部に、水酸化アルミニウム36部、竹炭12.0部を加え、攪拌混合した。ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC社製)14.0部、脂環式硬化剤(旭電化社製)14.0部を配合した。最後に、酸化マグネシウム4.0部を加え複合材料(配合物)を調製した。
酸化マグネシウムを加えて、1時間でほぼ完全に固まって成型体が得られた。PACと酸化マグネシウムとを混合したときに発生する反応熱により、エポキシ樹脂の硬化剤が分解し、ビスフェノールA型エポキシ樹脂を架橋させた。ビスフェノールA型エポキシ樹脂とその硬化剤を配合したことで、それらを配合しないものと比較して、硬化時間を遅くすることができ作業性が向上した。また、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とその硬化剤を配合しないものに比べて、得られた成型体の強度、硬度、曲げ強度が良くなった。
実施例1と同じ要領で、ひび割れ部分に注入した。その間の体積収縮はなく、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。更に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とその硬化剤を配合したことで、ひび割れ部分の内部に形成された成型体の強靭性が良くなった。
実施例10において、変性エタノール(「HIT15」(エタノール85%+PAC15%)、グリコE&F社製)8.0部を配合した以外は、実施例10と同様に複合材料(配合物)を調製した。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)31部に、水酸化アルミニウム39部を配合し攪拌混合した。次に、変性エタノール(「HIT15」(エタノール85%+PAC15%)、グリコE&F社製)2.5部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC社製)13.0部、脂肪族硬化剤(旭電化社製)10.5部を配合した。最後に、酸化マグネシウム4部を加え複合材料(配合物)を調製した。
酸化マグネシウムを加えて、1.5時間でほぼ完全に固まって成型体が得られた。PACと酸化マグネシウムとを混合したときに発生する反応熱により、エポキシ樹脂の硬化剤が分解し、ビスフェノールA型エポキシ樹脂を架橋させた。ビスフェノールA型エポキシ樹脂とその硬化剤を配合しないものに比べて、得られた成型体の曲げ強度が良くなった。
実施例1と同じ要領で、ひび割れ部分に注入した。その間の体積収縮はなく、ひび割れ部分等の補修に使用可能であることが分かった。更に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とその硬化剤を配合したことで、ひび割れ部分の内部に形成された成型体の強靭性が良くなった。
<配合>
PAC(王子製紙社製、銘柄「PAC」、JIS K1475の条件を満たすもの)30部、アルミナ粒子13.0部、コーヒー粕9.3部を配合して攪拌混合した。次に、イソフタル酸(ノンパラ)不飽和ポリエステル(DIC社製)35部、メチルエチルケトンパーオキサイド1.80部、三温糖(ショ糖)0.75部を配合した。更に、触媒として、ナフテン酸コバルト0.20部を加えた。最後に、酸化マグネシウム5.0部を加え複合材料(配合物)を調製した。
上記配合により調整した結果、三温糖(ショ糖)を加えたことで、反応が遅くなり作業性が向上した。また、粘度が下がってそれぞれの成分が混合され易くなった。酸化マグネシウムを加えて、1時間でほぼ完全に固まった。
実施例1と同じ要領で、ひび割れ部分に注入した。三温糖(ショ糖)を加えたことで、ひび割れ部分にまんべんなく行き渡らせ易くなった。更に、不飽和ポリエステル、その硬化剤(パーオキサイド)及び触媒を配合したことで、ひび割れ部分の内部に形成された成型体の、強度、硬度も向上し、強靭性、弾性、可撓性、接着性が良くなった。
可撓性の評価方法は、成型体を厚さ3mm×幅10mm×長さ250mmに成型するか、成型体から切り出し、両端に応力を加えて中心部を15°に曲げ、直後に応力を除き、もとの形状に戻るかを評価する。15°曲げても元に戻るものを「良」と評価する。
実施例1〜13において、酸化マグネシウムを含有させない以外は、それぞれ同様にして複合材料(配合物)を調製した。酸化マグネシウムを含有させない場合、硬化が起こり難く(早期硬化が起こらず)、成型体を形成させることができなかった。そのため、ひび割れ部分等の補修には使用できなかった。
実施例4において、フィラーを全く含有させない以外は実施例4と同様にして複合材料(配合物)調製した。フィラーを含有させない場合、原料段階の固体量が絶対的に不足し、硬化が不十分、成型体全体の密度が不足であり、耐熱性も不十分であり、良好な成型体ができなかった。そのため、ひび割れ部分等の補修には使用できなかった。更に、コスト的にも不利であった。
Claims (11)
- 少なくとも、ポリ塩化アルミニウム、酸化マグネシウム及びフィラーを配合して硬化させることを特徴とする成型体の製造方法。
- 更に、カルボン酸類又は糖類を配合する請求項1に記載の成型体の製造方法。
- 更に、熱硬化性樹脂及びその硬化剤を配合する請求項1又は請求項2に記載の成型体の製造方法。
- 更に、アルコール類を配合する請求項3に記載の成型体の製造方法。
- 上記フィラーが、鉱物質粒子及び中空粒子からなる群より選ばれる無機フィラーである請求項1ないし請求項4の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法。
- 上記フィラーが、植物質粒子、合成樹脂粒子及び炭素質粒子からなる群より選ばれる有機フィラーである請求項1ないし請求項4の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法。
- 上記フィラーが、廃棄物粒子又は選鉱粒子である請求項1ないし請求項6の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法。
- 傷部分、ひび割れ部分、陥没部分又は軟化状態部分に、その補修のために該成型体を形成させる請求項1ないし請求項7の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法。
- 請求項1ないし請求項7の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法を用いることを特徴とする、傷部分、ひび割れ部分、陥没部分又は軟化状態部分の補修方法。
- 請求項1ないし請求項8の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法を用いて成型されたことを特徴とする成型体。
- 請求項1ないし請求項7の何れかの請求項に記載の成型体の製造方法を用いて成型された成型体を微粉化してなる粉体を含有することを特徴とする難燃性付与材。
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