KR102552184B1 - 난연성 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

난연성 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102552184B1
KR102552184B1 KR1020200100910A KR20200100910A KR102552184B1 KR 102552184 B1 KR102552184 B1 KR 102552184B1 KR 1020200100910 A KR1020200100910 A KR 1020200100910A KR 20200100910 A KR20200100910 A KR 20200100910A KR 102552184 B1 KR102552184 B1 KR 102552184B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
mineral
powder
flame retardant
far
formula
Prior art date
Application number
KR1020200100910A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20220020523A (ko
Inventor
황인성
Original Assignee
황인성
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 황인성 filed Critical 황인성
Priority to KR1020200100910A priority Critical patent/KR102552184B1/ko
Publication of KR20220020523A publication Critical patent/KR20220020523A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102552184B1 publication Critical patent/KR102552184B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/02—Inorganic materials
    • C09K21/04—Inorganic materials containing phosphorus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

본 발명은 난연성 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 하기 화학식 1의 인계 화합물, 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, , 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 은(Ag) 나노입자를 함유하는 난연성 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112020084642055-pat00010

본 발명의 난연성 조성물은 난연성 이외에 항균성, 항진균성, 원적외선 방사성과 같은 복합적인 기능을 발휘할 수 있으며, 제조 단가가 저렴하고, 추가의 바인더가 없어도 각종 섬유, 건축 내ㆍ외장재 등과 같은 다양한 재료에 손쉽게 적용될 수 있다.

Description

난연성 조성물 및 이의 제조 방법 {Flame Retardant Composition and Method for Preparing the Same}
본 발명은 난연성 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
우리나라는 급속한 경제발전에 따라 안전과 복지수준이 향상되는 추세지만, 화재로 인한 인명, 재산피해는 줄어들지 않고 있다. 난연제는 가연성의 소재에 첨가하여, 그 소재가 불타기 어렵고, 또는 불이 번지지 않도록 하는 물질이다. 난연제는 섬유를 비롯한 옷, 전자제품, 홈 인테리어 제품, 건축 내ㆍ외장재, 코팅 및 페인트 첨가제 등 사회 전반적인 분야에 사용되고 있다.
과거에는 가격이 저렴하고 난연효과가 좋은 브롬화 난연제 등의 할로겐계 난연제를 사용했으나, 연소시 치명적인 유독가스를 배출하는 문제점이 끊임없이 제기되면서 할로겐계 난연제를 대체하는 비할로겐계 난연제의 사용량이 증가하고 있다.
주요 비할로겐계 난연제로는 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘 등과 같은 무기계 또는 금속수산화물계 난연제와, 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트 등과 같은 인계 난연제와, 멜라민시아누레이트와 같은 질소계 난연제 등이 있으며 적용범위가 넓고, 안전성이 높은 인계 난연제가 주로 사용되고 있다.
그러나 인계 난연제를 포함한 난연성 조성물은 코팅성을 향상시키기 위해 유·무기계 바인더를 혼합, 또는 피막형성능이 우수한 고분자 재료를 첨가 등의 방식으로 제조된다. 이 경우 제조과정에서 난연제의 물성을 저하시킬 뿐 아니라 추후 환경 문제를 야기시킬 수 있다.
뿐만 아니라, 난연성 이외의 기능성을 추가로 발현하는 대부분의 난연성 조성물은 가격이 비싸기 때문에 이를 처리한 제품을 사용할 수 있는 소비자가 한정적이며, 특히 빈곤층과 취약계층이 사용하기 어렵다는 한계가 있다.
따라서, 제조 비용이 저렴하여 모든 계층으로 보급화될 수 있으면서 난연성, 항균성, 항진균성, 원적외선 방사성과 같은 다양한 기능을 복합적으로 부여할 수 있는 난연성 조성물의 개발의 필요성이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 난연성 뿐만 아니라 항균성, 항진균성, 원적외선 방사성과 같은 다양한 기능을 복합적으로 부여할 수 있으면서도 바인더를 첨가하지 않아도 되는 난연성 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는 인계 화합물과 붕산을 반응시켜 제조한 특정의 인계 화합물을 특정 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄을 포함하는 광물의 분말, 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 은 나노입자와 함께 함유하는 조성물이 전술한 목적을 달성시킬 수 있다는 점을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
이에, 본 발명의 일 양태에 따르면, 하기 화학식 1의 인계 화합물, 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 은(Ag) 나노입자를 함유하는 난연성 조성물이 제공된다:
[화학식 1]
Figure 112020084642055-pat00001
상기 화학식 1에서 n1, n2, 및 n3 은 각각 독립적으로 1 이상 100 이하의 자연수이다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태에 따르면, (a) 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 및 원적외선 방사성 광물의 분말을, 은 나노입자의 콜로이드 용액에 첨가하여 원적외선 방사성 용액을 얻는 단계; 및
(b) 상기 원적외선 방사성 용액으로부터 얻은 수득물을 화학식 1의 인계 화합물과 혼합하는 단계를 포함하는, 전술한 난연성 조성물의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 난연성 조성물은 난연성 이외에 항균, 항진균, 원적외선 방사성과 같은 복합적인 기능을 발휘할 수 있으며, 난연성도 우수하다.
또한, 종래의 난연성 조성물에 비하여 제조 단가가 저렴하고, 바인더가 별도로 더 첨가되지 않아도 각종 섬유, 건축 내ㆍ외장재 등과 같은 다양한 재료에 코팅과 같은 다양한 방식으로 손쉽게 적용될 수 있으며, 안전하고 지속가능한 도시와 주거지 조성을 위한 도구로 사용될 수 있다.
도 1은 제조예 1에서 수득한 화학식 1의 인계 화합물의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸다.
도 2는 시험예 1에서 측정한 TGA 분석 결과를 나타낸다 ((a) 무처리 면섬유의 TGA 그래프, (b) 화학식 2의 인계 화합물 용액으로 코팅한 면섬유의 TGA 그래프, (c) 화학식 1의 인계 화합물 용액으로 코팅한 면섬유의 TGA 그래프).
도 3은 시험예 3에서 측정한 세균 소멸 사진이다.
도 4는 시험예 4에서 측정한 곰팡이(진균) 소멸 사진이다.
도 5는 시험예 5에서 측정한 난연성 실험 결과로서, 본 발명의 난연성 조성물로 코팅하지 않은 면섬유(a)와 코팅한 면섬유 (b), (c), (d)의 연소 전 후의 모습을 보여주는 사진이다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 구현예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다, "함유"한다, "가지다"라고 할 때, 이는 특별히 달리 정의되지 않는 한, 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
(1) 난연성 조성물
본 발명의 난연성 조성물은 하기 화학식 1의 인계 화합물, 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 은(Ag) 나노입자를 함유하는 것이다:
[화학식 1]
Figure 112020084642055-pat00002
상기 화학식 1에서 n1, n2, 및 n3 은 각각 독립적으로 1 이상 100 이하, 구체적으로는 1 이상 50 이하의 자연수이다. 여기서, n1, n2, 및 n3 은 서로 동일한 자연수일 수도 있다.
상기 화학식 1의 인계 화합물은 난연 첨가제로서도 사용될 수 있으며, 특히 말단에 친수성기(-OH)가 결합되어 있어서 친수성의 피코팅물에 처리함에 있어서 코팅 내구성이 좋다는 장점이 있다.
또한, 상기 인계 화합물은 할로겐 원자가 없고, 산소 원소(O), 인 원소(P), 수소 원소(H)로 구성되어, 할로겐계 난연제에 비해 친환경적이며, 유해성이 적은 장점이 있다.
상기 화학식 1의 인계 화합물을 제조하는 방법은 이하의 난연성 조성물의 제조 방법에서 상술하기로 한다.
본 발명의 난연성 조성물은 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말을 함유한다. 여기서 상기 광물의 분말은 구체적으로는 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)을 모두 포함하는 것일 수 있고, 더욱 구체적으로는 바나듐, 셀레늄, 및 아연을 포함하는 스코리아(scoria)의 분말일 수 있다. 여기서, 상기 분말은 10 내지 1,000 nm 범위의 입자 크기를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 난연성 조성물은 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말을 함유한다. 상기 게르마늄을 포함하는 광물의 분말은 게르마늄석일 수 있다. 상기 분말은 10 내지 1,000 nm 범위의 입자 크기를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 난연성 조성물은 원적외선 방사성 광물의 분말을 함유한다. 상기 원적외선 방사성 광물 분말은 귀양석, 세리사이트(sericite), 옥, 및 규석으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 천연 광물의 분말일 수 있다. 예를 들어, 상기 원적외선 방사성 광물 분말은 귀양석의 분말일 수 있다. 여기서, 상기 분말 각각은 10 내지 1,000 nm 범위의 입자 크기를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 난연성 조성물은 은 나노입자를 함유한다. 상기 은 나노입자는 1 내지 1000 nm 범위의 입자 크기를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물의 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물의 분말, 상기 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 상기 은 나노입자는 서로 부착하여 복합 분말체의 형태로 조성물 중에 존재할 수 있다. 여기서, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물 분말의 크기, 상기 게르마늄을 포함하는 광물 분말의 크기와 상기 원적외선 방사성 광물 분말의 크기는 서로 다를 수 있으며, 나노 크기의 입자일 수 있다. 예를 들어, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물 분말의 크기과 상기 원적외선 방사성 광물 분말 중 어느 하나는 10 내지 30 nm 크기의 직경을 갖고, 나머지 다른 둘은 각각 40 내지 70 nm 크기의 직경 및 70 내지 100 nm 크기의 직경을 가질 수 있다. 후술하는 바와 같이, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물 분말과 상기 원적외선 방사성 광물 분말은 은 나노입자의 콜로이드 용액에 첨가되어 복합 분말체를 형성하는데, 각 광물 분말이 서로 다른 입자의 크기를 갖도록 분쇄하여 분말화됨으로써 작은 입자 크기를 갖는 분말이 큰 입자 크기를 갖는 분말의 표면에 부착하여 단위체 자체의 표면적이 최대로 증대된 복합 분말체가 형성될 수 있게 된다.
본 발명의 난연성 조성물은 난연성 뿐만 아니라 항균성 및 항진균성을 나타낸다. 이에 따라 본 발명의 난연성 조성물은 복합적 기능을 발휘할 수 있는 바, 종래 기술에서 섬유와 같은 재료에 대해 난연 처리와 항균, 항진균 처리를 별도로 실시해야 하는 불편을 제거할 수 있는 장점이 있다. 더욱이, 본 발명의 난연성 조성물은 유·무기계 바인더 및 고분자 수지 바인더와 같은 바인더를 함유하지 않아도 재료에 코팅될 수 있는 바, 바인더 첨가에 따른 난연 성능의 저하가 발생하지 않을 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면, (a) 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 및 원적외선 방사성 광물의 분말을, 은 나노입자의 콜로이드 용액에 첨가하여 원적외선 방사성 용액을 얻는 단계; 및 (b) 상기 원적외선 방사성 용액으로부터 얻은 수득물을 화학식 1의 인계 화합물과 혼합하는 단계를 포함하는 본 발명의 난연성 조성물의 제조 방법이 제공된다. 여기서, 상기 화학식 1의 인계 화합물은 앞서 설명한 바와 같다.
본 발명의 제조 방법에서 상기 (a) 단계는 원적외선 방사성 용액을 얻는 단계로서, 여기서 상기 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물의 분말, 상기 원적외선 방사성 광물의 분말은 서로 다른 입자 크기를 갖도록 분쇄하여 분말한 것일 수 있다. 또한, 상기 은 나노입자의 콜로이드 용액은 1 내지 1000 nm 범위의 크기를 갖는 은 나노입자를 함유하는 콜로이드 용액으로서, 적외선을 조사하는 상태에서 질산은(AgNO3)을 은(Ag)로 환원시켜 제조될 수 있다.
상기 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물 분말과 상기 원적외선 방사성 광물의 분말은 서로 다른 크기의 나노입자일 수 있고, 예를 들어, 어느 하나는 10 내지 30 nm 크기의 직경을 갖고, 나머지 다른 둘은 각각 40 내지 70 nm 크기의 직경, 및 70 내지 100 nm 크기의 직경을 가질 수 있다. 서로 다른 크기의 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물 분말과 상기 원적외선 방사성 광물 분말을 상기 은 나노입자의 콜로이드 용액에 첨가하고 교반하면, 작은 입자 크기를 갖는 분말이 큰 입자 크기를 갖는 분말의 표면에 부착하여 복합 분말체가 형성되는데, 여기서 은 나노입자의 콜로이드 용액은 분산매로 작용할 뿐만 아니라, 각 광물의 분말들이 서로 균일하게 부착되도록 하는 일종의 부착 보조제로 작용할 수 있다.
이에, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 (a) 단계를 실시하기 전에, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물을 분쇄하여 분말을 얻는 단계, 상기 게르마늄을 포함하는 광물을 분쇄하여 분말을 얻는 단계, 및 상기 원적외선 방사성 광물 분말을 분쇄하여 분말을 얻는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 (a) 단계를 실시하고 상기 (b) 단계를 실시하기 전에, 상기 (a) 단계에서 얻어진 원적외선 방사성 용액을 여과 및 건조하여 복합 분말체를 수득하는 단계를 추가로 포함할 수 있고, 여기서 상기 복합 분말체는 상기 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물의 분말, 상기 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 상기 은 나노입자가 서로 부착하여 형성된 분말체일 수 있다.
상기 (a) 단계는 100~100,000 ppm의 농도를 갖는 은 나노입자의 콜로이드 용액을 60~90℃의 온도로 0.5~8시간 동안 가열함과 동시에 30~210rpm의 교반속도로 교반함으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물 분말 100 중량부에 대하여 상기 게르마늄을 포함하는 광물 분말을 80 내지 120 중량부의 비율로, 상기 원적외선 방사성 광물의 분말을 80 내지 120 중량부의 비율로 은 나노입자의 콜로이드 용액에 첨가하고, 이를 60 내지 70℃로 가열하면서 120~160rpm의 속도로 2~3시간 동안 교반한 후에 고형분을 여과하여 걸러내면 복합 분말체가 얻어진다. 여과에 의해 수득된 복합 분말체의 건조는 40 내지 80℃의 열풍에 의해 이루어질 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서 상기 (b) 단계는 상기 원적외선 방사성 용액으로부터 얻은 수득물을 화학식 1의 인계 화합물과 혼합하는 단계이다. 여기서, 상기 (b) 단계를 수행하기 전에, 하기 화학식 2의 화합물을 붕산과 반응시켜 화학식 1의 인계 화합물을 수득하는 단계를 추가로 포함할 수 있다:
[화학식 2]
Figure 112020084642055-pat00003
상기 화학식 2에서 n 은 1 이상 100 이하의 자연수이고, 구체적으로는 1 이상 50 이하의 자연수일 수 있다.
전술한 화학식 1의 인계 화합물이 얻어지는 반응식을 나타내면 하기 반응식 1과 같다.
[반응식 1]
Figure 112020084642055-pat00004
상기 반응식 1에서 n, n1, n2, 및 n3은 상기 화학식 1 및 2에서 정의한 바와 같다.
전술한 화학식 1의 인계 화합물을 수득하는 단계는 화학식 2의 화합물을 용매(예를 들어 증류수)에 용해시킨 후 붕산을 첨가하고 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 용매 100 중량부에 대하여 화학식 2의 화합물(분말상)을 30 내지 80 중량부의 비율로 용해시키고, 붕산(분말상)을 10 내지 40 중량부의 비율로 혼합하고, 얻어진 혼합액을 70~200℃로 가열하면서 150~300 rpm의 속도로 2~3시간 동안 교반함으로써 수행될 수 있다.
한편, 본 발명의 제조 방법은 상기 (b) 단계로부터 얻어진 혼합물을 20 내지 40℃에서 24 내지 72 시간 동안 안정화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 참조하여 발명을 더욱 구체적으로 설명하겠다. 실시예는 발명의 설명을 위해 제시되는 것이므로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
제조예 1: 화학식 1의 인계 화합물의 제조
하나의 반응용기에 80㎖의 증류수와 상기 화학식 2의 화합물 40.0g을 용해시키고, 붕산을 첨가하고 70℃에서 24시간 동안 반응시켜 인계 난연 용액을 제조한다.
수득된 인계 화합물 (화학식 1의 인계 화합물)의 구조를 확인하기 위하여 FT-IR 스펙트럼을 도 1에 나타낸 바와 같이 얻었다. 도 1로부터 본 반응에 의해 P-O-B 결합이 형성된 것을 확인할 수 있다.
제조예 2: 원적외선 방사성 용액의 제조
바나듐(V), 셀레늄(Se), 아연(Zn)을 함유하는 제주송이(스코리아) 600g과, 게르마늄(Ge)석 600g, 귀양석 600g을 서로 다른 나노(Nano) 입자크기로 분말화하고, 이들을 은 나노입자의 콜로이드 용액에 투입한 후 70℃로 가열하면서 150rpm의 속도로 2시간 동안 교반하여 방사체 분말의 표면에 은 나노입자가 부착되도록 한 다음 여과 및 건조시키는 과정을 다수회 반복하여 원적외선 방사성 용액 50ℓ를 수득하였다.
실시예 1: 본 발명의 난연성 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 얻어진 인계 화합물과 상기 제조예 2에서 얻어진 원적외선 방사성 용액을 혼합하여 30℃에서 24시간 동안 안정화시켜 본 발명에 따른 항균성, 항진균성, 및 원적외선 방사성을 갖는 난연성 조성물을 제조하였다.
시험예 1: 화학식 1의 인계 화합물에 대한 TGA 분석
면섬유를 상기 화학식 2의 인계 화합물 용액(b) (대조군)와 본 발명의 화학식 1의 인계 화합물을 함유하는 용액(c)으로 각각 코팅시킨 후 시료를 건조하였고, 이렇게 건조된 시료의 TGA 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 (a)는 난연제로 전혀 코팅하지 않은 면섬유 그 자체에 대한 TGA 그래프이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 시간에 따른 무게 감소율은 화학식 2의 인계 화합물 용액 (b)보다, 본 발명의 화학식 1의 인계 화합물의 용액(c)으로 코팅한 면섬유의 무게감소율이 현저히 더 적다는 것을 확인하였다.
시험예 2: 본 발명의 난연성 조성물에 함유된 미네랄 함유량 측정
상기 실시예 1에서 제조된 난연성 조성물에 함유되어 있는 바나듐, 셀레늄, 게르마늄, 아연 및 은의 함유량과, 원적외선 방출용액을 혼합하지 않은 난연성 조성물(대조군)에서의 미네랄 함유량을 측정하고 그 결과를 다음의 표 1에 나타내었다.
여기서, 바나듐, 셀레늄, 게르마늄, 아연 및 은의 함량은 ICPMS(Inductively Coupled Plass Mass Spectrometer)의 분석기기를 이용하여 측정하였다.
[표 1]
Figure 112020084642055-pat00005
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 난연성 조성물에는 바나듐, 셀레늄, 게르마늄 및 아연의 미네랄이 함유되어 있는데 비하여, 원적외선 방출용액을 혼합하지 않은 난연성 조성물(대조군)에는 상기의 미네랄이 전혀 함유되어 있지 않은 것을 알 수 있다.
시험예 3: 본 발명의 난연성 조성물의 항균 활성 실험
상기 실시예 1에서 제조된 난연성 조성물의 항균 활성을 알아보기 위하여, 3종의 균을 사용하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 실험에서 사용한 3종의 균은 Escherichia coli, Salmonella typhimurium, pseudomonas aeruginosa 이었으며, 각각의 균에 대하여 3가지 농도(50㎕, 10㎕, 5㎕)에 따른 항균 활성 실험을 수행하였다. 농도는 0.1M로 고정하였다. 구체적으로는, 각 미생물(세균)의 배지로부터 단일 콜로니를 분리하여 5㎖의 액체배지(LB)에 접종하여 37℃에서 24시간 배양하였다. 다음날 페트리접시에 LB 배지액을 부어서 LB배지를 준비하였으며, 배양된 각각의 세균액을 마이크로피펫을 이용하여 100 ㎕씩 세균배지(LB배지) 표면에 면봉으로 고르게 도말한 후 액이 충분히 스며들도록 30분간 건조시켰다. 그 후, 페이퍼 디스크(paper disc)를 3개 올려서 그 위에 해당하는 농도별로 용액들을 떨어뜨린 후, 균이 소멸하는 과정을 실온에서 24시간 후에 육안으로 관찰하였고, 균의 소멸거리를 측정하였다.
본 발명의 난연성 조성물의 균의 소멸거리는 표 2에 나타내었으며, 균의 소멸 사진은 도 3에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112020084642055-pat00006
시험예 4: 본 발명의 난연성 조성물의 항진균 활성 실험
상기 실시예 1에서 제조된 난연성 조성물의 항진균 활성을 알아보기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 실험에서 사용한 곰팡이는 asperigillus niger 이었으며, 균에 대하여 3가지 농도(50㎕, 10㎕, 5㎕)에 따른 항곰팡이 활성 실험을 수행하였다. 농도는 0.1M로 고정하였다. 구체적으로는, asperigillus niger를 PDA(potato dextrose agar) 플레이트에 도말한 후 7일 동안 실온에서 배양하였다. 그 다음, 포자를 얻기 위해서 PBS(phosphate buffered saline) 용액을 배양된 플레이트에 10~20㎖를 넣은 후, 스프레더 (spreader)를 사용하여 포자를 얻었다. 얻어진 곰팡이 용액 100㎕를 PDA 플레이트에 도말한 후 페이퍼 디스크를 3개 올려서 그 위에 해당하는 농도별로 착물형 인계 난연 코팅 용액을 떨어뜨린 후, 곰팡이가 소멸하는 과정을 실온에서 24시간 후에 육안으로 관찰하였으며, 곰팡이의 소멸거리를 측정하였다.
본 발명의 난연성 조성물에 의한 곰팡이의 소멸거리는 표 3에 나타내었으며, 곰팡이의 소멸 사진은 도 4에 나타내었다.
[표 3]
Figure 112020084642055-pat00007
시험예 5: 본 발명의 난연성 조성물의 난연성 실험
본 발명의 난연성 조성물의 난연성을 알아보기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1에서 제조한 난연성 조성물에 면섬유(10cm X 10cm)를 담가 코팅시킨 후, 건조시켰다. 이 과정을 반복(1회, 2회, 3회) 수행하여 코팅 수율(1회- 10%, 2회- 15%, 3회- 25%)이 다른, 인계 난연 코팅 면섬유를 얻었다. 난연성 실험은 인계 화합물, 즉 본 발명의 난연성 조성물이 코팅되지 않은 면섬유와 코팅된 면섬유를 공기 중에서 부탄가스에 점화된 불꽃으로 10초간 연소시켜 면섬유의 연소 여부를 통해 확인하였다.
난연성 조성물을 코팅하지 않은 면섬유와 코팅한 면섬유 [(a) 코팅 안함, (b) 1회 코팅, (c) 2회 코팅, (d) 3회 코팅]의 연소 전 후의 관찰 결과는 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명의 난연성 조성물로 코팅되지 않은 면섬유는 모두 연소된 반면, 본 발명의 난연성 조성물로 코팅된 면섬유는 연소가 일어나지 않았으며 불꽃이 접촉된 부분의 자국만이 남는 것을 육안으로 확인하였다. 이로부터 본 발명의 난연성 조성물은 난연성이 우수함을 알 수 있다. 아울러, 상기 결과로부터 본 발명의 난연성 조성물은 바인더를 더 함유하지 않아도 면섬유에 잘 코팅된다는 점을 알 수 있을 것이다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1의 인계 화합물,
    바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 은(Ag) 나노입자를 함유하는 난연성 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112020084642055-pat00008

    상기 화학식 1에서 n1, n2, 및 n3 은 각각 독립적으로 1 이상 100 이하의 자연수이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물의 분말이 바나듐, 셀레늄, 및 아연을 포함하는 스코리아(scoria)의 분말인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 원적외선 방사성 광물 분말은 귀양석, 세리사이트(sericite), 옥, 및 규석으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 천연 광물의 분말인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 미네랄 성분을 함유하는 광물의 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물의 분말, 상기 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 상기 은 나노입자가 서로 부착하여 복합 분말체의 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 항균성 및 항진균성을 나타내는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  6. (a) 바나듐(V), 셀레늄(Se), 및 아연(Zn)에서 선택되는 1종 이상의 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 게르마늄(Ge)을 포함하는 광물의 분말, 및 원적외선 방사성 광물의 분말을, 은 나노입자의 콜로이드 용액에 첨가하여 원적외선 방사성 용액을 얻는 단계; 및
    (b) 상기 원적외선 방사성 용액으로부터 얻은 수득물을 화학식 1의 인계 화합물과 혼합하는 단계를 포함하는 제1항에 기재된 난연성 조성물의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 얻어진 원적외선 방사성 용액을 여과 및 건조하여 복합 분말체를 수득하는 단계를 추가로 포함하고, 여기서 상기 복합 분말체는 상기 미네랄 성분을 포함하는 광물의 분말, 상기 게르마늄을 포함하는 광물의 분말, 상기 원적외선 방사성 광물의 분말, 및 상기 은 나노입자가 서로 부착하여 형성된 분말체인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 (b) 단계로부터 얻어진 혼합물을 20 내지 40℃에서 24 내지 72 시간 동안 안정화하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 하기 화학식 2의 화합물을 붕산과 반응시켜 화학식 1의 인계 화합물을 수득하는 단계를 추가로 포함하는 방법:
    [화학식 2]
    Figure 112020084642055-pat00009

    상기 화학식 2에서 n 은 1 이상 100 이하의 자연수이다.
KR1020200100910A 2020-08-12 2020-08-12 난연성 조성물 및 이의 제조 방법 KR102552184B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200100910A KR102552184B1 (ko) 2020-08-12 2020-08-12 난연성 조성물 및 이의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200100910A KR102552184B1 (ko) 2020-08-12 2020-08-12 난연성 조성물 및 이의 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220020523A KR20220020523A (ko) 2022-02-21
KR102552184B1 true KR102552184B1 (ko) 2023-07-05

Family

ID=80475207

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200100910A KR102552184B1 (ko) 2020-08-12 2020-08-12 난연성 조성물 및 이의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102552184B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009298660A (ja) 2008-06-15 2009-12-24 Hi-Van:Kk 成型体の製造方法、その製造方法を用いた補修方法及びその成型体の粉末を含有する難燃性付与材
JP2012531514A (ja) 2009-07-02 2012-12-10 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア プラスチック用新規難燃化添加剤としてのホウリン酸塩、ホウ酸塩−リン酸塩及び金属ホウリン酸塩
KR101535465B1 (ko) 2015-01-09 2015-07-10 (주)엔아이테크 무기바인더를 이용한 친환경 무기 불연 보드 및 그 제조방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101364145B1 (ko) * 2012-06-19 2014-02-17 김인상 원적외선 방사 복합분말체 제조방법
KR101718211B1 (ko) * 2015-05-16 2017-04-04 김인상 원적외선을 방출하는 농작물용 액비(液肥)조성물 및 그 제조방법
KR102186346B1 (ko) * 2019-01-30 2020-12-03 한남대학교 산학협력단 착물형 난연 코팅용 조성물 및 이의 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009298660A (ja) 2008-06-15 2009-12-24 Hi-Van:Kk 成型体の製造方法、その製造方法を用いた補修方法及びその成型体の粉末を含有する難燃性付与材
JP2012531514A (ja) 2009-07-02 2012-12-10 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア プラスチック用新規難燃化添加剤としてのホウリン酸塩、ホウ酸塩−リン酸塩及び金属ホウリン酸塩
KR101535465B1 (ko) 2015-01-09 2015-07-10 (주)엔아이테크 무기바인더를 이용한 친환경 무기 불연 보드 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20220020523A (ko) 2022-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103289453B (zh) 一种抑菌除味无机功能涂料及其制备方法
CN102604437B (zh) 一种耐中温包覆型氧化铁黑及其制备方法
Muthuvel et al. Synthesis of CeO 2-NPs by chemical and biological methods and their photocatalytic, antibacterial and in vitro antioxidant activity
Gupta et al. Synthesis, characterization and analytical application of cellulose acetate-tin (IV) molybdate nanocomposite ion exchanger: binary separation of heavy metal ions and antimicrobial activity
Huang et al. Facile pyrolysis preparation of rosin-derived biochar for supporting silver nanoparticles with antibacterial activity
Phatak et al. Sunlight induced green synthesis of silver nanoparticles using sundried leaves extract of Kalanchoe pinnata and evaluation of its photocatalytic potential
KR101624292B1 (ko) 항균, 항진균 및 탈취용 조성물 및 이의 제조방법
JP2014161730A (ja) 有害物質の吸着、分解、遮断及び脱臭用造成物及びこれの製造方法
Atta Immobilization of silver and strontium oxide aluminate nanoparticles integrated into plasma‐activated cotton fabric: Luminescence, superhydrophobicity, and antimicrobial activity
KR102552184B1 (ko) 난연성 조성물 및 이의 제조 방법
Sharma et al. Novel organic–inorganic composite material as a cation exchanger from a triterpenoidal system of dammar gum: synthesis, characterization and application
Mohanty et al. Silver nanoparticles decorated polyethylmethacrylate/graphene oxide composite: as packaging material
Su et al. Preparation of mesoporous silica-based nanocomposites with synergistically antibacterial performance from nano-metal (oxide) and polydopamine
CN109179507B (zh) 一种缓释型长效纳米抗菌材料及其制备和应用方法
Rathore et al. Styrene–tin (IV) phosphate nanocomposite for photocatalytic degradation of organic dye in presence of visible light
Grethe et al. Coating process for antimicrobial textile surfaces derived from a polyester dyeing process
Jiang et al. Carbon‐doped metal oxide nanoparticles prepared from metal nitrates in supercritical CO2‐enabled polymer nanoreactors
Anbu Chemical synthesis of NiFe2O4/NG/cellulose nanocomposite and its antibacterial potential against bacterial pathogens
Vukoje et al. Size‐dependent antibacterial properties of Ag nanoparticles supported by amino‐functionalized poly (GMA‐co‐EGDMA) polymer
CN102391730B (zh) 一种纳米功能涂料
Bae et al. Structure and antibacterial property of ZnO-B 2 O 3-P 2 O 5 glasses
KR100912614B1 (ko) 전자파 흡수 및 유해물질 배제 잉크 조성물의 제조방법
CN106689201B (zh) 纳米银抗菌剂及其制备方法
KR20090114497A (ko) 대나무 활성탄 페인트
Sohrabnezhad et al. Matrices based on meso antibacterial framework

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant