JP5368557B2 - β型サイアロン蛍光体、その用途及びその製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明のβ型サイアロン蛍光体は、一般式:Si6−zAlzOzN8−z(0<z<4.2)で示されるβ型サイアロン結晶を母体材料とし、付活剤としてのEuが前記β型サイアロン結晶中に固溶されており、前記Euの組成は、Eu2+/(Eu2++Eu3+)が0.8以上であることを特徴とする。
Eu2+とEu3+の比率の定量は、例えばEu−L3吸収端のXANESスペクトルを測定することにより算出できる。XANESとは、X-ray Absorption Near Edge Structure(X線吸収端近傍微細構造)の略であり、X線吸収微細構造(XAFS)測定法の中の一種の分析法である。希土類元素のL3吸収端XANESスペクトルに現れる強い吸収ピークエネルギーは、希土類の価数によって決まることが知られており、Euの場合、Eu2+は6970eV近傍に、Eu3+は6980eV近傍に、それぞれピークが現れるため、2つを分離して定量することが可能である。
原料は、例えば窒化ケイ素(Si3N4)と、窒化アルミニウム(AlN)と、Euの金属、酸化物、炭酸塩、窒化物又は酸窒化物から選ばれるEu化合物を用いる。これらを用いて反応後に所定のβ型サイアロン蛍光体の組成になるように配合する。その際、窒化ケイ素粉末や窒化アルミニウム粉末に含まれる酸化物量も考慮する。酸化ケイ素(SiO2)及び/又は酸化アルミニウム(Al2O3)を原料に混合してもよい。原料に用いる化合物や単体はここで示したものに限定されない。例えば、原料のケイ素源には、金属シリコンのみや、金属シリコンと窒化ケイ素の混合物を用いてもよい。
アニール工程の処理時間は、2時間以上24時間以下が好ましい。アニール工程での処理時間が短いと、Eu2+の割合が少ない傾向にあり、長いとEu2+割合が大きくなる傾向にあるが、長すぎてもアニール工程での効果が頭打ちになるため、2時間以上24時間以下が好ましく、より好ましくは2時間以上8時間以下である。アニール工程の処理時間は、例えば、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24時間であり、ここで例示した数値の何れか2つの範囲内であってもよい。
宇部興産株式会社製α型窒化ケイ素粉末(SN−E10グレード、酸素含有量1.0質量%)95.43質量%、トクヤマ株式会社製窒化アルミニウム粉末(Fグレード、酸素含有量0.8質量%)3.04質量%、大明化学株式会社製酸化アルミニウム粉末(TM−DARグレード)0.74質量%、信越化学工業株式会社製酸化ユーロピウム粉末(RUグレード)0.79質量%を、V型混合機(筒井理化学器械株式会社製S−3)を用い混合し、更に目開き250μmの篩を全通させ凝集を取り除き、原料混合粉末を得た。ここでの配合比は、β型サイアロンの一般式:Si6−zAlzOzN8−zにおいて、酸化ユーロピウムを除いて、z=0.25となるように設計したものである。
比較例1のβ型サイアロン蛍光体を、円筒型窒化ホウ素製容器に充填し、カーボンヒーターの電気炉で大気圧のアルゴン+4%水素混合ガス雰囲気中、1450℃で8時間のアニール工程を行った。アニール工程後のβ型サイアロン蛍光体に対して、比較例1と同様の酸処理を行った。アニール工程後、β型サイアロン蛍光体は緑色から深緑色に変化し、酸処理後、鮮やかな緑色となった。
実施例1で得られたβ型サイアロン蛍光体を、アルミナ坩堝に充填し、マッフル炉を用いて、大気中、900℃でのアニール工程を行った。アニール工程後の粉末に対して、比較例1と同様の酸処理を行った。アニール工程後、β型サイアロン蛍光体は緑色から青緑色に変化したが、酸処理後のβ型サイアロン蛍光体の粉体色は変化しなかった。
比較例1のβ型サイアロン蛍光体を、円筒型窒化ホウ素製容器に充填し、タングステンヒーターの炉内が全てメタル製の電気炉で大気圧の水素ガス雰囲気中、1450℃で8時間のアニール工程をおこなった。得られた粉末に対して、比較例1と同様の酸処理を行った。この場合は、実施例1と同様の粉体色の変化を示した。
β型サイアロン蛍光体の発光効率は次の様に求めた。反射率が99%の標準反射板(Labsphere社製、スペクトラロン)を積分球にセットし、この積分球に、発光光源(Xeランプ)から分光した波長455nmの単色光を、光ファイバーを用いて導入した。
この単色光を標準反射板に照射し、分光光度計(大塚電子株式会社製、MCPD−7000)を用いて、反射光のスペクトル測定を行った。次に、標準反射板の位置に凹部にβ型サイアロン蛍光体粉末を充填したセルをセットし、同じく波長455nmに分光した単色光を照射し、その反射スペクトル及び蛍光スペクトルを測定した。
B. Ravel and M. Newville, J. Synchrotron Rad. (2005), 12, p.537-541.
Claims (13)
- 一般式:Si6−zAlzOzN8−z(0<z<4.2)で示されるβ型サイアロン結晶を母体材料とし、付活剤としてのEuが前記β型サイアロン結晶中に固溶されており、
前記Euの組成は、Eu2+/(Eu2++Eu3+)が0.8以上であるβ型サイアロン蛍光体。 - 前記Euの固溶量は、前記β型サイアロン結晶の質量に対して、0.1〜1質量%である請求項1に記載の蛍光体。
- 前記β型サイアロン結晶が90質量%以上含有される請求項1に記載の蛍光体。
- LEDと、LEDの発光面側に積層された蛍光体層とを備え、前記蛍光体層は、請求項1に記載のβ型サイアロン蛍光体を含有する発光素子。
- 請求項4に記載の発光素子を有する照明装置。
- 請求項1に記載のβ型サイアロン蛍光体の原料混合物を窒素雰囲気下で1820℃〜2200℃の温度で焼成して焼成物を得る焼成工程と、
前記焼成物を還元性雰囲気下で1100℃以上1500℃以下の温度でアニールするアニール工程を備え、
前記還元性雰囲気は、希ガスと水素ガスとを含む混合ガスの雰囲気であるβ型サイアロン蛍光体の製造方法。 - 前記原料混合物は、窒化ケイ素と、窒化アルミニウムと、Eu含有化合物を含む請求項6に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
- 前記原料混合物は、酸化ケイ素と酸化アルミニウムの少なくとも一方をさらに含む請求項7に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
- 前記希ガスは、アルゴンガスである請求項6に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
- 前記還元性雰囲気中の1%以上100%未満が水素ガスである請求項6に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
- 前記焼成物を酸処理する酸処理工程をさらに備える請求項6に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
- 前記酸処理工程は、フッ化水素酸と硝酸からなる混酸中に前記焼成物を浸漬させて加熱することによって行われる請求項11に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
- 請求項12の加熱は、前記混酸の温度が50℃〜80℃で行われる請求項12に記載のβ型サイアロン蛍光体の製造方法。
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