JP5443597B2 - β型サイアロン、発光装置及びその用途 - Google Patents
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Description
特許文献2には、Eu含有β型サイアロンの発光効率を向上させた技術が開示されている。
β型サイアロンの製造方法は、出発原料を混合した後に焼成する焼成工程、焼成物を粉末化した後に行う熱処理工程、熱処理工程後の粉末から不純物を除去する酸処理工程を有する。
合成後のEu含有β型サイアロン(Si6−zAlzOzN8−z:Eu)のz値が0.2となるように、α型窒化ケイ素粉末(宇部興産社製SN−E10グレード)、窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製Eグレード)、酸化アルミニウム粉末(大明化学社製TM−DARグレード)を配合し、更にこれらに対して外割で0.8質量%の酸化ユーロピウム粉末(信越化学社製RUグレード)を配合し、原料混合物を得た。
生成粉末を、円筒型窒化ホウ素製容器に充填し、タングステンヒーターの炉内が全てメタルの電気炉で大気圧の水素フロー雰囲気下、1500℃で6時間の熱処理を行い、β型サイアロン熱処理粉末を得た。本実施例における炉内のメタルは、炉内部材をタングステン及びモリブデンで構成されたものである。
β型サイアロン熱処理粉末を、フッ化水素酸と硝酸との混酸中に浸した。その後、上澄みと微粉を除去するデカンテーションを溶液が中性になるまで繰り返し、最終的に得られた沈殿物をろ過、乾燥し、更に目開き45μmの篩を通過させ、実施例1のβ型サイアロンを得た。
得られたβ型サイアロン50mgをESR試料管に入れ、室温でESR測定を行った。測定には、日本電子社製「JES−FE2XG型ESR測定装置」を使用した。
(P2/P1)
P2/P1を求めるための測定条件は以下の通りであった。
磁場掃引範囲:0〜5000gauss(0〜500mT)
磁場変調:100kHz、5gauss
照射電磁波:10mW、9.2GHz(共鳴周波数となるよう、測定ごとに微調整した)
(スピン密度)
スピン密度を求めるための測定条件は以下の通りであった。
磁場掃引範囲:3050〜3550gauss(305〜355mT)
磁場変調:100kHz、5gauss
照射電磁波:10mW、9.2GHz(共鳴周波数となるよう、測定ごとに微調整した)
吸収線のg値は、照射電磁波の周波数と磁場の強さから共鳴条件式を用いて求めた。上記Mn2+標準試料のピーク位置を基準にして、吸収線のg値を求めた。
図4に、実施例1のβ型サイアロンのESRスペクトルを示す。g=2.00±0.02に現れる吸収線の高さをP1とし、P1よりも低磁場側のスペクトルにおける最大値と最小値の差をP2とした場合の、P2/P1は、3.4であった。低磁場側のスペクトルの最大値と最小値のg値(gmax、gmin)はそれぞれ4.7、4.2であった。標準試料を用いて定量したg=2.00±0.02の吸収に対するスピン密度は9.1×1015spins/gであった。
蛍光スペクトルを、分光蛍光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F7000)を用いて、測定した。励起波長は、455nmの青色光とし、蛍光スペクトルのピーク強度及びピーク波長を求めた。ピーク強度は測定装置や条件によって変化するため、同一条件で測定したYAG:Ce(三菱化学社製P46−Y3)のピーク強度に対する相対値により、実施例及び比較例の比較を行った。実施例1のβ型サイアロンのピーク強度は230%で、ピーク波長は540nmであった。
比較例1では、熱処理工程における雰囲気をアルゴンに変更した以外、実施例1と同様に、β型サイアロンを製造した。
実施例3乃至5では、β型サイアロンのz値を、実施例3では0.10、実施例4では0.40、実施例5では1.0と変更した以外、実施例1と同様に、β型サイアロンを製造した。評価結果を表2に示す。
他の観点における発明としての発光装置の例を実施例6として説明する。
実施例6の発光装置は、実施例1の蛍光体と、Ca0.992Eu0.08AlSiN3の組成を持つ赤色蛍光体(発光ピーク波長:650nm)をシリコーン樹脂に添加し、脱泡・混練後、ピーク波長450nmの青色LED素子を接合した表面実装タイプのパッケージにポッティングし、更にそれを熱硬化させた白色発光LEDである。比較例において、比較例1の蛍光体を用いて白色LEDを作製(比較例3)した。
Claims (8)
- 一般式:Si6−zAlzOzN8−z:Eu(0<z<4.2)で示され、P2/P1(式中、P1は、25℃での電子スピン共鳴法で得られる一次微分型スペクトルにおけるg=2.00±0.02に現れる吸収線の高さであり、P2は、P1よりも低磁場側のスペクトルにおける最大値と最小値の差である)が0.5以上1000以下であり、Eu含有量が、0.1質量%以上3質量%以下であるβ型サイアロン。
- P2/P1が1.9以上1000以下である請求項1記載のβ型サイアロン。
- β型サイアロンの低磁場側のスペクトルにおける最大値と最小値がいずれもg=3.5以上6.0以下に現れる請求項1記載のβ型サイアロン。
- β型サイアロンの25℃での電子スピン共鳴スペクトルにおけるg=2.00±0.02に現れる吸収線に対応するスピン密度が、6×1016個/g以下である請求項1乃至3のいずれか一項記載のβ型サイアロン。
- β型サイアロンの波長450nmの青色光を照射した場合のピーク波長が、520nm以上560nm以下で、その蛍光スペクトルの半値幅が45nm以上70nm以下である請求項1乃至4のいずれか一項記載のβ型サイアロン。
- 発光光源と、発光光源の発光面に搭載された波長変換部材とを有し、波長変換部材に請求項1乃至5のいずれか一項記載のβ型サイアロンが配置された発光装置。
- 液晶パネルと、液晶パネルのバックライトとを有し、バックライトが請求項6記載の発光装置を有する画像表示装置。
- 請求項6記載の発光装置を有する照明装置。
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