JP5359263B2 - 電気電子部品封止用樹脂組成物、電気電子部品封止体の製造方法および電気電子部品封止体 - Google Patents
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Description
(1) 結晶性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対しエポキシ樹脂(B)0.1〜50質量部およびポリオレフィン樹脂(C)0.5〜50質量部が配合されており、
水分率0.1%以下に乾燥して220℃に加熱し圧力1MPaを付与し、孔径1.0mm、厚み10mmのダイより押出したときの溶融粘度が5dPa・s以上2000dPa・s以下であり、
ガラスフィラー30重量%入りポリブチレンテレフタレート板に対する、−40℃30分と80℃30分の冷熱サイクルを1000サイクル付加した後の初期せん断密着強度に対するせん断密着強度保持率が50%以上であり、
ガラスエポキシ板に対する、−40℃30分と80℃30分の冷熱サイクルを1000サイクル付加した後の初期せん断密着強度に対するせん断密着強度保持率が50%以上である、
電気電子部品封止用樹脂組成物。
(2) ガラスフィラー30重量%入りポリブチレンテレフタレート板に対する初期せん断密着強度が0.5MPa以上であり、
ガラスエポキシ板に対する初期せん断密着強度が0.5MPa以上である、
(1)に記載の電気電子部品封止用樹脂組成物。
(3) ガラスフィラー30重量%入りポリブチレンテレフタレート板に対する、85℃、85%RH、1000時間の環境負荷を付与した後の初期せん断密着強度に対するせん断密着強度保持率が50%以上であり、
ガラスエポキシ板に対する、85℃、85%RH、1000時間の環境負荷を付与した後の初期せん断密着強度に対するせん断密着強度保持率が50%以上である、
(1)または(2)記載の樹脂組成物。
(4) ガラスフィラー30重量%入りポリブチレンテレフタレートに対する、105℃、1000時間の環境負荷を付与した後の初期せん断密着強度に対するせん断密着強度保持率が50%以上であり、
ガラスエポキシ板に対する、105℃、1000時間の環境負荷を付与した後の初期せん断密着強度に対するせん断密着強度保持率が50%以上である、
(1)〜(3)いずれかに記載の樹脂組成物。
(5) (1)〜(4)いずれかに記載の樹脂組成物を、加熱して混練した後、電気電子部品を挿入した金型に樹脂組成物温度130℃以上260℃以下かつ樹脂組成物圧力0.1MPa以上10MPa以下で注入する、電気電子部品封止体の製造方法。
(6) (1)〜(4)いずれかに記載の樹脂組成物で封止された電気電子部品封止体。
(7) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、
酸成分としてテレフタル酸およびナフタレンジカルボン酸の両方または一方を含有し、テレフタル酸およびナフタレンジカルボン酸の合計が酸成分の合計量を100モル%としたときに65モル%以上であり、
グリコール成分として1,4−ブタンジオールおよびエチレングリコールの両方または一方を含有し、1,4−ブタンジオールおよびエチレングリコールの合計がグリコール成分の合計量を100モル%としたときに40モル%以上である、
(1)〜(4)いずれかに記載の樹脂組成物。
(8) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、グリコール成分として、数平均分子量400〜5000のポリエーテルジオールを、グリコール成分の合計量を100モル%としたときに1モル%以上50モル%以下含有する(1)〜(4)および(7)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(9) 前記ポリオレフィン樹脂(C)の温度30℃における密度が0.75g/cm3以上0.91g/cm3未満である(1)〜(4)および(7)および(8)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(10) 前記ポリオレフィン樹脂(C)がポリエチレンまたはα−オレフィン共重合体である(1)〜(4)および(7)〜(9)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(11) 前記エポキシ樹脂(B)が1分子あたり平均2個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂である(1)〜(4)および(7)〜(10)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(12) 前記エポキシ樹脂(B)がビスフェノール型エポキシ樹脂である(1)〜(4)および(7)〜(11)のいずれかに記載の樹脂組成物。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、一度250℃で5分ホールドした後、液体窒素で急冷して、その後−150℃から250℃まで、20℃/minの昇温速度で測定した。得られた曲線の変曲点をガラス転移温度、吸熱ピークを融点とした。
株式会社ミツトヨ製のサーフテスト600を使用し、基材4および5の封止樹脂組成物と接触する面の任意の5箇所について測定長を各5mmとして測定し、JIS B 0601−1994に従い、十点表面粗さを算出した。なお、測定に用いたスタイラスには下記の仕様のものを用いた。
スタイラス先端材質: ダイヤモンド
スタイラス先端形状: 90°円錐形
スタイラス先端曲率半径: 2μm
密着強度試験片の作成方法
ガラスフィラー30重量%入りPBT(以下、GPBTと略記する場合がある)からなる基材4(幅25mm×長さ48mm×厚み2mm)、基材5(幅25mm×長さ70mm×厚み2mm)を、平板成型用金型1(金型内面寸法:幅100mm×長さ100mm×厚み5mm)に、スペーサー3とともに設置した。次いでスクリュー型ホットメルト成型加工用アプリケーター(井元製作所製竪型低圧押し出し成型機)を用いてゲート2から封止用樹脂組成物を注入し、射出成型を行った。射出成型条件は、成型樹脂温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、射出速度50%設定とした。図1〜3は金型1の断面の模式図であり、封止用樹脂組成物の注入が終了した時点の状態を示し、図1のA−A’断面が図2、図1のB−B’断面が図3、図2および図3のC−C’断面が図1にあたる。成型物を離型し、平板4と平板5の重なり部分以外の封止用樹脂組成物を切り落とし、密着強度試験片を得た。以下、この試験片をGPBT密着試験片と呼ぶ。GPBT密着試験片は、GPBT板同士の重なり部分(幅25mm×長さ18mm)に厚み1mmの封止用樹脂組成物を充填して接着した構造をとっており、GPBT板と樹脂組成物の接着面積は25×18=450mm2である。なお、ここで使用したGPBT板は、接着部表面の十点平均粗さが1〜5μmの範囲内のものを使用した。
前記密着試験片を金型から離型する際の状態を、以下の基準で評価した。
評価基準 ◎:全く引っかかり無く密着試験片を取り出すことができた
○:ランナー部分に若干の引っかかりが生じるが、密着試験片に瑕や
割れを生じることなく離型することができた。
△:密着試験片を金型離型する際に抵抗があり、密着試験片表面に若
干瑕がつくが、割れが発生することなく密着試験片を取り出すこ
とができた。
×:密着試験片を金型から離型できなかった、または離型の際に密着
試験片に割れが生じた。
前記密着試験片を23℃、50%RHの雰囲気下にて3時間以上100時間以内放置後、試験片の長手方向に引張りを加えてせん断力を付加し、破壊時の強力を測定した。引張り速度は50mm/分とした。密着面積(450mm2)あたりの破壊時の強力をせん断密着強度とした。
評価基準 ◎:せん断密着強度1.5MPa以上
○:せん断密着強度1.5MPa未満1.0MPa以上
△:せん断密着強度1.0MPa未満0.5MPa以上
×:せん断密着強度0.5MPa未満
耐環境負荷試験として、冷熱サイクル試験、高温試験、高湿高温試験を行った。密着試験片に環境負荷を与えた後、初期密着性の評価と同様の方法で密着性を評価し、下記定義のせん断密着強度保持率を算出した。
○:せん断密着強度保持率80%未満70%以上
△:せん断密着強度保持率70%未満50%以上
×:せん断密着強度保持率50%未満
初期密着性を評価したのと同様にして作成した密着試験片に対して、−40℃で30分、次いで80℃で30分の環境下におくことを1サイクルとする1000サイクルの環境負荷を与え、次いでせん断密着強度を測定し、せん断密着度保持率を算出した。
初期密着性を評価したのと同様にして作成した密着試験片に対して、105℃で1000時間の環境負荷を与え、次いで密着強度を測定し、密着度保持率を算出した。
初期密着性を評価したのと同様にして作成した密着試験片に対して、85℃、相対湿度85%で1000時間の環境負荷を与え、次いで密着強度を測定し、密着度保持率を算出した。
樹脂および封止用樹脂組成物の溶融粘度の評価方法
島津製作所製、フローテスター(CFT−500C型)にて、220℃に設定した加熱体中央のシリンダー中に水分率0.1%以下に乾燥した樹脂または封止用樹脂組成物を充填し、充填1分経過後、プランジャーを介して試料に荷重を加え、圧力1MPaで、シリンダー底部のダイ(孔径:1.0mm、厚み:10mm)より、溶融した試料を押出し、プランジャーの降下距離と降下時間を記録し、溶融粘度を算出した。
平板成型用金型を使用し、ホットメルト成型加工用アプリケーターとしてNordson製ST−2を用いて封止用樹脂組成物からなる平板(100mm×100mm×10mm)を成型した。なお、ゲート位置は100mm×100mmの面の中心とした。
成型条件:成型樹脂温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、射出速度50%設定
評価基準 ○:完全に充填され、ヒケ無し。
△:ショートショット無く充填されるが、ヒケ有り。
×:ショートショット有り。
絶縁性試験片の作成方法
ステンレス鋼からなる直径1.5mm、長さ100mmの導電棒11の中央部に同軸に、PBTからなる直径6mm、長さ50mmの円柱状成型部12を、高圧射出成型法により成型した(図4(a)参照)。次いで、封止用樹脂組成物からなる円柱状成型部13を、PBTからなる円柱状成型部12と同軸に、軸方向に5mm重なるように、低圧射出成型法により成型した(図4(b)参照)。低圧射出成型はホットメルト成型加工用アプリケーターとして井元製作所製低圧竪型押し出し成型機を用い、成型樹脂温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、射出速度50%設定の成型条件で実施した。このようにして得た成型体からゲート部を切り落としたものを、以下、絶縁性試験片21と呼ぶ。
ステンレス鋼からなる直径1.5mm、長さ100mmの導電棒22と、絶縁性試験片21とを、両者の導電棒を絶縁状態でほぼ平行かつ間隔95〜105mmとなるようにガラス容器23中に固定し、次いで、絶縁性試験片21の導電棒露出部が水没せず、なおかつ封止用樹脂組成物からなる円柱状成型部13が完全に水没する水位となるまで、ガラス容器に水温25℃の水道水を注ぎ込んだ。そのまま30分間静置した後、絶縁性試験片21の導電棒と導電棒22の間の直流電気抵抗値を測定した。抵抗値が100MΩ以上であれば絶縁性維持、100MΩ以下であれば絶縁不良と判定した。この試験を、100個の絶縁性試験片について行い、下記基準により評価した。
評価基準 ○:絶縁不良0個
△:絶縁不良1個以上5個未満
×:絶縁不良5個以上
前記絶縁性試験片を金型から離型する際の状態を、以下の基準で評価した。
評価基準 ◎:全く引っかかり無く絶縁性試験片を取り出すことができた
○:ランナー部分に若干の引っかかりが生じるが、絶縁性試験片に瑕
や割れを生じることなく離型することができた。
△:絶縁性試験片を金型離型する際に抵抗があり、絶縁性試験片表面
に若干瑕がつくが、割れが発生することなく絶縁性試験片を取り
出すことができた。
×:絶縁性試験片を金型から離型できなかった、または離型の際に絶
縁性試験片に割れが生じた。
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸166質量部、1,4−ブタンジオール180質量部、テトラブチルチタネート0.25質量部を加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学社製)を300質量部とヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス1330」(チバガイギー社製)を0.5質量部投入し、255℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて255℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂Aを得た。このポリエステル樹脂Aの融点は165℃で、溶融粘度は250dPa・sであった。
TPA:テレフタル酸、NDC:ナフタレンジカルボン酸、IPA:イソフタル酸、DIA:水添ダイマー酸、BD:1,4−ブタンジオール、PTMG1000:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)、PTMG2000:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量2000)
電気電子部品封止用樹脂組成物1は、ポリエステル樹脂A100質量部、ポリオレフィン樹脂Aを20質量部、エポキシ樹脂Aを10質量部を均一に混合した後、二軸押し出し機を用いてダイ温度220℃において溶融混練することによって得た。ポリエステル樹脂組成物2〜26は、ポリエステル樹脂組成物1と同様な方法によって調製した。それぞれの組成及び物性値を表2〜7に示した。
ポリオレフィンB:アドマーSF−600、三井化学(株)製、接着性ポリオレフィン、密度0.88。
ポリオレフィンC:ハイゼックス 2100J、三井化学(株)製、高密度ポリエチレン、密度0.93。
エポキシA:JER1007、ジャパンエポキシレジン(株)製、ビスフェノール型エポキシ樹脂。
エポキシB:UG4070、東亞合成(株)製、多官能エポキシ樹脂。
エポキシC:EX−145、ナガセケムテックス(株)製、モノエポキシ樹脂。
封止用樹脂組成物として封止用樹脂組成物1を用い、<溶融特性試験>、<密着強度試験>、<絶縁性試験>を実施した。<溶融特性試験>において、394dPa・sと良好な溶融特性であった。<密着強力試験>において、GPBT密着試験片について、初期密着強度は1.2MPa、冷熱サイクル試験後は1.0MPa、高温試験後1.1MPa、高湿高温試験後1.0MPa、GE密着試験片について、初期密着強度は1.2MPa、冷熱サイクル試験後は1.1MPa、高温試験後1.1MPa、高湿高温試験後0.9MPaとなり、すべての項目において高い密着強度保持率を示す良好な結果となった。また<絶縁性試験>においても、すべての試料について、絶縁性を保っていた。金型離型性も非常に良好な結果であった。評価結果を表2に示した。
封止用樹脂組成物として封止用樹脂組成物2〜13を用い、実施例1と同様にして<溶融特性試験>、<密着強力試験>、<絶縁性試験>を実施した。評価結果を表2〜4に示した。
封止用樹脂組成物として封止用樹脂組成物14を用い、実施例1と同様にして<溶融特性試験>、<密着強力試験>、<絶縁性試験>を実施した。<溶融特性試験>において、1832dPa・sであり成型可能範囲であり、<密着強力試験>において、GPBT密着試験片について、初期密着強度は1.1MPa、冷熱サイクル試験後は1.1MPa、高温放置後1.0MPa、高湿高温試験後0.8MPaと要求特性を満たすが、GE密着試験片について初期密着強度は1.0MPa、冷熱サイクル試験後は0.1MPa、高温放置後0.1MPa、高湿高温試験後0.1MPaとなり、GE密着試験片については環境負荷後の密着強度保持率が低く、特許請求の範囲外であった。また、<絶縁性試験>においては、すべての項目について、絶縁性不良が多発し、不良となった。
封止用樹脂組成物として封止用樹脂組成物15〜26を用い、実施例1と同様にして<溶融特性試験>、<密着強力試験>、<絶縁性試験>を実施した。評価結果を表5〜7に示した。
2:ゲート
3:スペーサー
4、5:基材
6:樹脂組成物
11:導電棒
12:GPBT製円柱状成型部
13:封止用樹脂組成物製円柱状成型部
21:絶縁性試験片
22:導電棒
23:ガラス容器
24:水面
Claims (7)
- 結晶性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対しエポキシ樹脂(B)0.1〜50質量部およびポリオレフィン樹脂(C)0.5〜50質量部が配合されており、
水分率0.1%以下に乾燥して220℃に加熱し圧力1MPaを付与し、孔径1.0mm、厚み10mmのダイより押出したときの溶融粘度が5dPa・s以上2000dPa・s以下であって、
前記結晶性ポリエステル樹脂(A)の全酸成分と全グリコール成分の合計を200モル%としたときポリテトラメチレングリコールが20モル%以上であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、
酸成分としてテレフタル酸およびナフタレンジカルボン酸の両方または一方を含有し、テレフタル酸およびナフタレンジカルボン酸の合計が酸成分の合計量を100モル%としたときに65モル%以上であり、
グリコール成分として1,4−ブタンジオールおよびエチレングリコールの両方または一方を含有し、1,4−ブタンジオールおよびエチレングリコールの合計がグリコール成分の合計量を100モル%としたときに40モル%以上であり、
前記ポリオレフィン樹脂(C)の温度30℃における密度が0.75g/cm 3 以上0.91g/cm 3 未満である
電気電子部品封止用樹脂組成物。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、グリコール成分として、数平均分子量400〜5000のポリエーテルジオールを、グリコール成分の合計量を100モル%としたときに1モル%以上50モル%以下含有する請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン樹脂(C)がポリエチレンまたはα−オレフィン共重合体である請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(B)が1分子あたり平均2個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(B)がビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物を、加熱して混練した後、電気電子部品を挿入した金型に樹脂組成物温度130℃以上260℃以下かつ樹脂組成物圧力0.1MPa以上10MPa以下で注入する、電気電子部品封止体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物で封止された電気電子部品封止体。
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