JP6237625B2 - シール層含有構造体、その製造方法およびコネクタ - Google Patents
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Description
本発明のシール層含有構造体は、シール性を付与することが必要な部位にホットメルト型シール材からなるシール層が設けられており、シール層を構成するシール材の容積X(mL)とシール層と構造体との接触面積Y(mm2)との比率X/Yが1.0×10-4mL/mm2以上であるところに特徴を有する。X/Yを1.0×10-4mL/mm2以上とすることにより、構造体(部品)とシール層との密着性が良好となり、後述する冷熱サイクルを100回繰り返しても優れたシール性が確保できる。X/Yが1.0×10-4mL/mm2よりも小さいと、シール性を付与することが必要な部位とシール層との密着性が不充分となって、優れたシール性を確保することができない。X/Yの上限は特に限定されず、成型品の形状に応じて適宜選択できるが、シール性が飽和することを考慮すると、1.0×10-2mL/mm2以下が好ましく、1.0×10-3mL/mm2以下がより好ましく、5.0×10-4mL/mm2以下がさらに好ましい。
本発明のシール層含有構造体は、ホットメルト型シール材からなるシール層を有していることも特徴の一つである。ホットメルト型シール材としては、射出成型または押出成型が可能であれば特に限定されないが、例えば、自動車部品等に用いられる構造体等では、低温から高温までの幅広い温度領域で優れたシール性を示すことが要求されるため、本発明では、ポリエステル系ホットメルト型シール材、ポリアミド系ホットメルト型シール材およびポリオレフィン系ホットメルト型シール材のうちのいずれか1種または2種以上を用いることが好ましい。これらは、金属およびプラスチックの両方に対して優れた接着性を示すため、シール材としての性能が優れているからである。
本発明で用いるポリエステル系ホットメルト型シール材としては、特に限定されないが、ダイマー酸、長鎖脂肪族酸またはグリコール、あるいはポリアルキレンエーテルグリコール等が共重合されたポリエステルが好ましい。これらのソフトセグメントを共重合することで、得られるポリエステル系ホットメルト型シール材は良好な柔軟性を示し、幅広い温度環境下で、変形応力を緩和することができ、良好なシール性を発揮する。また、結晶性ポリエステル樹脂に、分散助剤としてエポキシ樹脂やフェノール変性アルキルベンゼン樹脂等を配合したり、応力緩和材としてポリオレフィンやポリアミドエラストマー、フッ素樹脂等を配合することも好ましい実施態様である。分散助剤を配合すると、良好な初期接着性、冷熱サイクル後にも優れたシール性を示す(冷熱サイクル性)といった優れた特性を付与することができる。また、分散助剤は、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化を遅延させることで応力緩和効果を発揮し、結晶性ポリエステル樹脂と応力緩和材との相溶化剤として寄与し、応力緩和材をポリエステル樹脂中へ微分散させる効果を発揮し、さらには官能基導入による基材への濡れ性向上の効果を発揮するものと考えられる。また、応力緩和材を配合すると、良好な接着性と冷熱サイクルや高温高湿環境負荷に対する接着耐久性といった優れた特性を発揮する。応力緩和材は、ポリエステル樹脂の結晶化やエンタルピー緩和によるひずみエネルギーの緩和効果を発揮するものと考えられる。以下、ポリエステル系ホットメルト型シール材の好適成分について、説明する。
ポリエステル系ホットメルト型シール材の中でも、本発明では、ポリエステル系樹脂と、該ポリエステル系樹脂に非相溶な応力緩和材とを含有し、シール層中においてポリエステル系樹脂が海、応力緩和材が島である海島構造を採っているホットメルト型シール材を用いることが好ましい。応力緩和材が島となってマトリックスであるポリエステル系樹脂の海の中に微細に分散していることにより、冷熱サイクル中の冷却下でポリエステル系樹脂が収縮した場合でも、応力緩和材が膨張してシール層全体の応力を緩和し、シール層が部品から剥離するのを防いで、良好な密着性を維持するのである。また、応力緩和材は、ポリエステル系樹脂の結晶化やエンタルピー緩和によるひずみエネルギーの緩和効果を発揮するものと考えられる。その結果、後述する冷熱サイクルを100回繰り返しても優れたシール性が確保できる。また、低温から高温までの幅広い温度領域で優れたシール性を示す上に、高温高湿環境負荷に対する接着耐久性も良好となる。
本発明で用いるポリエステル系ホットメルト型シール材のマトリックスであるポリエステル系樹脂は、射出成型または押出成型が可能な低溶融粘度と、良好な耐熱性や冷熱サイクル性等を発現させるために、ポリエステル系樹脂の構成成分において、脂肪族成分および/または脂環族成分と芳香族成分の組成比率を調整したものであることが好ましい。例えば、150℃以上の高い耐熱性を保持するためには、酸成分としてテレフタル酸やナフタレンジカルボン酸を用いることが好ましく、成型時に速やかに結晶化して固化する組成が生産性の観点から望ましいので、グリコール成分が結晶化の速い1,4−ブタンジオールを主成分とすることが好ましい。
本発明のポリエステル系ホットメルト型シール材には、ポリエステル系樹脂と応力緩和材といった必須成分以外に、海であるポリエステル系樹脂中に、微細に応力緩和材を分散させるための分散助剤を配合してもよい。分散助剤としては、エポキシ樹脂が好ましく用いられる。エポキシ樹脂を配合すると、良好な初期接着性、冷熱サイクル後にも優れたシール性を示すといった優れた特性を付与することができる。また、エポキシ樹脂は、ポリエステル系樹脂の結晶化遅延による応力緩和効果、ポリエステル系樹脂と応力緩和材の分散助剤としての効果、さらには官能基導入による基材への濡れ性向上の効果を発揮するものと考えられる。
本発明で用いるポリエステル系ホットメルト型シール材は、220℃での溶融粘度が5〜4000dPa・sであることが望ましい。ここで220℃での溶融粘度は以下のようにして測定した値である。すなわち、ポリエステル系ホットメルト型シール材を水分率0.1%以下に乾燥し、次いで株式会社島津製作所社製フローテスター(型番CFT−500C)にて、220℃に加温安定したポリエステル系ホットメルト型シール材を、1.0mmの孔径を有する厚み10mmのダイを98N/cm2の圧力で通過させたときの粘度の測定値である。4000dPa・sを超える高溶融粘度になると、高い凝集力や耐久性が得られるが、複雑な形状のシール層を形成する際には、高圧の射出成型や押出成型が必要となるため好ましくない。1000dPa・s以下、好ましくは500dPa・s以下の溶融粘度を有するシール材を使用すると、0.1〜100MPaの比較的低い射出圧力で、シール性に優れた構造体が得られる。また、シール材注入操作の観点からは220℃での溶融粘度は低いほうが好ましいが、シール層の接着性や凝集力を考慮すると、溶融粘度は5dPa・s以上が好ましく、10dPa・s以上がより好ましく、50dPa・s以上がさらに好ましく、100dPa・s以上が最も好ましい。
本発明では、ポリアミド系ホットメルト型シール材を用いてもよく、ポリアミド系ホットメルト型シール材としては、特に限定されないが、ダイマー酸を共重合したポリアミドや、長鎖脂肪酸を共重合したポリアミドであって、融点が130℃以上、ガラス転移温度が20℃未満のものが好ましい。
本発明では、ポリオレフィン系ホットメルト型シール材を用いてもよく、ポリオレフィン系ホットメルト型シール材としては特に限定されないが、ポリエチレンやポリプロピレン等の汎用ポリオレフィンや、ポリ(α−オレフィン)等を単独で用いることができるし、これらをブレンドすることもできる。さらにはプロペン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、オクテン、4−メチルペンテン等のα−オレフィンの共重合体や、(メタ)アクリル酸エステルや(メタ)アクリル酸、グリシジルアクリレート、マレイン酸やフマル酸等の不飽和酸、酢酸ビニル等とオレフィンとの共重合体(例えば、酸変性ポリエチレン等)でもよい。また、これらの共重合体とオレフィンのホモポリマーとのブレンドも有効である。
以下、第1部品と第2部品との間の空隙をシールするためのシール層を型内で製造するための好適な方法を説明する。この好適な製造方法は2つある。
<接着性>
表1に示した素材の板状の第1部品と第2部品を2枚用い、シール材で接着面積が幅25mm×長さ18mmとなるように、また、シール材の厚さが1mmとなるように、接着させた試験片(接着試験片1)を作製した。試験片の作製は、金型を用いた射出成型で行った。射出成型条件は、成型温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、射出速度50%設定とした。
図1に示した方法で得られたシール層含有構造体、または、図2に示した方法で得られたシール層含有構造体を用い、前記した方法および評価基準で評価した。シール層の体積と、シール層と構造体との接触面積の比率X/Yは、表1に示したように各例で変更した。
島津製作所社製、フローテスター(CFT−500C型)にて、220℃に設定した加熱体中央のシリンダー中に水分率0.1%以下に乾燥した樹脂を充填し、充填して1分経過後、プランジャーを介して試料に荷重を加え、圧力1MPaで、シリンダー底部のダイ(孔径:1.0mm、厚み:10mm)から溶融した試料を98N/cm2の圧力で押出し、プランジャーの降下距離と降下時間を記録し、溶融粘度を算出した。
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内に、テレフタル酸と、テレフタル酸100モル%に対し、グリコール成分100モル%のうちの60モル%に相当する1,4−ブタンジオールを仕込み、全仕込み量100部としたときに、0.25部に相当するテトラブチルチタネートをさらに加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学社製)を残り40モル%に相当する量と、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス(登録商標)1330」(チバ社製)を0.5部(全仕込み原料量を100部としたときの量)投入し、255℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしていき、60分かけて255℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。このポリエステル樹脂の融点は165℃で、溶融粘度は250dPa・sであった。
テレフタル酸80モル%、ダイマー酸20モル%、1,4-ブタンジオール100モル%を用いて、製造例1と同様の反応により、ポリエステル樹脂を得た。このポリエステル樹脂100部に、製造例1と同じ分散助剤と応力緩和材を、製造例1と同量加え、2軸混練機で混合して、ポリエステル系ホットメルト型シール材IIを得た。
製造例1と同様の反応により、ポリブチレンテレフタレートを得た。このポリブチレンテレフタレートの融点は220℃で、240℃でのMFRは40g/10分)であった。このポリブチレンテレフタレート100部に、製造例1と同じ分散助剤と応力緩和材を、製造例1と同量加え、2軸混練機で混合して、ポリエステル系ホットメルト型シール材IIIを得た。
ダイマー酸/セバシン酸//ピペラジン/エチレンジアミン/ポリプロピレングリコール末端アミン変性物=45/55/60/30/10(モル%)の共重合体
ポリアミド系ホットメルト型シール材II:
グラマイド(登録商標)T−602(東洋紡社製;MFR55g/10分;融点225℃)
ポリオレフィン系ホットメルト型シール材I:
トーヨータック(登録商標)M−300(東洋紡社製;酸変性ポリオレフィン;MFR13g/10min、融点160℃)
ポリオレフィン系ホットメルト型シール材II:
ハイゼックス(登録商標)2100J(三井化学社製;高密度ポリエチレン;MFR5.8g/10min、融点131℃)
実施例1〜12および比較例1〜3で使用した部品を以下に示す。
ニッケルメッキ鋼板:東洋紡社加工品
アルミニウム板:A5052板
PBT:ポリブチレンテレフタレート(東洋紡社製、バイロペット(登録商標)EMC532、融点255℃)
PPS:ポリフェニレンサルファイド(東洋紡社製、東洋紡PPS樹脂TS301、荷重たわみ温度(18.6kgf/mm2)260℃以上)
66ナイロン:ポリアミド66(東洋紡社製、グラマイド(登録商標)T−663G30、ガラス繊維30%含有、メルトインデックス7g/10min)
表1に示したシール材を用いて、X/Yが表1に示した値となるように、図1または図2に示した方法で、サンプルを作製し、接着性試験と、エアーリーク試験を行った。エアーリーク試験では、冷熱サイクル前(初期)と、冷熱サイクルを100サイクル繰り返した後の結果を表1に示した。なお、0.1kPa未満のエアーでもリークが起こったものをP(Poor)、0.1〜10kPaのエアーになるまでリークが起こらなかったものをG(Good)、10超〜100kPaのエアーになるまでリークが起こらなかったものをVG(Very Good)、100kPaを超えるエアーになるまでリークが起こらなかったものをE(Excellent)として評価した。
製造例1で得られたポリエステル樹脂をポリエステル樹脂IVとした。
製造例2で得られたポリエステル樹脂をポリエステル樹脂Vとした。
数平均分子量20000のポリブチレンテレフタレート100部と、上記と同様の方法で調製した数平均分子量13000の脂肪族6−ポリカーボネートジオール150部を、230℃〜245℃、130Pa下で1時間撹拌し、樹脂が透明になったことを確認し、ポリエステル樹脂VIを得た。
表2に示したように、ポリエステル樹脂IV〜VIのそれぞれ100部に対し、応力緩和材を30部と分散助剤を10部加えて、2軸混練機を用いて混合した。前記と同様にして、シール層含有構造体を作製し、接着性試験とエアーリーク試験を行い、評価した。なお、XとYの比率は20(×10-4)mL/mm2と一定にした。
ポリオレフィン:エクセレン(登録商標)EUL731(住友化学社製;エチレン/α−オレフィン共重合体;密度0.90g/cm3;MFR10g/10分)
ポリアミド:Pebax(登録商標)MX1205(アルケマ社製;ポリエーテルブロックアミド(ポリアミド系エラストマー);融点147℃;MFR9g/10min)
フッ素樹脂:ネオフロン(登録商標)EFEP RP−4020(ダイキン工業社製;変性フッ素樹脂)
エポキシ樹脂A:JER(登録商標)1007(ジャパンエポキシレジン(現三菱化学)社製;ビスフェノール型エポキシ樹脂)
エポキシ樹脂B:UG4070(東亞合成社製、多官能エポキシ樹脂)
2、7 第1部品
3 第2部品
4a、8a シール層に相当する部分
4b、8b、11b 樹脂導入部
5a、9a シール層
5b、9b、12b 樹脂導入部相当部分
11a 第2部品に相当する部分
12a 第2部品
I、II 複合体
13 エアーリーク試験用金型
14 ガスケット
15 エアー導入口
16 水
Claims (5)
- シール性を付与することが必要な部位にホットメルト型シール材からなるシール層が設けられており、シール層を構成するシール材の容積X(mL)と、シール層と構造体との接触面積Y(mm2)との比率X/Yが1.0×10-4mL/mm2以上であり、
上記ホットメルト型シール材は、ポリエステル系樹脂と、分散助剤と、該ポリエステル系樹脂に非相溶な応力緩和材とを含有し、シール層中においてポリエステル系樹脂が海、応力緩和材が島である海島構造を採っており、
上記ポリエステル系樹脂を構成するグリコール成分は1,4−ブタンジオールを含み、さらにエチレングリコールおよび1,4−ブタンジオール以外の脂肪族グリコールまたは脂環族グリコールを含み、上記分散助剤はフェノール変性アルキルベンゼン樹脂であり、上記応力緩和材はポリオレフィン系樹脂である
ことを特徴とするシール層含有構造体。 - シール性が必要な部位が、第1部品と第2部品との間の空隙である請求項1に記載のシール層含有構造体。
- 請求項2に記載のシール層含有構造体の製造方法であって、第1部品と第2部品がシール層を介さずに接触している複合体Iを型内に装入した後、ホットメルト型シール材を樹脂導入部から型内に射出または押出し、保圧することによりシール層を形成することを特徴とするシール層含有構造体の製造方法。
- 請求項2に記載のシール層含有構造体の製造方法であって、第1部品のみを型内に装入した後、ホットメルト型シール材を樹脂導入部から型内に射出または押出し、保圧することにより、第1部品とシール層が接合した複合体IIを形成した後、この複合体IIと第2部品とを接合することを特徴とするシール層含有構造体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のシール層含有構造体が用いられてなることを特徴とするコネクタ。
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