JP5339799B2 - 導電性高分子電極とその製造方法、導電性高分子層形成用塗布液、およびそれを備えた色素増感太陽電池 - Google Patents
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Description
しかしながら、金属や金属酸化物などの高い導電性を示す材質に対して、導電性高分子の付着性は弱いという課題点があった(特許文献1)。
また、自己組織化膜を導電性基体表面上に形成することで、基体の塗れ性・密着性を向上する方法などが挙げられる。
しかしながら、上記の方法は絶縁材料を内包することとなり、抵抗値が増大してしまうという課題点が残ったままである(特許文献3、特許文献4)。
しかし、電解重合法による導電性高分子の作製方法には、電解液中のモノマーや支持電解質が残留しやすいことや、特に大面積製膜時、導電性高分子の厚さが不均一になりやすく、精密な条件設定や制御が必要であるなど、さらなる量産性の改善が求められている(特許文献5)。
上記色素増感太陽電池では、可視光を吸収して励起した増感色素から半導体層に電子が注入され、集電体を通して外部に電流が取り出される(光電極)。一方、酸化した増感色素は、電解質中の酸化還元対にて還元されるとともに、酸化された酸化還元対は対極に備えられた触媒にて還元体に再生される。
[1]導電性基体上に、導電性高分子と密着性向上剤を含んでなる導電性高分子層が担持された導電性高分子電極であって、該密着性向上剤が、少なくとも2つのカルボキシル基を有する化合物、および/または、そのエステル形成誘導体構造を有する化合物であることを特徴とする導電性高分子電極であり、
[導電性基体]
基体は、電極の集電体として機能するため、電気伝導度が高いことが望ましい。このような電極基体の材質としては、例えば導電性を有する金属や金属酸化物、炭素材料などが用いられる。本発明においては、従来の技術に比し、金属および金属酸化物材料に対して高電導度を維持しながら大幅な密着性の向上を図ることができる。このため、特に、耐久性や電気伝導度に優れた金属材料が好適に用いることができる。具体的には、白金、アルミニウム、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、タンタル、ニオブ、およびステンレスなど、それらの合金が挙げられる。また、使用時の電気抵抗を低減するため、金や銀、銅など高電導度の金属材料を単独または併用することもできる。
本発明における導電性高分子層は導電性高分子と密着性向上剤を含有し、前記導電性基体の表面上に担持されている。導電性高分子層の形成方法としては、塗布、化学重合、電解重合が挙げられる。塗布する方法は、導電性高分子を溶解させた溶液を導電性基体に接触させて成膜する方法である。化学重合する法は、導電性基体上で導電性高分子モノマーを酸化剤で重合させる方法である。電解重合する方法は、導電性高分子と支持電解質塩を含有させた電解液中に導電性基体を陽極として重合させる方法である。
密着性向上剤とは基体と導電性高分子層の密着性を向上させるものである。
このような密着性向上剤として、例えば下記一般式(1)で表される化合物、および/または、それらのエステル形成誘導体からなる化合物群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。
また、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸などの脂肪族化合物、
および/または、そのエステル形成誘導体構造を有する化合物などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく2種以上を混合して用いてもよい。
本発明における導電性高分子層形成用塗布液は、上記導電性高分子および密着性向上剤を含有し、導電性基体上にこれを塗布することで上記導電性高分子電極を形成するものである。したがって、該塗布液に含有される密着性向上剤および導電性高分子は上記の密着性向上剤2および導電性高分子3と同様である。
また、密着性向上剤もしくは導電性高分子は、それぞれ、溶解状態、もしくは、沈殿が生じない微小粒子であれば必ずしも溶解せずに分散状態、および溶液と分散の混合状態であっても構わない。
[透明基体]
電極基体7を構成する透明基体5は、可視光を透過するものが使用でき、透明なガラスが好適に利用できる。また、ガラス表面を加工して入射光を散乱させるようにしたもの、半透明なすりガラス状のものも使用できる。また、ガラスに限らず、光を透過するものであればプラスチック板やプラスチックフィルム等も使用できる。
透明導電膜6としては、可視光を透過して、かつ導電性を有するものが使用でき、このような材料としては、例えば金属酸化物が挙げられる。特に限定はされないが、例えばフッ素をドープした酸化スズ(以下、「FTO」と略記する。)や、酸化インジウム、酸化スズと酸化インジウムの混合体(以下、「ITO」と略記する。)、酸化亜鉛などが好適に用いることができる。また、分散させるなどの処理により可視光が透過すれば、不透明な導電性材料を用いることもできる。このような材料としては炭素材料や金属が挙げられる。炭素材料としては、特に限定はされないが、例えば黒鉛(グラファイト)、カーボンブラック、グラッシーカーボン、カーボンナノチューブやフラーレンなどが挙げられる。また、金属としては、特に限定はされないが、例えば白金、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、コバルト、クロム、鉄、モリブデン、チタン、およびそれらの合金などが挙げられる。したがって、透明導電膜6としては、上記の導電性材料のうち少なくとも1種類以上からなるものを、透明基体5の表面に設けて形成することができる。あるいは透明基体2を構成する材料の中へ上記導電性材料を組み込んで、透明基体と透明導電膜を一体化して電極基体1とすることも可能である。
多孔質金属酸化物半導体8としては、特に限定はされないが、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズなどが挙げられ、特に二酸化チタン、さらにはアナターゼ型二酸化チタンが好適である。また、電気抵抗値を下げるため、金属酸化物の粒界は少ないことが望ましい。また、増感色素をより多く吸着させるために、当該半導体層は多孔質になっていることが望ましく、具体的には比表面積が10〜200m2/gであることが望ましい。また、増感色素の吸光量を増加させるため、使用する酸化物の粒径に幅を持たせて光を散乱させることが望ましい。
増感色素層9としては、太陽光により励起されて前記金属酸化物半導体層8に電子注入できるものであればよく、一般的に色素増感太陽電池に用いられている色素を用いることができるが、変換効率を向上させるためには、その吸収スペクトルが太陽光スペクトルと広波長域で重なっていて、耐光性が高いことが望ましい。特に限定はされないが、ルテニウム錯体、特にルテニウムポリピリジン系錯体が望ましく、さらに望ましいのは、Ru(L)2(X)2で表されるルテニウム錯体が望ましい。ここでLは4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン、もしくはその4級アンモニウム塩、およびカルボキシル基が導入されたポリピリジン系配位子であり、また、XはSCN、Cl、CNである。例えばビス(4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体などが挙げられる。
電解質層11は、支持電解質、酸化された増感色素を還元することのできる酸化還元対、およびそれらを溶解させる溶媒からなる。この溶媒としては、特に限定はされないが、非水性有機溶媒、常温溶融塩、水やプロトン性有機溶媒などから任意に選択でき、例えばアセトニトリルやジメチルホルムアミド、エチルメチルイミダゾリウムビストリフルオロメチルイミド、メトキシアセトニトリル、メトキシプロピオニトリル、炭酸プロピレンなどが挙げられ、中でもメトキシアセトニトリル、メトキシプロピオニトリル、炭酸プロピレンなどを好適に用いることができる。また、溶媒をゲル化して用いることもできる。
対極12は、本発明における上記導電性高分子電極を用いる。この際、太陽電池の内部抵抗を小さくするため導電性基体は電気伝導度が高いことが望ましい。また、上記のように電解質中に含まれる酸化還元対として、一般的にヨウ素/ヨウ化物が用いられている。したがって、導電性基対にはヨウ素電解液に対する耐食性が高いことが望ましい。
このような導電性基体の材質としては、具体的には、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、タンタル、ニオブ、およびそれらの合金であるステンレスや、表面に酸化皮膜を形成し、耐食性を高めたアルミニウムなどが挙げられる。
導電性高分子層形成用塗布液として、上記ポリアニリン/NMP溶液に換え、ポリ−3−ヘキシルチオフェン(Aldrich製)をトルエン・γ―ブチルラクトン混合溶液に溶解させた溶液を用いた他は、同様の方法にて調製を行なった。導電性基体としてITOガラス(倉元製作所製)を用いた。該導電性基体への塗布方法は上記ポリアニリン/NMP溶液と同様に実施した。なお、密着性向上剤として、実施例7ではテトラエチルアンモニウムスルホこはく酸ジオクチル、比較例6ではスルホ安息香酸ナトリウム、比較例7ではテトラエチルアンモニウムp−トルエンスルホン酸を用いた。
実施例1のアニリンと同様の手法で3−オクチルピロールを重合し、アンモニアを作用させて脱ドープさせたポリ(3−オクチルピロール)粒子を得た。得られた粒子は実施例7と同様に塗布して導電性高分子電極を作成した。なお、密着性向上剤として、実施例8ではテトラエチルアンモニウムスルホこはく酸ジオクチル、比較例8としてドデシル硫酸ナトリウムを用いた。
得られた導電性高分子電極の密着性を、JIS K5600−5−6(塗膜の機械的性質―付着性(クロスカット法)に則り付着性を評価した。なお、付着テープとしてニチバン製セロテープ(登録商標)CT−24を用いた。
[多孔質金属酸化物半導体]
透明導電膜付きの透明基体としてFTOガラス(日本板ガラス製25mm×50mm)を用い、その表面に酸化チタンペースト(触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST−18NR)をスクリーン印刷し、100℃で1時間乾燥後、大気雰囲気下550℃で120分間焼成してそのまま室温となるまで放置し、幅1cmで20μmの厚さの多孔質酸化チタン半導体層を形成させた。さらに、前記多孔質酸化チタン半導体層の上に、酸化チタンペースト(触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST−400C)をスクリーン印刷で重ね塗りしたのち同様に焼成を行なって、15μm厚とした多孔質金属酸化物半導体層を完成させた。
増感色素として、一般にN3dyeと呼ばれるビス(4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体を使用した。一旦150℃まで加熱した前記多孔質酸化チタン半導体電極を色素濃度0.5mmol/Lのエタノール溶液中に浸漬し、遮光下1晩静置した。その後エタノールにて余分な色素を洗浄してから風乾することで、太陽電池の光電極を完成させた。さらに、得られた光電極の酸化チタン投影面積が5.5mm角になるよう、半導体層を研削した。
導電性基体をFTOガラス(AGCファブリテックガラス製)とした以外は、実施例1と同様に作製した導電性高分子電極を対極として用いた。
前記のように作製した光電極と対極を対向するよう設置し、電解質を毛管現象にて両電極間に含浸させた。電解質としては、溶媒をメトキシアセトニル、還元剤としてヨウ化リチウム、酸化剤としてヨウ素、添加剤としてt−ブチルピリジン、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムアイオダイドを含む溶液を用いた。
上記の太陽電池セルについて、5mm角の窓をつけた光照射面積規定用マスクを装着させた上で、光量100mW/cm2の擬似太陽光を照射して開放電圧(以下、「Voc」と略記する。)、短絡電流密度(以下、「Jsc」と略記する。)、形状因子(以下、「FF」と略記する。)、および光電変換効率を評価した。評価結果を表3に併せて示す。
対極の作製方法以外は実施例9と同様に太陽電池セルを作製し、評価した。対極作製方法は、導電性基体をFTOガラス(AGCファブリテックガラス製)とした以外は、実施例2と同様に作製した導電性高分子電極を対極として用いた。
対極の作製方法以外は実施例9と同様に太陽電池セルを作製し、評価した。対極作製方法は、導電性基体をFTOガラス(AGCファブリテックガラス製)とした以外は、実施例3と同様に作製した導電性高分子電極を対極として用いた。
対極の作製方法以外は実施例9と同様に太陽電池セルを作製し、評価した。対極作製方法は、導電性基体をFTOガラス(AGCファブリテックガラス製)とした以外は、比較例1と同様に作製した導電性高分子電極を対極として用いた。
対極の作製方法以外は実施例9と同様に太陽電池セルを作製し、評価した。対極作製方法は、導電性基体をFTOガラス(AGCファブリテックガラス製)とした以外は、比較例2と同様に作製した導電性高分子電極を対極として用いた。
本発明による導電性高分子電極は密着性と導電性に優れ、該導電性高分子電極を用いた色素増感太陽電池が優れた光電変換効率を有していることが判る。
2 密着性向上剤
3 導電性高分子
4 導電性高分子層
5 透明基体
6 透明導電膜
7 電極基体
8 多孔質金属酸化物半導体層
9 増感色素層
10 光電極
11 電解質層
12 対極
Claims (8)
- 前記密着性向上剤のアニオン成分が前記導電性高分子のドーパントであることを特徴とする請求項1に記載の導電性高分子層形成用塗布液。
- 導電性基体と導電性高分子層形成用塗布液からなる導電性高分子電極の製造方法において、導電性基体上に請求項1または請求項2に記載の導電性高分子層形成用塗布液を塗布、乾燥する工程を有することを特徴とする導電性高分子電極の製造方法。
- 導電性被膜上に形成した半導体層に増感色素を担持させて形成した光電極と、酸化還元対となる化学種を含む電解質層と、該電解質層を介して該光電極に対向配置された対極とを少なくとも具備する色素増感太陽電池において、
前記対極が、導電性基体上に、導電性高分子と密着性向上剤を含んでなる導電性高分子層が担持された導電性高分子電極であって、該密着性向上剤が、少なくとも2つのカルボキシル基を有する化合物、および/または、そのエステル形成誘導体構造を有する化合物である導電性高分子電極であることを特徴とする色素増感太陽電池。 - 前記密着性向上剤が、少なくとも1つのスルホ基を有していることを特徴とする請求項4に記載の色素増感太陽電池。
- 前記密着性向上剤のアニオン成分が前記導電性高分子のドーパントであることを特徴とする請求項4から6のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池。
- 前記導電性高分子が、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ポリピロール及びその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項4から7のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池。
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