JP5336269B2 - 固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム - Google Patents
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Description
以上のような背景のもと、本発明の目的は、固体高分子電解質膜との密着性に優れた二軸延伸フィルムを提供することにある。
(1)熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂を主たる成分とし、厚み斑が10%以下である固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム
である。
(2)温度150℃で30分間熱処理した後の縦方向および横方向の熱収縮率の絶対値がそれぞれ1.0%以下であること、
(3)縦方向および横方向において、23℃におけるヤング率E23と、90℃におけるヤング率E90との比E90/E23が0.85以上であること、
(4)少なくとも一方の面にアクリル樹脂を含有する易接着層が積層されてなること、
のうち、少なくともいずれか1つの態様を具備することによってさらに優れた固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルムを得ることができる。
(5)移動体用固体高分子形燃料電池に用いられること、
の態様を具備するもの、好ましくは
(6)自動車移動体用固体高分子形燃料電池に用いられること、
の態様を具備するものを包含する。
(7)上記(1)〜(6)のいずれか1に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルムを含む固体高分子電解質膜、
および
(8)上記(7)に記載の固体高分子電解質膜を含む固体高分子形燃料電池、
を包含する。
[二軸延伸フィルム]
本発明の二軸延伸フィルムは、熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂を主たる成分とするものである。ここで「主たる」とは、二軸延伸フィルムの質量を基準として、80質量%以上、好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%が熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂であることを表わす。
本発明における熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂は、構成単位
また、本発明における熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂は、温度380℃、見かけの剪断速度1000sec−1の条件における見かけの溶融粘度が500〜10000ポイズ、さらには1000〜5000ポイズの範囲にあるものが、製膜性に優れるため好ましい。
本発明の二軸延伸フィルムは、フィルムの取り扱い性を向上させるため、発明の効果を損なわない範囲で不活性粒子を含有することが好ましい。フィルムが不活性粒子を含有する態様とするためには、例えば熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂にあらかじめ不活性粒子を含有することが挙げられ、好ましい。その他、熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂を溶融押出する工程において不活性粒子を添加するなど、公知の方法を採用することができる。
本発明における熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂には、流動性改良などの目的でポリアリーレンポリエーテル、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエステル、ポリカーボネート等の樹脂をブレンドしても良く、また安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の如き添加剤を含有させても良い。
本発明の二軸延伸フィルムは、機械軸方向(以下、縦方向またはMDと呼称する場合がある。)と、機械軸方向に垂直な方向(以下、横方向またはTDと呼称する場合がある。)の二軸方向に延伸されたものであるが、このように二軸延伸することにより機械特性(破断強度、破断伸度、ヤング率等)が向上し、固体高分子電解質膜の補強材としての補強効果を発現することができる。かかる二軸延伸は、同時二軸延伸、逐次二軸延伸の何れでも良いが、厚み斑をより良好にできるという観点から、逐次二軸延伸が好ましく、延伸の順序は、先に縦延伸を実施し、次いで横延伸を実施するのが、厚み斑をより良好にでき、また生産性の点からも好ましい。
<押出工程>
熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂のペレットを押出機に投入し、(Tm+20)℃以上(Tm+90)℃以下の温度で加熱溶融し、シート状に押し出した後、冷却ロールに接触させる等により冷却固化して未延伸フィルムを得る。ここでTmは、示差走査熱量計(DSC)により求められる熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂の融点(単位:℃)を表わす。
次いで、得られた未延伸フィルムを縦方向および横方向の二軸に延伸する。
縦方向の延伸(以下、縦延伸と呼称する場合がある。)は、温度(Tg−10)℃以上(Tg+45)℃以下、倍率1.5倍以上5.0倍以下で延伸する。延伸温度は、好ましくは(Tg)℃以上(Tg+30)℃以下であり、延伸倍率は、好ましくは2.0倍以上4.0倍以下、さらに好ましくは2.5倍以上3.5倍以下である。
次いで、上記にて二軸延伸されたフィルムに熱処理を施し、熱固定する。かかる熱固定は、(Tg+27)℃以上(Tm)℃以下、好ましくは(Tg+60)℃以上(Tm−30)℃以下、さらに好ましくは(Tg+90)℃以上(Tm−45)℃以下の温度で、1〜120秒、好ましくは2〜60秒の時間行う。
次いで、上記にて熱固定されたフィルムについて、熱収縮率を調整するために幅方向に熱弛緩処理を行うことが好ましく、具体的には温度180℃以上320℃以下で、弛緩率1%以上7%以下の熱弛緩処理を行うことが好ましい。弛緩率が高すぎると、熱収縮率は低くなる傾向にあるが、フィルムの平面性に劣る傾向にある。他方、低すぎると、熱収縮率が高くなる傾向にある。このような観点から、弛緩率は、さらに好ましくは2%以上6%以下である。
かくして本発明の二軸延伸フィルムを得ることができる。
<フィルム厚み>
本発明の二軸延伸フィルムのフィルム厚みは、好ましくは6μm以上125μm以下である。フィルム厚みが薄すぎる場合は、補強効果が低くなる傾向にある。他方、フィルム厚みが厚すぎる場合は、固体高分子燃料電池のサイズを小さくすることが難しくなる場合があり、またコストがかかるため好ましくない。このような観点から、フィルム厚みの下限は、さらに好ましくは18μm以上、特に好ましくは23μm以上である。他方、フィルム厚みの上限は、より好ましくは100μm以下、さらに好ましくは80μm以下、特に好ましくは50μm以下である。
本発明の二軸延伸フィルムは、厚み斑が10%以下である。厚み斑を上記数値範囲とすることによって、固体高分子電解質との密着性に優れたものとすることができる。厚み斑が大きすぎると密着性が劣る傾向にあり、このような観点から、厚み斑は、好ましくは5%以下、さらに好ましくは3%以下である。厚み斑の下限は小さいほど好ましく、理想的には厚み斑が0%であるが、実際には0.1%以上程度である。
厚み斑を上記数値範囲とするためには、延伸条件を前述した態様とすれば良い。とりわけ横延伸条件を上記した態様、すなわち複数の温度領域に分けて実施することが重要である。
本発明の二軸延伸フィルムは、23℃において、縦方向および横方向のヤング率が3.0GPa以上であることが好ましい。23℃におけるヤング率が上記数値範囲にあると、固体高分子電解質膜の補強材としてより高い補強効果を発現することができる。このような観点から、ヤング率は、さらに好ましくは3.5GPa以上、特に好ましくは4.0GPa以上である。
本発明の二軸延伸フィルムは、含水状態にある電解質膜表面に接触しており、かつ50〜100℃程度の温度域で使用されることから、長時間そのような高温高湿度環境で使用しても破断伸度の低下が小さいことが好ましく、下記式(1)で表わされる破断伸度保持率が75%以上であることが好ましい。
破断伸度保持率(%)=(X/X0)×100 ・・・(1)
(式(1)中、Xは、温度121℃、圧力2atm、湿度100%RHの条件で500時間処理後の破断伸度、X0は該処理前の破断伸度をそれぞれ表わす。)
かかる耐湿熱性は熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂を用いることにより達成され、かつ前述した延伸により分子を高配向させることによってさらに耐湿熱性に優れたものとすることができる。
本発明の二軸延伸フィルムは、温度150℃で30分間熱処理した後の縦方向および横方向の熱収縮率の絶対値がいずれも1.0%以下であることが好ましい。熱収縮率の絶対値は、さらに好ましくは0.7%以下、特に好ましくは0.5%以下である。すなわちかかる熱収縮率は、0に近い程好ましい。熱収縮率が上記数値範囲にあると、密着性に優れる。これは、燃料電池の動作温度においてフィルムが熱収縮してしまうと、電池のオン/オフの繰り返しにより徐々に剥離してしまうためである。熱収縮率が上記のような態様であると、かかる剥離を抑制することができ、結果として密着性に優れる。また、縦方向および横方向の熱収縮率が同時に上限を超える場合は、電解質膜との熱収縮率の差が大きくなりすぎ、固体高分子形燃料電池の製造時に電解質膜が破れる、あるいはしわが発生しやすくなる傾向にある。また、縦方向および横方向のいずれか一方が上限を超える場合は、かかる補強材を貼り合わせた電解質膜は、熱により歪みが生じやすく、電解質膜がカールし易くなる傾向にある。
本発明の二軸延伸フィルムは、少なくとも一方の面にアクリル樹脂を含有する易接着層が積層されていることが好ましい。これにより、固体高分子電解質膜との密着性をより高くすることができる。かかる易接着層は、両面に積層されてもよい。
易接着層に含有されるアクリル樹脂は、以下に例示するアクリルモノマーからなるアクリル樹脂を挙げることができる。すなわち、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等);2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のヒドロキシ含有モノマー;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート;アクリル酸、メタクリル酸等のモノマーを挙げることができる。これらモノマーは1種あるいは2種以上を共重合成分として用いることができる。特に好ましいアクリルモノマーとして、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレートなどが挙げられる。
易接着は、上述のアクリル樹脂以外に、その他バインダー成分として、ポリエステル共重合体やウレタン樹脂等やそれらの変性体であるアクリル変性ポリエステル、アクリル変性ウレタン等が混合されても良い。好ましくはポリエステル共重合体との混合が挙げられる。ポリエステル共重合体との混合体である場合、混合割合はアクリル樹脂20〜80質量量%に対しポリエステル共重合体80〜20質量%であることが好ましい。
易接着層の塗設に用いる塗布液は、水分散性または水性塗布液であることが好ましい。アクリル樹脂や他の添加物に影響を与えない限り、若干の有機溶剤を含んでいてもよい。この塗布液はアニオン型界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤等の界面活性剤を必要量添加して用いることができる。
本発明の二軸延伸フィルムは、動作温度が50〜100℃程度の固体高分子形燃料電池の固体高分子電解質膜の補強材(補強用フィルム)として用いられる。かかる固体高分子形燃料電池として、具体的には定置用燃料電池と移動体用燃料電池とを例示することができる。特に、本発明の二軸延伸フィルムは、電解質膜との密着性に優れることから、これを用いた固体高分子形燃料電池は耐久性に優れ、振動や衝撃が加わっても、補強材として十分な補強効果を発現することができ、移動体用燃料電池、例えば自動車移動体用燃料電池の固体高分子電解質膜の補強用フィルムとして好適に使用することができる。
フィルムを150mm長×10mm幅に切り出した試験片を用い、オリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用いて、温度23℃、湿度60%RHに調節された室内において、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分で引張試験を実施し、得られる荷重―伸び曲線の立ち上り部の接線よりヤング率を計算する。なお、縦方向のヤング率とはフィルムの縦方向(MD)を測定方向としたものであり、横方向のヤング率とはフィルムの横方向(TD)を測定方向としたものである。各ヤング率はそれぞれ10回測定し、その平均値を用いた。
また、90℃の温度雰囲気下におけるヤング率は、90℃の温度雰囲気に設定されたチャンバー内に試験片及びテンシロンのチャック部分をセットし、2分間静置後、上記の引張試験を行うことによって求めた。
フィルムを150mm長×10mm幅に切り出した短冊状の試料片を、温度121℃、圧力2atm、濡れ飽和モード、湿度100%RHに設定した環境試験機内に、500時間ステンレス製のクリップで吊り下げた。その後、試料片を取り出し、破断伸度を測定する。測定は5回行い、その平均値を求め、下記式(1)で表される破断伸度保持率を求めて、耐湿熱性を評価した。測定装置としてオリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用い、ヤング率と同じ測定条件で行った。試験片の長片は、フィルムの主配向軸方向となるように切り出した。
破断伸度保持率(%)=(X/X0)×100 ・・・(1)
(式(1)中、Xは、温度121℃、圧力2atm、湿度100%RHの条件で500時間処理後の破断伸度、X0は該処理前の破断伸度をそれぞれ表す)
温度150℃に設定されたオーブン中に、フィルムの縦方向および横方向がマーキングされ、あらかじめ正確な長さを測定した長さ30cm四方のフィルムを無荷重で入れ、30分間保持処理した後取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読み取る。熱処理前の長さ(L0)と熱処理による寸法変化量(ΔL)より、下記式(2)から縦方向および横方向の熱収縮率をそれぞれ求めた。
熱収縮率(%)=(ΔL/L0)×100 ・・・(2)
電解質膜として50mm四方のパーフルオロスルホン酸樹脂(デュポン社製:ナフィオン(登録商標)117)を用い、その片面に同サイズの本発明のフィルムを重ねて140℃で熱プレスにより接合した。フィルムが易接着層を有する場合は、易接着層が電解質膜と接するように重ねた。次いで、室温で1時間放置して、熱風乾燥機を用いて100℃で1時間放置するというサイクルを10回繰り返した後、得られた試験片の電解質膜側の面の角を指で10回こすり、電解質膜の剥離の有無を評価した。
◎:剥離なし。
○:微小な剥離が見られるも実用上問題ない。
×:剥離が見られ、実用上問題がある。
電解質膜として100mm四方のパーフルオロスルホン酸樹脂(デュポン社製:ナフィオン117)を用い、その両面に枠状の本発明のフィルム(外周100mm×100mm、内周80mm×80mm)をそれぞれのフィルムの主配向軸方向が直交するように重ねて140℃で熱プレスにより接合した。次いで、室温で1時間放置して、熱風乾燥機を用いて100℃で1時間放置するというサイクルを10回繰り返した後、フィルム枠内の電解質膜のしわの状態を目視で観察し、形状安定性について以下の基準で評価した。
○:電解質膜の部分に目視で小さなしわ、波うち状の変形ともに観察されない。
△:電解質膜の部分に目視で波うち状の変形は見られないが、枠近辺に小さなしわが観察される。
×:電解質膜の部分に目視で波うち状の変形が観察される。
(5)の電解質膜の形状安定性で作成した電解質膜及び補強材を振動試験機に固定し、90℃の雰囲気下で、振幅0.75mm(縦方向)、10Hz→55Hz→10Hzを60秒で掃引、これを1サイクルとして10サイクル行った後の、電解質膜のしわ、破れ、破損などの変化を目視で観察し、以下の基準で評価した。
○:電解質膜の部分にしわ、破れ、破損などの変化が観察されず、補強性能に優れている。
×:電解質膜の部分にしわ、破れ、破損の少なくともいずれか1つが観察され、補強性能が十分ではない。
フィルムの厚みを、縦方向および横方向に電子マイクロメーターを用いて0.5mの長さを測定し、かかる測定長のうち最高厚さ(単位:μm)と最低厚さ(単位:μm)との差と、平均厚み(単位:μm)との比(百分率)を求め、厚み斑(単位:%)として求めた。縦方向および横方向の厚み斑を測定値とした。
熱可塑性ポリエーテルエーテルケトン(ビクトレックス社製:ポリエーテルエーテルケトン381G)に、不活性粒子として平均粒径0.3μm、粒径比1.05の球状シリカ粒子を得られる二軸延伸フィルム質量に対して0.01質量%となるように添加し、160℃で4時間乾燥した後、押出機により380℃で溶融押出し、80℃に保持したキャスティングドラム上へキャストして、未延伸フィルムを作成した。次いで、表1に示す条件で縦方向、次いで横方向に逐次二軸延伸を行い、更に1表に示す条件で熱固定および熱弛緩処理することにより、厚さ38μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの特性を表1に示す。
一軸延伸されたフィルムの片面に、塗布液を塗布すること以外は実施例2と同様にして38μm厚みの二軸延伸フィルムを得た。
なお、塗布は以下の如くとした。すなわち、一軸延伸されたフィルムの片面に、固形分濃度3質量%の水性塗布液Aをキスコート法にて4g/m2のウェット塗布量で塗布した。水性塗布液Aは、固形分としてメチルメタクリレート70モル%/エチルアクリレート22モル%/N−メチロールアクリルアミド4モル%/N,N−ジメチルアクリルアミド4モル%で構成されているアクリル共重合体90質量%に、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(n=7)10質量%を混合して、イオン交換水により所定の固形分濃度に調整したものである。
得られた二軸延伸フィルムの特性を表1に示す。
不活性粒子として平均粒径0.3μmの球状シリカ粒子(粒径比1.05)を0.10質量%含有する、固有粘度0.60dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN、ガラス転移点温度(Tg)=121℃)を170℃で5時間乾燥させた後、押出機に供給し、溶融温度300℃で溶融し、ダイスリットより押出した後、表面温度55℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
この未延伸フィルムを表1に示す条件で縦延伸し、一軸延伸フィルムを得た。一軸延伸されたフィルムの片面に、実施例3と同様の水性塗布液Aをキスコート法にて、ウェット塗布量が4g/m2となるように塗工した。その後、表1に記載の条件で横方向に延伸、熱固定、熱弛緩処理を行い、フィルム厚み38μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
製膜条件を表1に記載の条件とする以外は実施例2と同様にして、フィルム厚み38μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
Claims (8)
- 熱可塑性ポリエーテルケトン樹脂を主たる成分とし、厚み斑が10%以下である固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム。
- 温度150℃で30分間熱処理した後の縦方向および横方向の熱収縮率の絶対値がそれぞれ1.0%以下である請求項1に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム。
- 縦方向および横方向において、23℃におけるヤング率E23と、90℃におけるヤング率E90との比E90/E23が0.85以上である請求項1または2に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム。
- 少なくとも一方の面にアクリル樹脂を含有する易接着層が積層されてなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム。
- 移動体用固体高分子形燃料電池に用いられる請求項1〜4のいずれか1項に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム。
- 移動体が自動車移動体である請求項5に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の固体高分子電解質膜補強用二軸延伸フィルムを含む固体高分子電解質膜。
- 請求項7に記載の固体高分子電解質膜を含む固体高分子形燃料電池。
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