JP5333308B2 - セラミック積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、例えば、1枚のグリーンシートに焼失材ペースト99を厚く印刷した場合、印刷後乾燥してもペースト中の残留溶剤が完全には揮発しないことがある。また、上下2枚のグリーンシートに印刷した場合には、積層ズレにより積層体の中空部形成予定の領域に焼失材ペースト99を十分充填できないことがある。
上記第1セラミックシート形成用の第1グリーンシートと、上記中間セラミックシート形成用の中間グリーンシートと、上記第2セラミックシート形成用の第2グリーンシートとを積層すると共に、上記中間グリーンシートの開口部に乾燥した有機材料からなる焼失材シートを配置したうえで、これらのグリーンシート同士を圧着して未焼積層体を形成し、
該未焼積層体を焼成すると共に上記焼失材シートを焼失させ、
上記焼失材シートは、樹脂からなる骨材を可塑剤と共に溶剤中に分散させてなるスラリーを成形し乾燥させることにより製造するにあたり、上記スラリーの状態において上記骨材をコーティング剤によってコーティングすることを特徴とするセラミック積層体の製造方法にある(請求項1)。
このように、上記中空部を形成するにあたって、乾燥した焼失材シートを用いる。これにより、セラミックシートの変形や割れ、剥離等を効果的に防ぎつつ中空部を形成することができる。
また、焼失材シートが潰れ難いため、中間グリーンシートの形成領域と中空部の形成領域との間で、グリーンシートに対する圧着圧力が変化することを防ぐことができる。これにより、セラミックシートにおいて焼成収縮率が部分的に変化することを防ぐことができ、焼成収縮率差に起因するセラミックシートの割れを防ぐことができる。
また、焼失材シートは、乾燥状態で配置されるため、焼失材ペーストを使用する場合のような溶剤によるセラミックシートへのシートアタックの問題もない。また、焼失材ペーストを使用する場合のように、厚膜形成のため上下2枚のグリーンシートに印刷する必要も無いため、積層ずれが生じ難く、積層ずれによる層間剥離の問題も低減することができる。
この場合には、上記グリーンシート同士を圧着する際に、グリーンシートへかかる応力をより低減することができる。その結果、セラミックシートの変形や割れ、剥離等を、より効果的に防ぐことができる。ここで、上記「中間グリーンシートと同等の厚み」には、製造上の誤差程度のずれは含み、例えばグリーンシートの厚みに対して±5%以内の誤差範囲内であれば同等であるとする。
この場合には、セラミックシートに亀裂等を生じさせることなく、容易にセラミック積層体を得ることができる。
200℃未満の状態においては、グリーンシート中のバインダや可塑剤等が残っており気孔が少ないため、この段階で焼失材シートが焼失し熱分解すると、その分子が中空部から抜け出すことが困難となり、セラミック積層体に応力が作用して亀裂等の原因になるおそれがある。一方、500℃を超えると、グリーンシート中のバインダや可塑剤等がほとんど脱脂されてしまうためにセラミック積層体が脆弱となり、この状態で焼失材シートが焼失することによる衝撃がセラミック積層体に作用することによって、亀裂等を招くおそれがある。
この場合には、より確実に、セラミックシートに亀裂等を生じさせることなく、容易にセラミック積層体を得ることができる。すなわち、400℃以下にて焼失材シートが焼失することにより、グリーンシート中のバインダや可塑剤等が充分に残留してセラミック積層体の強度が充分である状態で焼失材シートを焼失させることができる。
この場合には、グリーンシート同士を圧着する際に、第1グリーンシート及び第2グリーンシートにおける、中空部形成領域が変形することを効果的に防ぐことができる。
この場合には、セラミックシートの変形や割れ、剥離等を効果的に防ぎつつ中空部を形成することができるガスセンサ素子の製造方法を提供することができる。
この場合には、本発明の効果を充分に発揮することができる。すなわち、NOxセンサ素子においては、被測定ガス中に含まれる微量のNOxを検出する必要があるため、特に高精度の検出精度が必要となる。そのため、導入する被測定ガスの量を充分に確保すべく、被測定ガスを導入する空間として用いられる上記中空部の体積を大きくすることが要求される。このとき、焼失材ペーストを用いて中空部を形成しようとしても、得ようとする中空部の形状に沿った形状に焼失材ペーストを配置することが難しい。すなわち、焼失材ペーストを厚膜に形成する場合、その形状を所望の形状に保つことは困難である。そこで、本発明のように、あらかじめ形状が定まった焼失材シートを用いることにより、NOxセンサ素子の中空部を容易に形成することができる。
これにより、経時変化を生じ難い上記焼失材シートを得ることができる。その結果、セラミックシートの変形や割れ、剥離等を、より効果的に防ぐことができる。
また、焼失材シートの経時変化を抑制することができるため、特に、焼失材シートを予め多数作製して保管しておいた後、これらを上記セラミック積層体の製造に用いることも可能となる。その結果、セラミック積層体の生産効率を向上させることができる。
この場合には、アクリル樹脂が200〜400℃程度にて焼失するため、焼成温度を高くする必要がなく、グリーンシート中のバインダや可塑剤等が充分に残留させてセラミック積層体の強度を充分に確保した状態で、焼失材シートを焼失させることができる。
この場合には、上記コーティング剤の上記骨材との濡れ性を高くすることができ、より少ない添加量で効果的に骨材をコーティングすることができる。
この場合には、上記コーティング剤の上記骨材との濡れ性を高くすることができ、より少ない添加量で効果的に骨材をコーティングすることができる。すなわち、上記骨材を構成するアクリル樹脂は、アニオンであるため、ノニオン又はカチオンのコーティング剤を用いることによって、その濡れ性を高め、骨材を効率的にコーティングすることができる。
この場合には、上記骨材を充分にコーティングすることができ、上記焼失材シートの経時変化を充分に抑制することができる。
上記添加量が0.3重量部未満の場合には、骨材がコーティング剤によって充分にコーティングされないおそれがあり、焼失材シートの経時変化を充分に抑制することが困難となるおそれがある。一方、上記添加量が30重量部を超える場合には、コーティング剤をコーティングした骨材が凝集(フロキュレーション)してしまい、シート特性を制御する際の制約になるおそれがある。
この場合には、上記焼失材シートの経時変化をより効果的に抑制することができる。
本発明の実施例にかかるセラミック積層体の製造方法につき、図1〜図6を用いて説明する。本例においては、セラミック積層体を、被測定ガス中のNOx濃度を検出するためのNOxセンサ素子1とした例につき説明する。
図1〜図4に示すごとく、NOxセンサ素子1は、開口部131を有する中間セラミックシート13と、該中間セラミックシート13の表裏にそれぞれ積層された第1セラミックシート11及び第2セラミックシート12とを有する。中間セラミックシート13の開口部131において第1セラミックシート11と第2セラミックシート12との間には、中空部14が形成されている。
すなわち、図1に示すごとく、第1セラミックシート11形成用の第1グリーンシート110と、中間セラミックシート13形成用の中間グリーンシート130と、第2セラミックシート12形成用の第2グリーンシート120とを積層する。このとき、中間グリーンシート130の開口部131に乾燥した有機材料からなる焼失材シート2を配置したうえで、これらのグリーンシート同士を圧着して未焼積層体を形成する。
その後、未焼積層体を焼成すると共に焼失材シート2を焼失させる。
これにより、焼失材シート2を配置した部分に、中空部14が形成された状態で、メイン積層体101が形成される。
第1セラミックシート11には、中空部14に面するように内側ポンプ電極31が形成されていると共に、その反対側の面に外側ポンプ電極32が形成されている。この内側ポンプ電極31と外側ポンプ電極32と第1セラミックシート11とによって、中空部14の酸素濃度を調整するためのポンプセル3が構成される。
内側ポンプ電極31は、NOx活性作用を有さない不活性電極であり、測定電極41はNOx活性作用を有する活性電極である。
そして、図1、図2に示すごとく、第1セラミックシート11における外側ポンプ電極32を設けた面であって、NOxセンサ素子1の基端部付近には、内側ポンプ電極31、外側ポンプ電極32、測定電極41、基準電極42とそれぞれ電気的に接続された端子部51が形成されている。また、各端子部51は、それぞれ内側ポンプ電極31、外側ポンプ電極32、測定電極41、基準電極42と、第1セラミックシート11或いは第2セラミックシート12に形成されたリード部52、及び、第1セラミックシート11、第2セラミックシート12、或いは中間セラミックシート13に形成されたスルーホール53によって電気的に接続されている。
また、中空部14の先端側には、多孔質セラミックからなる拡散層18が形成されており、被測定ガスは、この拡散層18を通じて中空部14に取り込まれる。
まず、第1セラミックシート11及び第2セラミックシート12の作製方法について説明する。
6モル%イットリアと94モル%ジルコニアよりなる平均粒径0.65μmのイットリア部分安定化ジルコニアを100部(重量部、以下同じ)、α−アルミナを2部、PVB(ポリビニルブチラール)を8部、BBP(ブチルベンジルフタレート)を5部、エタノール18部、2−ブタノール18部、酢酸イソアミル18部を秤量する。
次いで、第1グリーンシート110にスルーホールを設ける。その後、導電性ペーストを用いて内側ポンプ電極31を、第1グリーンシート110に印刷する。この導電性ペーストとしては、12.6重量%ジルコニア添加及び1〜10重量%Au添加Ptペーストを使用する。また、10重量%ジルコニア添加Ptペーストを用いて外側ポンプ電極32、リード部52、端子部51を、第1グリーンシート110に印刷する。
平均粒径0.3μmのα−アルミナを98部、6モル%イットリアと94モル%ジルコニアよりなるイットリア部分安定化ジルコニアを2部、PVBを12部、BBPを7部、エタノール27.3部、2−ブタノール27.3部、酢酸イソアミル27.3部を秤量する。
上記ダクト層16用のグリーンシートには基準ガス室15用のスリット161を設け、略コ字状とする。
まず、平均粒径10μmのアクリル樹脂を100部、PVBを40部、BBPを30部、エタノールを64.7部、2−ブタノールを64.7部、酢酸イソアミルを64.7部、コーティング剤(SNスパース2190;サンノプコ社製)を0.6部、秤量する。
一方、ポリビニルブチラール、フタル酸ブチルベンジルおよび溶媒を混合して、バインダー溶液を作製する。
このバインダー溶液を、上記アクリルスラリーに適量添加し、18時間程度混合する。
グリーンシートの圧着は、50MPa×10分(85℃)のプレス条件の静水圧プレスにて行う。
その後、図6に示すごとく、常温にて感圧接着性を有するペースト19を用いて、メイン積層体101とサブ積層体102とを接合し、未焼積層体とする。
以上により、図2〜図4に示すようなNOxセンサ素子1を得る。
未焼積層体を形成する際に、図5に示すごとく、乾燥した有機材料からなる焼失材シート2を、中間グリーンシート130の開口部131に配置する。そして、未焼積層体を焼成する際に焼失材シート2を焼失させることにより、開口部131において中空部14をNOxセンサ素子1の中に形成することができる。
このように、中空部14を形成するにあたって、乾燥した焼失材シート2を用いる。これにより、セラミックシートの変形や割れ、剥離等を効果的に防ぎつつ中空部14を形成することができる。
また、焼失材シート2が潰れ難いため、中間グリーンシート130の形成領域と中空部14の形成領域との間で、グリーンシートに対する圧着圧力が変化することを防ぐことができる。これにより、セラミックシートにおいて焼成収縮率が部分的に変化することを防ぐことができ、焼成収縮率差に起因するセラミックシートの割れを防ぐことができる。
また、焼失材シート2は、乾燥状態で配置されるため、焼失材ペーストを使用する場合のような溶剤によるセラミックシートへのシートアタックの問題もない。また、焼失材ペーストを使用する場合のように、厚膜形成のため上下2枚のグリーンシートに印刷する必要も無いため、積層ずれが生じ難く、積層ずれによる層間剥離の問題も低減することができる。
また、焼失材シート2は、200〜500℃にて焼失する材料からなるため、セラミックシートに亀裂等を生じさせることなく、容易にNOxセンサ素子1を得ることができる。
本例は、表1に示すごとく、実施例1に示したNOxセンサ素子1を製造するのに適した焼失材シート2の材料を種々検討した例である。
焼失材シート2の材料を種々変更した以外は、実施例1に示した製造方法に沿って未焼積層体を製造した。そして、この未焼積層体を加熱しながら、積層体の温度及び重量変化を測定することによって、焼失材シート2の熱分解開始温度、熱分解終了温度、さらには最終的な焼失材シート2の残渣を検出した。
また、残渣の量は、昇温前の焼失材シート2の総重量に対する重量比によって表わしている。
そして、PE(ポリエチレン)、PP(ポリプロピレン)、PS(ポリスチレン)、PMMA(アクリル樹脂)、PVA(ポリ酢酸ビニル)、POM(ポリビニルアルコール)、ABS(ABS樹脂)を用いた場合、熱分解開始温度〜熱分解終了温度の間の熱分解領域が200〜500℃に納まっている。特に、PMMA又はPOMを用いた場合、熱分解領域が200〜400℃にも納まっている。
すなわち、200℃未満の状態においては、グリーンシート中のバインダや可塑剤等が残っており気孔が少ないため、この段階で焼失材シート2が焼失し熱分解すると、その分子が中空部14から抜け出すことが困難となり、セラミック積層体に応力が作用して亀裂等の原因になるおそれがある。一方、500℃を超えると、グリーンシート中のバインダや可塑剤等がほとんど脱脂されてしまうためにセラミック積層体が脆弱となり、この状態で焼失材シート2が焼失することによる衝撃がセラミック積層体に作用することによって、亀裂等を招くおそれがある。
11 第1セラミックシート
110 第1グリーンシート
12 第2セラミックシート
120 第2グリーンシート
13 中間セラミックシート
130 中間グリーンシート
131 開口部
14 中空部
2 焼失材シート
Claims (12)
- 開口部を有する中間セラミックシートと、該中間セラミックシートの表裏にそれぞれ積層された第1セラミックシート及び第2セラミックシートと、上記中間セラミックシートの上記開口部において上記第1セラミックシートと上記第2セラミックシートとの間に形成された中空部とを有するセラミック積層体を製造する方法であって、
上記第1セラミックシート形成用の第1グリーンシートと、上記中間セラミックシート形成用の中間グリーンシートと、上記第2セラミックシート形成用の第2グリーンシートとを積層すると共に、上記中間グリーンシートの開口部に乾燥した有機材料からなる焼失材シートを配置したうえで、これらのグリーンシート同士を圧着して未焼積層体を形成し、
該未焼積層体を焼成すると共に上記焼失材シートを焼失させ、
上記焼失材シートは、樹脂からなる骨材を可塑剤と共に溶剤中に分散させてなるスラリーを成形し乾燥させることにより製造するにあたり、上記スラリーの状態において上記骨材をコーティング剤によってコーティングすることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。 - 請求項1において、上記焼失材シートは、上記中間グリーンシートと同等の厚みを有することを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項1又は2において、上記焼失材シートは、200〜500℃にて焼失する材料からなることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項3において、上記焼失材シートは、200〜400℃にて焼失する材料からなることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項において、上記焼失材シートは、温度85℃の状態において圧力50MPaを10分間加えたときの圧縮率が、上記中間グリーンシートと同等であることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項において、上記セラミック積層体は、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するための積層型のガスセンサ素子であることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項6において、上記ガスセンサ素子は、被測定ガス中の窒素酸化物の濃度を検出するためのNOxセンサ素子であることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項において、上記骨材は、アクリル樹脂からなることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項8において、上記コーティング剤は、カルボン酸アミン塩又はイミダゾリン系の材料を主成分とすることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項8又は9において、上記コーティング剤は、ノニオン又はカチオンであることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項8〜10のいずれか一項において、上記スラリーにおける上記コーティング剤の添加量は、上記骨材100重量部に対して0.3〜30重量部であることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項11において、上記スラリーにおける上記コーティング剤の添加量は、上記骨材100重量部に対して0.5〜20重量部であることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
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