JP5309978B2 - 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Description

本発明はマグネトロン回転カソードスパッタリング装置に用いられる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。

マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、円筒形スパッタリングターゲットの内側に磁場発生装置を有し、ターゲットの内側から冷却、且つターゲットを回転させながらスパッタを行うものである。このスパッタリングであれば、ターゲット材の全面がエロージョンとなり均一に削られるため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置の使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで、冷却効率が向上する。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入でき、高い成膜速度が得られる（特許文献１参照）。

マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられるセラミックスターゲットの製造方法としては、例えば、円筒形基材の外周面に溶射法によってターゲット層を形成する方法（特許文献２参照）、円筒形基材の外周に粉末を充填し熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によりターゲットを形成、及び接合する方法（特許文献３参照）等が知られている。

しかし、溶射法、ＨＩＰ法は、装置及び運転コストが多大であるとともに、円筒形基材と円筒形ターゲット材が一体で作製されているため、円筒形基材の再利用が困難で経済的ではない。またこれらの方法は熱膨張率の差に起因する剥離や割れが発生しやすい。

低コストの円筒形ターゲット材の作製方法として、別途作製したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を半田材等の接合材を用いて接合する方法の開発が強く望まれている。この場合、溶射法、ＨＩＰ法と比較して高密度なセラミックス焼結体を使用可能であることから、高品位な膜が得られ、薄膜デバイスの製造歩留まりが高い利点がある。

半田材を用いた円筒形スパッタリングターゲットの製造方法としては、円筒形ターゲット材内側面と円筒形基材外側面との間に形成される空間の下側の開口端を耐熱性Ｏリング等で封止し、これらの全体を半田材の融点以上の温度に加熱した後、前記空間の上部より溶融させた半田材を流し込み充填する方法がある。

しかし、この方法では気泡を取り込み半田の充填率が上がらないことがあった。半田層に気泡を取り込んだ場合、スパッタリングターゲット使用時に冷却不足が発生し、局所的な熱膨張によりターゲットが割れることがある。特に、円筒形スパッタリングターゲットは、冷却効率が高いことから、大きなパワーが投入されるため、半田層の熱伝導（冷却効率）が重要である。このため、円筒形ターゲット材に振動等の外力を加え半田材に流動性を与え、取り込んだ気泡を追い出すことが好ましいが、一度取り込んだ気泡を完全に追い出すことは難しく、さらに、その加えた外力により円筒形ターゲット材の割れや欠けが発生することがあった。

特表昭５８−５００１７４号公報 特開平０５−８６４６２号公報 特開平０５−２３０６４５号公報

本発明の課題は、接合材を密に充填でき、且つ製造時の割れ、欠けの発生を著しく低減することができる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することである。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、円筒形スパッタリングターゲットの製造時に、円筒形ターゲット材内側面、及び円筒形基材外側面によって形成される空間と接合材との圧力差により接合材を前記空間に充填した場合に、接合材を密に充填できるとともに、製造時の割れ、欠けの発生が著しく低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。

（１）円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合材を用いて接合し、円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、円筒形ターゲット材内側面、及び円筒形基材外側面によって形成される空間に接合材を充填する際、当該空間の圧力を接合材の充填圧力より小さくし、その圧力差により充填することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

（２）接合材を加圧することを特徴とする、上記（１）記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

（３）前記空間を減圧することを特徴とする、上記（１）記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

（４）接合材を加圧し、且つ前記空間を減圧することを特徴とする、上記（１）記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

（５）前記円筒形ターゲット材内側面と前記円筒形基材外側面によって形成される空間の最も低い位置から接合材を充填することを特徴とする、上記（１）から（４）のいずれか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

（６）前記空間に水頭圧を利用して接合材を充填することを特徴とする、上記（１）から（５）のいずれか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の円筒形スパッタリングターゲットに用いられる円筒形ターゲット材としては、一般にスパッタリングで用いられる種々の材質が使用可能であり、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉ等の金属、これの合金、酸化物、窒化物等が挙げられる。酸化物では、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｍｉｎｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＳｎＯ_２、Ｉｎ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２、ＺｎＯ等のセラミックスが挙げられる。これらのような脆いセラミックス材料では、特に本発明の効果が得られる。

本発明の円筒形スパッタリングターゲットに用いられる円筒形基材としては、種々の材質が使用可能であり、例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ等の金属、それらの金属を含む合金、ＳＵＳ等が挙げられる。ターゲット使用時、接合材が劣化、溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタ時に放電可能な電気伝導性、ターゲットを支える事が可能な強度等を備えているものであれば良い。

本発明の円筒形スパッタリングターゲットに用いられる接合材としては、上記と同様の熱伝導性、電気伝導性、接着強度を備えている材質であればよく、例えば、半田材や導電性樹脂が挙げられる。

半田材としては、一般に半田材として使用されるものであれば使用可能である。好ましくは、低融点半田であり、例えば、Ｉｎ、Ｉｎ合金、Ｓｎ、Ｓｎ合金等が挙げられる。より好ましくはＩｎ系半田である。Ｉｎ系半田は平板型のターゲットでの実績も豊富であり、また、展延性に富むため、スパッタ中に加熱されるターゲット材と冷却されている基材との熱膨張等の歪みを緩和する効果がある。導電性樹脂としては、例えば、エポキシ、アクリル、ポリエステル、ウレタン、フェノール等の樹脂に、フィラとして、Ａｇ、Ｃ、Ｃｕ等を混合したもの等が挙げられる。

本発明では、円筒形ターゲット材内側面、及び円筒形基材外側面によって形成される空間と接合材との圧力差により、接合材を充填する。接合材を形成された空間に充填する際、充填する高さまで持ち上げるだけの圧力差が必要であり、ターゲットの高さ、配管径により必要となる圧力差は異なる。減圧の場合、ゲージ圧で−８０ＫＰａ以下、加圧の場合、０．０５〜１ＭＰａが好ましい。圧力差は、接合材の加圧や、円筒形ターゲット材内側面及び円筒形基材外側面によって形成される空間の減圧、或いはその双方により、発生させることが可能である。

具体的には、例えば、接合材を圧縮空気で加圧する方法や、円筒形ターゲット材内側面、及び円筒形基材外側面によって形成される空間を真空ポンプで減圧する方法等が挙げられる。圧力差による充填は、製造時に振動等の外力を加えなくとも接合材を密に充填することができるため、接合材の充填率を高められ、さらに割れ、欠けの発生を著しく低減することができる。

また、本発明では、円筒形ターゲット材内側面、及び円筒形基材外側面によって形成される空間の最も低い位置から接合材を充填することが好ましい。このようにすることで、前記空間に存在する空気を接合材で押し出しながら充填されるため、気泡を取り込み難くなり、接合材を密に充填しやすくなる。したがって、前記空間の最も高い位置に接合材の充填により押し出される空気の排出口を設けることが好ましい。しかも、接合材を充填する側とは反対側に空気の排出口を設けることがより好ましい。また、前記空間を減圧する場合は、前記空間の最も高い位置から排気を行い、最も低い位置から接合材を充填することが好ましい。このようにすることで、接合材が１方向に充填されていき、気泡の取り込みがなく、接合材をより確実に充填することが出来る。

次に、より具体的に、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を示す。

図１は、本発明における円筒形ターゲット材と円筒形基材を接合する際の円筒形スパッタリングターゲットの組立図の１例である。図１のように、円筒形ターゲット材１を円筒形基材２の所定の位置に封止治具４を用いて固定し、接合材が充填される空間３を形成する。封止治具４には前記空間３につながる穴５が少なくとも１つ設けてあり、穴５から接合材を加圧充填する。加圧充填の方法としては、例えば、耐圧容器内の接合材を圧縮空気などで加圧する方法が挙げられる。円筒形ターゲット材１と封止治具４の間や円筒形基材２と封止治具４の間、さらに円筒形ターゲット材が複数個ある場合の円筒形ターゲット材同士の間は、シール材６で封止する。接合材が低融点半田や熱硬化性導電性樹脂などの場合、加熱処理が行われるため、シール材６は耐熱性のパッキンやＯリングを使用する必要があり、その場合テフロン（登録商標）やシリコンなどの材料が使用可能である。

接合材が低融点半田の場合、図１のように組立てた円筒形スパッタリングターゲット全体を半田の融点以上の温度に加熱し、封止治具４の穴５から溶融状態の半田を空間３に加圧充填する。充填終了後、半田を冷却固化することで、円筒形ターゲット材１と円筒形基材２を接合する。このとき温度が高すぎると半田が酸化され接着強度が低下する恐れがあるため、加熱温度としては半田の融点の１００℃以内であることが好ましく、より好ましくは５０℃以内である。また、半田をガスで加圧する場合、半田の酸化を防止するために、不活性ガスを用いることが好ましい。また、接合材が導電性樹脂の場合、図１のように組立てた円筒形スパッタリングターゲットの封止治具４の穴５から空間３に導電性樹脂を加圧充填し、樹脂の硬化条件に合わせて加熱などの硬化処理を行い、円筒形ターゲット材１と円筒形基材２を接合する。

また、円筒形ターゲット材１および円筒形基材２は、予めそれらの接合面をぬらす処理を施すほうが好ましい。このようにすることで、接合材の濡れ性が向上し、接合材が充填しやすくなる。ぬらす処理としては、接合材の濡れ性を改善させるものであれば良く、ＵＶ照射やＮｉのメッキ、蒸着、超音波半田鏝による下地処理などを施すことが出来る。

さらに、円筒形ターゲット材１と円筒形基材２を組立てる際に、それぞれの中心軸を一致させるために、円筒形ターゲット材１の内側面と円筒形基材２の外側面によって形成される間隔よりも厚さの薄いスペーサーを前記空間３に複数設けることが好ましい。このようにすることにより、接合材を充填した際、均一な接合層を形成でき、円筒形スパッタリングターゲット使用時における熱膨張等による不均一な歪みを効果的に緩和して、クラックや割れの発生が防止される。また、スペーサーの材質に制限は無いが、接合時に加熱が必要である場合は、材質の融点が加熱温度以上であることが好ましい。例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、ＳＵＳなどが使用できる。

接合材が充填される空間３を減圧する場合、図２のように、円筒形ターゲット材１の上下端に封止治具４ａ、４ｂをそれぞれ配置する。上端の封止治具４ｂの穴５ｂから真空ポンプ等を用いて排気減圧し、下端の封止治具４ａの穴５ａから接合材を充填する。

さらに、圧力差によって接合材を空間３に充填する方法としては、水頭圧を利用しておこなうこともできる。例えば、図３のように、溶融した接合材を容器７に入れ、容器７の高さを変化させることにより、容器７に連結している耐熱チューブ８を通して、穴５から接合材を空間３に充填することができる。より好ましくは、容器７を下方から徐々に上方に引き上げると、接合材がゆっくりと空間３の中に充填されていくため、充填状態を制御し易い。容器７を引き上げる速度は、ターゲットのサイズや空間３の体積、或いは耐熱チューブ８の径にもよるが、接合材の供給速度として１０〜５００ｃｃ／ｍｉｎとなるように調整することが好ましい。供給速度が遅いと充填時間が掛かり、生産性に劣る場合があり、供給速度が速すぎると、接合材の界面で気泡を取り込む可能性がある。

このようにすることで、気泡を取り込むことなく、より確実に接合材を充填することができる。

以上のように、円筒形ターゲット材１と円筒形基材２を接合後、余分な接合材や治具などを取り除くことにより所望の円筒形スパッタリングターゲットが得られる。このとき、接合材を付着させたくない部分や取り除く治具などに、予めマスキングを施すことで容易に取り除き作業を行うことが可能である。

本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形ターゲット材と円筒形基材を接合する作業において、円筒形ターゲット材の割れがなく、且つ気泡を取り込むことなく安定的に高い充填率で接合材を充填することができる。

以下、本発明を、実施例をもって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
ＩＴＯ円筒形ターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３１ｍｍφ、長さ：２００ｍｍｔ）を２個用意し、円筒形ターゲット材の接合面以外を耐熱性テープでマスキングし、接合面に超音波半田鏝にてＩｎ半田を下塗した。一方、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１３０ｍｍφ、内径：１２０ｍｍφ、長さ５００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面を接合材が付着するのを防止するために耐熱性テープでマスキングし、接合面に超音波半田鏝にてＩｎ半田を下塗した。さらに、６本の銅ワイヤー（０．４ｍｍφ）を等間隔に並ぶように、円筒形基材２の外側面上に固定した。

次に、前記処理を施した円筒形ターゲット材１と円筒形基材２、さらに封止治具４を、図１のように組立てた。このときシール材６として、円筒形ターゲット材１同士の間と円筒形ターゲット材１と封止治具４の間には環状のテフロン（登録商標）シートを用い、円筒形基材２と封止治具４の間はシリコンのＯリングを用いた。

次に、組立てた円筒形スパッタリングターゲットの全体を１８０℃まで加熱し、窒素ガスで０．１ＭＰａ加圧して耐圧容器内の溶融Ｉｎ半田を加熱し続けた状態で封止治具４の穴５（φ４ｍｍ）から空間３に充填し、室温まで冷却した。Ｉｎ半田が完全に固化したことを確認後、治具やマスキングを取り除いてＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。

得られた円筒形スパッタリングターゲットに割れ、欠けは見られなかった。また、接合材充填前重量と充填後重量との差から充填率を算出した結果、接合材の充填率は９２．３％であった。
（実施例２）
図２のように、封止治具を２つ（４ａ、４ｂ）用いた以外、実施例１と同様に円筒形スパッタリングターゲットを組立てた。組立てた円筒形スパッタリングターゲットの全体を１８０℃まで加熱後、上端の封止治具４ｂの穴５ｂから真空ポンプで空間３をゲージ圧−０．８ＭＰａまで減圧後、下端の封止治具４ａの穴５ａから溶融Ｉｎ半田を充填した。このとき真空ポンプとの間にトラップを設け、さらに、穴５ａを通過するＩｎ半田の温度（溶融状態）の制御で実施例１と同様の充填の開始、終了操作をおこなった。Ｉｎ半田の充填終了後冷却し、実施例１と同様にしてＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。

得られた円筒形スパッタリングターゲットに割れ、欠けは見られなかった。また、接合材の充填率は、９３．５％であった。
（実施例３）
窒素ガスを用いて溶融Ｉｎ半田を０．１ＭＰａで加圧充填した以外は、実施例２と同様の方法でゲージ圧−０．８ＭＰａまで減圧を行い、ＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。

得られた円筒形スパッタリングターゲットに割れ、欠けは見られなかった。また、接合材の充填率は９５．２％であった。
（実施例４）
溶融Ｉｎ半田を窒素ガスで加圧注入する代わりに、図３のように溶融Ｉｎ半田を容器７に入れ、耐熱チューブ８を通して穴５から圧力差を利用して、溶融Ｉｎ供給速度：５０ｃｃ／ｍｉｎで注入した以外は、実施例１と同様にしてＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。

得られた円筒形スパッタリングターゲットに割れ、欠けは見られなかった。また、接合材の充填率は９２．７％であった。
（比較例１）
穴５を有さない封止治具４を用いた以外は、実施例１と同様の方法で図１と同様に円筒形スパッタリングターゲットを組立てた。組立てた円筒形スパッタリングターゲットの全体を１８０℃まで加熱後、上側から溶融Ｉｎ半田を空間３に流し込んだ。Ｉｎ半田の流し込み終了後冷却し、実施例１と同様にしてＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。

得られた円筒形スパッタリングターゲットに割れ、欠けは見られなかったが、接合材の充填率は、８５．２％であった。
（比較例２）
Ｉｎ半田材を流し込む際に、円筒形ターゲット材１に振動バイブレーターを用いて振動を与えた以外は、比較例１と同様にしてＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。

得られた円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形ターゲット材の振動を与えた部分にクラックが発生していた。また、接合材の充填率は８８．７％であった。

本発明における円筒形スパッタリングターゲットの組立て状態の一例を断面図として示す図である。 本発明における円筒形スパッタリングターゲットの組立て状態の一例を断面図として示す図である。 本発明における円筒形スパッタリングターゲットの組立て状態の一例を断面図として示す図である。

符号の説明

１ 円筒形ターゲット材
２ 円筒形基材
３ 空間
４、４ａ、４ｂ 封止治具
５、５ａ、５ｂ 穴
６ シール
７ 容器
８ 耐熱チューブ

Claims (1)

1. 円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合材を用いて接合し、円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、円筒形ターゲット材内側面、及び円筒形基材外側面によって形成される空間に接合材を充填する際、当該空間の最も低い位置から水頭圧を利用して接合材の供給速度が１０〜５００ｃｃ／ｍｉｎとなるように調整しながら、充填することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

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