JP5304643B2 - 無アルカリガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
また、無アルカリガラスに溶解性、耐薬品性および耐久性を付与するためには、その組成にB2O3を含ませることが有効である。B2O3の原料としては、安価で、入手しやすい点から、オルトホウ酸(単にホウ酸とも呼ばれる。)が用いられる。
(1)オルトホウ酸の存在下では、粒径の小さい珪砂が凝集しやすく、溶融窯へのガラス原料の投入量が不安定となりやすい。そのため、溶融窯内の溶融ガラスの温度が不安定となったり、溶融ガラスの循環・滞留時間が不安定となる。その結果、ガラス原料の溶融が不均一となったり、溶融ガラスの組成が不均一となる。
(2)ガラス原料がアルカリ土類金属化合物を含む場合、溶解窯のガラス原料投入口にて溶融したオルトホウ酸と、アルカリ土類金属化合物とが凝集し、ダマが発生しやすい。オルトホウ酸およびアルカリ土類金属化合物は、珪砂の溶融を促進させる成分でもあるため、ダマが発生すると、溶融窯内におけるガラス原料の溶融が不均一となったり、溶融ガラスの組成が不均一となる。
本発明の無アルカリガラスの製造方法は、ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源を含有するガラス原料を溶融し、成形する無アルカリガラスの製造方法において、前記アルカリ土類金属源として、アルカリ土類金属の水酸化物を、アルカリ土類金属源100モル%(MO換算。但しMはアルカリ土類金属元素である。以下同じ。)のうち、15〜100モル%(MO換算)含有するものを用い、前記ガラス原料として、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(1)を有する無アルカリガラスとなるガラス原料を用いることを特徴とする。
SiO 2 :50〜66質量%、Al 2 O 3 :10.5〜22質量%、B 2 O 3 :5〜12質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜13.5質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜29.5質量%・・・(1)。
また、本発明の無アルカリガラスの製造方法は、ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源を含有するガラス原料を溶融し、成形する無アルカリガラスの製造方法において、前記アルカリ土類金属源として、アルカリ土類金属の水酸化物を、アルカリ土類金属源100モル%(MO換算。但しMはアルカリ土類金属元素である。以下同じ。)のうち、15〜100モル%(MO換算)含有するものを用い、前記ガラス原料として、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(2)を有する無アルカリガラスとなるガラス原料を用いることを特徴とする。
SiO 2 :58〜66質量%、Al 2 O 3 :15〜22質量%、B 2 O 3 :5〜12質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜9質量%、SrO:3〜12.5質量%、BaO:0〜2質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜18質量%・・・(2)。
更に、本発明の無アルカリガラスの製造方法は、ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源を含有するガラス原料を溶融し、成形する無アルカリガラスの製造方法において、前記アルカリ土類金属源として、アルカリ土類金属の水酸化物を、アルカリ土類金属源100モル%(MO換算。但しMはアルカリ土類金属元素である。以下同じ。)のうち、15〜100モル%(MO換算)含有するものを用い、前記ガラス原料として、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(3)を有する無アルカリガラスとなるガラス原料を用いることを特徴とする。
SiO 2 :50〜61.5質量%、Al 2 O 3 :10.5〜18質量%、B 2 O 3 :7〜10質量%、MgO:2〜5質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜13.5質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:16〜29.5質量%・・・(3)。
アルカリ土類金属源としての前記アルカリ土類金属は、Mg、Ca、Sr及びBaのうちのいずれか1種または2種以上の元素が好ましい。
更にまた、前記ホウ素源として、無水ホウ酸を、ホウ素源100質量%(B2O3換算)のうち、10〜100質量%(B2O3換算)含有するものを用いることが好ましい。
(i)ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源と、必要に応じてAl2O3、清澄剤等とを、目標とする無アルカリガラスの組成となるような割合にて混合してガラス原料を調製する。
(ii)該ガラス原料、および必要に応じて、目標とする無アルカリガラスの組成と同じ組成を有するカレットを、溶融窯のガラス原料投入口から溶融窯内に連続的に投入し、1500〜1600℃にて溶融させ溶融ガラスとする。カレットとは、無アルカリガラスの製造の過程等で排出されるガラス屑である。
(iii)該溶融ガラスを、フロート法等の公知の成形法により所定の厚さとなるように成形する。
(iv)成形されたガラスリボンを徐冷した後、所定の大きさに切断し、板状の無アルカリガラスを得る。
無アルカリガラスを製造する際のガラス原料に含有されるケイ素源には珪砂を用いることができる。珪砂はガラスの製造に用いられるものであればどのようなものでもよい。
珪砂の平均粒径D50(メディアン粒径)は、15〜60μmが好ましく、20〜45μmがより好ましい。
珪砂の平均粒径D50を15μm以上とすれば、珪砂の凝集が抑えられ、泡が少なく、均質性、平坦度が高い無アルカリガラスが得られる。また、珪砂の平均粒径D50を60μm以下にすれば、珪砂が均一に溶融しやすくなり、泡がさらに少なく、均質性、平坦度がさらに高い無アルカリガラスが得られる。なお、平均粒径は、例えば、レーザー回折/散乱法により粒度分布を計測することにより測定される。
アルカリ土類金属源としては、アルカリ土類金属化合物を用いることができる。ここでアルカリ土類金属としては、Mg、Ca、Sr及びBaのうちのいずれか1種または2種以上の元素を例示できる。そして、アルカリ土類金属化合物の具体例としては、MgCO3、CaCO3、BaCO3、SrCO3、(Mg,Ca)CO3(ドロマイト)等の炭酸塩や、MgO、CaO、BaO、SrO等の酸化物や、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Sr(OH)2等の水酸化物を例示できるが、本発明ではアルカリ土類金属源の一部または全部にアルカリ土類金属の水酸化物を含有させることが好ましい。
また、アルカリ土類金属源中の水酸化物のモル比が増加するにつれて、ガラス原料の融解時のSiO2成分の未融解量が低下するので、上記水酸化物のモル比は高ければ高いほどよい。
次に、ホウ素源としてのホウ素化合物は、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、四ホウ酸(H2B4O7)、無水ホウ酸(無水B2O3)等が挙げられる。
通常の無アルカリガラスの製造においては、安価で、入手しやすい点から、オルトホウ酸が用いられる。
他の原料としては、Al2O3等が挙げられる。また、清澄剤等として、溶融性、清澄性、成形性を改善するため、ZnO、SO3、F、Cl、SnO2を含有させてもよい。
ガラス原料は、前記各原料を混合した粉末状の混合物である。
本発明の製造方法にて得られる無アルカリガラスは、その組成にケイ素源に由来するSiO2、およびホウ素源に由来するB2O3を含有する。無アルカリガラスとは、Na2O、K2O等のアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないガラスをいう。
無アルカリガラス(100質量%)のうち、SiO2:50〜66質量%、Al2O3:10.5〜22質量%、B2O3:5〜12質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜13.5質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜29.5質量%・・・(1)。
無アルカリガラス(100質量%)のうち、SiO2:58〜66質量%、Al2O3:15〜22質量%、B2O3:5〜12質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜9質量%、SrO:3〜12.5質量%、BaO:0〜2質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜18質量%・・・(2)。
また、Al2O3を22質量%以下とすることにより、ガラスの溶融性が良好となる。
B2O3を5質量%以上とすることにより、無アルカリガラスの耐BHF性が良好となる。また、B2O3を12質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの耐酸性が良好となるとともに歪点が上がる。
MgOを8質量%以下とすることにより、BHFによる白濁を抑え、無アルカリガラスの分相を抑える。
CaOを9質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの熱膨張係数が低下し、失透特性が良好となる。
また、SrOを12.5質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの熱膨張係数が低下する。
BaOを2質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの密度が低下し、熱膨張係数が低下する。
無アルカリガラス(100質量%)のうち、SiO2:50〜61.5質量%、Al2O3:10.5〜18質量%、B2O3:7〜10質量%、MgO:2〜5質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜13.5質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:16〜29.5質量%・・・(3)。
上記効果が発現される。B2O3を10質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの歪点が上がり、ヤング率が上がり、耐酸性が良好となる。
MgOを5質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの分相が抑えられ、失透特性、耐酸性および耐BHF性が良好となる。
CaOを14.5質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの失透特性が良好となり、熱膨張係数が低下し、密度が低下し、耐酸性および耐アルカリ性が良好となる。
SrOを24質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの失透特性が良好となり、熱膨張係数が低下し、密度が低下し、耐酸性および耐アルカリ性が良好となる。
BaOを13.5質量%以下とすることにより、無アルカリガラスの密度が低下し、熱膨張係数が低下し、ヤング率が上がり、溶融性が良好となり、耐BHF性が良好となる。
また、アルカリ土類金属の水酸化物を添加することで、ガラス融液の液性が酸性からアルカリ性側に傾き、これによりSiO2の反応性が高まり、SiO2の未融解量が低減するものと考えられる。
以上のように、本発明においては、未融解のSiO2量の低減と泡発生量の低減とを相乗的に実現することができ、均質性、平坦度に優れた無アルカリガラスを得ることができる。
(i)ガラス原料中の水分量が抑えられるため、ガラス原料を溶融する際の水の気化熱が少なくなる。よって、少なくなった気化熱の分だけ溶融窯で消費されるエネルギー量が低減され、省エネルギー化を図ることができ、また生産性が向上する。
(ii)溶融ガラス中の水分(β−OH)が低減するため、清澄剤に含まれる塩素(Cl)が下記反応によってHClとなり、揮散することが抑えられる。よって、清澄剤の量を低減でき、またHClを含む排ガスの処理負担が低減される。
OH-+Cl-→HCl↑+O2-。
(iii)オルトホウ酸から水分子が1つ失われて生成したメタホウ酸は、揮散しやすいが、無水ホウ酸は揮散しにくいため、ホウ素源の量を低減でき、またメタホウ酸を含む排ガスの処理負担が低減される。
酸化物基準の質量百分率表示で、SiO2:60質量%、Al2O3:17質量%、B2O3:8質量%、MgO:3質量%、CaO:4質量%、SrO:8質量%の組成を有する無アルカリガラスとなるように、ケイ素源、アルカリ土類金属源、ホウ素源およびその他の原料を調製してガラス母組成原料とし、さらに清澄剤として、該ガラス母組成原料ガラス化後の100質量%に対し、Clを1.0質量%混合し、ガラス原料とした。
また、アルカリ土類金属源としては、Mg(OH)2、Ca(OH)2、ドロマイト((Mg,Ca)CO3)、MgCO3、CaCO3、および炭酸ストロンチウムの化合物を表1に示すように用い、表1にアルカリ土類金属化合物中の水酸化物量をMO換算で示した。
更に、ホウ素源としては表1に示すように、無水ホウ酸(無水B2O3)またはオルトホウ酸(H3BO3)を用いた。
30箇所の組成のうちの、SiO2(質量%)の最大値からSiO2(質量%)の最小値を引いて、組成差(ΔSiO2)を求めた。
また、サンプル18の中央部における縦24mm、横10mmの領域について、ガラス内に残存する泡の最大長さが5μm以上の泡の数を数え、ガラス1kg当たりの泡の数を求めた。
また、ガラス原料を溶解した際に、溶融せずに残存した珪砂(未融解SiO2)の割合を求めた。未融解SiO2は、250gの原料を長さ4000mm×幅20mmの白金ボートに添加し800〜1500℃の温度傾斜をつけた炉で1時間加熱した後に1400〜1500℃の温度域のガラス表面に残存する珪砂の占有面積によって測定した。これらの結果を表2、図3及び図4に併せて示す。
また、ホウ素源として無水ホウ酸(B2O3)を用いた方が、未融解のSiO2量及び泡の数が低減されて、かつ均質性がよいことが分かる。なお、アルカリ土類金属源の全部に水酸化物を用いると、ΔSiO2、未融解のSiO2量及び泡の数のいずれも、さらに減少できる。
以上のことから、本発明のガラスの製造方法を用いることで、ガラスの均質性を大幅に向上でき、更に泡の数を低減できるとともに平坦度の優れた無アルカリガラスを得ることができる。
該無アルカリガラスは、液晶表示装置等のディスプレイ用のガラス基板等として有用である。
なお、2007年4月17日に出願の日本出願特許2007−108086号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として取り入れるものである。
Claims (4)
- ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源を含有するガラス原料を溶融し、成形する無アルカリガラスの製造方法において、
前記アルカリ土類金属源として、アルカリ土類金属の水酸化物を、アルカリ土類金属源100モル%(MO換算。但しMはアルカリ土類金属元素である。以下同じ。)のうち、15〜100モル%(MO換算)含有するものを用い、
前記ガラス原料として、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(1)を有する無アルカリガラスとなるガラス原料を用いることを特徴とする無アルカリガラスの製造方法。
SiO 2 :50〜66質量%、Al 2 O 3 :10.5〜22質量%、B 2 O 3 :5〜12質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜13.5質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜29.5質量%・・・(1)。 - ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源を含有するガラス原料を溶融し、成形する無アルカリガラスの製造方法において、
前記アルカリ土類金属源として、アルカリ土類金属の水酸化物を、アルカリ土類金属源100モル%(MO換算。但しMはアルカリ土類金属元素である。以下同じ。)のうち、15〜100モル%(MO換算)含有するものを用い、
前記ガラス原料として、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(2)を有する無アルカリガラスとなるガラス原料を用いることを特徴とする無アルカリガラスの製造方法。
SiO 2 :58〜66質量%、Al 2 O 3 :15〜22質量%、B 2 O 3 :5〜12質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜9質量%、SrO:3〜12.5質量%、BaO:0〜2質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜18質量%・・・(2)。 - ケイ素源、アルカリ土類金属源及びホウ素源を含有するガラス原料を溶融し、成形する無アルカリガラスの製造方法において、
前記アルカリ土類金属源として、アルカリ土類金属の水酸化物を、アルカリ土類金属源100モル%(MO換算。但しMはアルカリ土類金属元素である。以下同じ。)のうち、15〜100モル%(MO換算)含有するものを用い、
前記ガラス原料として、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(3)を有する無アルカリガラスとなるガラス原料を用いることを特徴とする無アルカリガラスの製造方法。
SiO 2 :50〜61.5質量%、Al 2 O 3 :10.5〜18質量%、B 2 O 3 :7〜10質量%、MgO:2〜5質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜13.5質量%、MgO+CaO+SrO+BaO:16〜29.5質量%・・・(3)。 - 前記ホウ素源として、無水ホウ酸を、ホウ素源100質量%(B2O3換算)のうち、10〜100質量%(B2O3換算)含有するものを用いる、請求項1〜3の何れか一項に記載の無アルカリガラスの製造方法。
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